一种用于光谱测量的电化学实验装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及光化学及电化学领域，一种用于光谱测量的电化学实验装置，包括高压直流电源、充电电阻、充电线、火花开关、电容、功率分配器、衰减器、传输线I、示波器、传输线II、支架、样品腔、光学测试仪、温度计、半导体制冷器、导热台和恒电位器，样品腔结构紧凑，并平衡了电化学实验及光谱实验的需求，具有光反射功能的电极使得光的扩散路径较短，光散射较低，光谱的信噪比提高；具有特殊设计的电压脉冲生成电路及结构紧凑的样品腔，能够在对样品进行高电压处理后，同时研究样品的电化学特性及光谱特性，施加到样品上的高压脉冲规则稳定，得到的光谱的信噪比提高，高压脉冲生成电路简单，能够对样品施加高电压并进行光谱及电化学测量。

An electrochemical experimental device for spectral measurement

【技术实现步骤摘要】
一种用于光谱测量的电化学实验装置
本技术涉及光化学及电化学领域，尤其是一种能够对样品施加高电压并进行光谱及电化学测量的一种用于光谱测量的电化学实验装置。
技术介绍
电化学与光谱学相结合能够用于具有氧化还原反应活性的物质，通常样品位于电化学腔内，并采用激光照射样品，采用光学测试仪记录由样品反射的光来研究反应的特性，现有技术中在某些反应的测量中的光谱采集时间较长，并且需为每种氧化还原反应而单独制备不同的样品。在一些需要施加高电压才能进行的反应中，特别是在需要施加高压脉冲的情况下，开关需要在开启和关闭状态之间快速切换，通常当放电开关开启时，充电电流会从高压直流电源流向放电电路，这个电流需要一定的时间才能完全衰减为零，这会阻碍开关重新回到关闭状态，现有技术采用特殊气体或特别设计的开关结构来避免上述现象，但是这会使得装置的结构变得复杂，且操作过程繁琐，不合适的实验操作会产生不规则不稳定的电压脉冲，所述一种用于光谱测量的电化学实验装置能够解决问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本技术具有新颖的电压脉冲生成电路，并采用特殊设计的样品腔，使得能够在对样品进行高电压处理后，同时研究样品的电化学特性及光谱特性。本技术所采用的技术方案是：所述一种用于光谱测量的电化学实验装置包括高压直流电源、充电电阻、充电线、火花开关、电容、功率分配器、衰减器、传输线I、示波器、传输线II、支架、样品腔、光学测试仪、温度计、半导体制冷器、导热台和恒电位器，xyz为三维空间坐标系，所述高压直流电源具有输出端正极和输出端负极，高压直流电源输出电压范围为1kV到2kV，所述功率分配器具有输入端、输出端I和输出端II，所述恒电位器具有正极和负极，功率分配器的输出端II依次电缆连接衰减器、传输线I和示波器，所述样品腔、支架、半导体制冷器和导热台自上而下依次连接，支架连接有温度计，所述光学测试仪位于样品腔正上方，所述光学测试仪能够发射出激光并对收集的光进行光谱分析，所述激光包括泵浦光和探测光；样品腔包括腔体、平面镜、工作电极、对电极、垫圈、样品、透射窗、腔盖、参考电极、接头I和接头II，所述平面镜、工作电极、对电极、垫圈、样品和透射窗均位于腔体内，样品腔的接头I和接头II分别连接恒电位器的正极和负极，恒电位器位于支架内的样品腔下方，高压直流电源的输出端正极依次电缆连接充电电阻、充电线、火花开关的触点II、火花开关的旋转轴、电容和高压直流电源的输出端负极；所述火花开关包括旋转马达、旋转轴、水平杆、触发电极I、两个触点I、触发电极II和两个触点II，旋转轴竖直安装于旋转马达上，水平杆中间连接于旋转轴，水平杆长度为120毫米，触发电极I和触发电极II均是边长为8毫米的正方体、且分别安装于水平杆的两端，所述旋转轴、水平杆、触发电极I和触发电极II在电学上导通；两个触点I是轴线沿y方向的相同的金属圆柱体，两个触点I间隔为10毫米且同轴排列，所述金属圆柱体高度为10毫米、底面直径为10毫米，触点I的轴线与旋转轴的轴线距离为64毫米，两个触点II均为相同的1/6圆弧形状的金属条，所述圆弧的圆心位于旋转轴的轴线上、且曲率半径为64毫米，两个所述金属条在y方向间隔10毫米且呈上下排列，两个触点I互相电学导通，两个触点II互相电学导通，旋转马达能够通过旋转轴使得水平杆在水平面内旋转，并使得触发电极I和触发电极II能够无接触地通过两个触点I之间的间隔及两个触点II之间的间隔；所述腔体是轴线沿y方向的圆柱桶形，平面镜是轴线沿y方向的圆柱形且位于腔体底部，平面镜直径为30毫米且由聚四氟乙烯材料制成，平面镜的上表面及侧面沉积制备有工作电极和对电极，工作电极和对电极均由金制成且厚度为500微米；腔体侧面具有两个通孔，接头I和接头II能够分别通过两个所述通孔与工作电极和对电极在平面镜的侧面紧密接触；垫圈由环氧树脂材料制成且位于平面镜的上表面，垫圈的外径为30毫米、内径为26毫米、厚度典型值为5至30微米，透射窗位于垫圈的上方，透射窗的直径为30毫米，样品置于垫圈的内径之内，腔盖安装于腔体上方，腔盖能够透光并能够将腔体密封，腔盖能够将透射窗、垫圈和平面镜之间压紧，腔盖和透射窗均具有y方向的过孔，参考电极能够通过所述过孔插入样品中，所述参考电极依次电缆连接电容、火花开关的旋转轴、火花开关的触点I、功率分配器的输入端、功率分配器的输出端I、传输线II和接头II。对样品施加高电压脉冲的原理：所述火花开关具有两个火花隙，分别用于充电和放电，能够消除脉冲生成电路中由于电荷放电产生的不规则及不稳定的脉冲。火花开关的旋转马达通过旋转轴及水平杆带动触发电极I和触发电极II在水平面内旋转，使得触发电极I和触发电极II在时间上交替地通过触点I和触点II，且在同一时刻，触发电极I和触发电极II无法同时通过触点I和触点II，同样的，触发电极I和触发电极II无法同时通过触点II和触点I。当触发电极I或触发电极II通过触点II时，触发电极I或触发电极II与触点II之间的间隙产生火花，进而使得触发电极I或触发电极II与触点II导通，高压直流电源对电容进行充电；当触发电极I或触发电极II通过触点I时，触发电极I或触发电极II与触点I之间的间隙产生火花，进而使得触发电极I或触发电极II与触点I导通，电容对样品腔中样品进行放电。对样品进行电化学测量的原理：所述恒电位器的正极和负极分别通过接头I和接头II连接工作电极和对电极，以对样品施加电化学电势，样品在不同的电化学电势下会出现不同的化学形态。对样品进行光谱实验测量的原理：所述光学测试仪发射出两个光脉冲，称为泵浦光和探测光，所述泵浦光和探测光具有不同的功率、频率及持续时间，探测光相对于泵浦光的延迟时间能够调节，光学测试仪发出的泵浦光依次通过腔盖及透射窗从上到下射到样品上，使得样品产生反应，光学测试仪发出的探测光依次通过腔盖及透射窗射到样品上并产生一定程度的散射，其中一部分射到工作电极及对电极上表面的探测光被反射形成反射光，所述反射光从下到上再次射到样品上，其中一部分所述反射光通过样品从而形成二次透射光，所述二次透射光依次通过透射窗及腔盖后进入光学测试仪，通过分析光学测试仪采集得到的二次透射光的特征，能够得到样品的相关特性。光学测试仪发射出的激光与透射窗上表面法相呈0.5度角入射到样品，优点是从空间上将透射窗上表面反射的光与经过样品作用后的光分离，从而避免光学测试仪采集得到的光谱图中出现泵浦光的干扰。采用平面镜上表面的金制成的工作电极及对电极作为工作电极，而不是像现有技术的某些光谱测量装置中那样采用金属栅网作为工作电极，优点是能够避免光的散射问题，增加光学测试仪采集的光信号的信噪比，另外，由于光线两次通过样品，使得光学测试仪采集得到的信号的强度加倍，这一点在样品量较少的情况下非常重要，本装置进行光谱实验时仅需要较少的样品，而采用较薄的样品则能够减少到达电化学平衡态的时间，对于某些快速氧化还原循环过程非常重要。所述样品腔的构造设计能够通过选择不同厚度的垫圈来适用于不同厚度的样品，且具有良好的气密性。根据研究的具体样品不同，以下方法步骤中的电压差V1范围从0到300mV，电压差V2范围从300mV到800mV，一个实施例是：对于氧饱和的电解液中的金本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于光谱测量的电化学实验装置，包括高压直流电源(1)、充电电阻(2)、充电线(3)、火花开关(4)、电容(5)、功率分配器(6)、衰减器(7)、传输线I(8)、示波器(9)、传输线II(10)、支架(11)、样品腔(12)、光学测试仪(13)、温度计(14)、半导体制冷器(15)、导热台(16)和恒电位器(17)，xyz为三维空间坐标系，所述高压直流电源(1)具有输出端正极和输出端负极，高压直流电源(1)输出电压范围为1kV到2kV，所述功率分配器(6)具有输入端、输出端I和输出端II，所述恒电位器(17)具有正极和负极，功率分配器(6)的输出端II依次电缆连接衰减器(7)、传输线I(8)和示波器(9)，所述样品腔(12)、支架(11)、半导体制冷器(15)和导热台(16)自上而下依次连接，支架(11)连接有温度计(14)，所述光学测试仪(13)位于样品腔(12)正上方，所述光学测试仪(13)能够发射出激光并对收集的光进行光谱分析，所述激光包括泵浦光和探测光；样品腔(12)包括腔体(12‑1)、平面镜(12‑2)、工作电极(12‑3)、对电极(12‑4)、垫圈(12‑5)、样品(12‑6)、透射窗(12‑7)、腔盖(12‑8)、参考电极(12‑9)、接头I(12‑10)和接头II(12‑11)，所述平面镜(12‑2)、工作电极(12‑3)、对电极(12‑4)、垫圈(12‑5)、样品(12‑6)和透射窗(12‑7)均位于腔体(12‑1)内，样品腔(12)的接头I(12‑10)和接头II(12‑11)分别连接恒电位器(17)的正极和负极，恒电位器(17)位于支架(11)内的样品腔(12)下方，其特征是：高压直流电源(1)的输出端正极依次电缆连接充电电阻(2)、充电线(3)、火花开关(4)的触点II(4‑7)、火花开关(4)的旋转轴(4‑2)、电容(5)和高压直流电源(1)的输出端负极；所述火花开关(4)包括旋转马达(4‑1)、旋转轴(4‑2)、水平杆(4‑3)、触发电极I(4‑4)、两个触点I(4‑5)、触发电极II(4‑6)和两个触点II(4‑7)，旋转轴(4‑2)竖直安装于旋转马达(4‑1)上，水平杆(4‑3)中间连接于旋转轴(4‑2)，水平杆(4‑3)长度为120毫米，触发电极I(4‑4)和触发电极II(4‑6)均是边长为8毫米的正方体、且分别安装于水平杆(4‑3)的两端，所述旋转轴(4‑2)、水平杆(4‑3)、触发电极I(4‑4)和触发电极II(4‑6)在电学上导通；两个触点I(4‑5)是轴线沿y方向的相同的金属圆柱体，两个触点I(4‑5)间隔为10毫米且同轴排列，所述金属圆柱体高度为10毫米、底面直径为10毫米，触点I(4‑5)的轴线与旋转轴(4‑2)的轴线距离为64毫米，两个触点II(4‑7)均为相同的1/6圆弧形状的金属条，所述圆弧的圆心位于旋转轴(4‑2)的轴线上、且曲率半径为64毫米，两个所述金属条在y方向间隔10毫米且呈上下排列，两个触点I(4‑5)互相电学导通，两个触点II(4‑7)互相电学导通，旋转马达(4‑1)能够通过旋转轴(4‑2)使得水平杆(4‑3)在水平面内旋转，并使得触发电极I(4‑4)和触发电极II(4‑6)能够无接触地通过两个触点I(4‑5)之间的间隔及两个触点II(4‑7)之间的间隔；所述腔体(12‑1)是轴线沿y方向的圆柱桶形，平面镜(12‑2)是轴线沿y方向的圆柱形且位于腔体(12‑1)底部，平面镜(12‑2)直径为30毫米且由聚四氟乙烯材料制成，平面镜(12‑2)的上表面及侧面沉积制备有工作电极(12‑3)和对电极(12‑4)，工作电极(12‑3)和对电极(12‑4)均由金制成且厚度为500微米；腔体(12‑1)侧面具有两个通孔，接头I(12‑10)和接头II(12‑11)能够分别通过两个所述通孔与工作电极(12‑3)和对电极(12‑4)在平面镜(12‑2)的侧面紧密接触；垫圈(12‑5)由环氧树脂材料制成且位于平面镜(12‑2)的上表面，垫圈(12‑5)的外径为30毫米、内径为26毫米、厚度典型值为5至30微米，透射窗(12‑7)位于垫圈(12‑5)的上方，透射窗(12‑7)的直径为30毫米，样品(12‑6)置于垫圈(12‑5)的内径之内，腔盖(12‑8)安装于腔体(12‑1)上方，腔盖(12‑8)能够透光并能够将腔体(12‑1)密封，腔盖(12‑8)能够将透射窗(12‑7)、垫圈(12‑5)和平面镜(12‑2)之间压紧，腔盖(12‑8)和透射窗(12‑7)均具有y方向的过孔，参考电极(12‑9)能够通过所述过孔插入样品(12‑6)中，所述参考电极(12‑9)依次电缆连接电容(5)、火花开关(4)的旋转轴(4‑2)、火花开关(4)的触点I(4‑5)、功率分配器(6)的输入端、...

【技术特征摘要】
1.一种用于光谱测量的电化学实验装置，包括高压直流电源(1)、充电电阻(2)、充电线(3)、火花开关(4)、电容(5)、功率分配器(6)、衰减器(7)、传输线I(8)、示波器(9)、传输线II(10)、支架(11)、样品腔(12)、光学测试仪(13)、温度计(14)、半导体制冷器(15)、导热台(16)和恒电位器(17)，xyz为三维空间坐标系，所述高压直流电源(1)具有输出端正极和输出端负极，高压直流电源(1)输出电压范围为1kV到2kV，所述功率分配器(6)具有输入端、输出端I和输出端II，所述恒电位器(17)具有正极和负极，功率分配器(6)的输出端II依次电缆连接衰减器(7)、传输线I(8)和示波器(9)，所述样品腔(12)、支架(11)、半导体制冷器(15)和导热台(16)自上而下依次连接，支架(11)连接有温度计(14)，所述光学测试仪(13)位于样品腔(12)正上方，所述光学测试仪(13)能够发射出激光并对收集的光进行光谱分析，所述激光包括泵浦光和探测光；样品腔(12)包括腔体(12-1)、平面镜(12-2)、工作电极(12-3)、对电极(12-4)、垫圈(12-5)、样品(12-6)、透射窗(12-7)、腔盖(12-8)、参考电极(12-9)、接头I(12-10)和接头II(12-11)，所述平面镜(12-2)、工作电极(12-3)、对电极(12-4)、垫圈(12-5)、样品(12-6)和透射窗(12-7)均位于腔体(12-1)内，样品腔(12)的接头I(12-10)和接头II(12-11)分别连接恒电位器(17)的正极和负极，恒电位器(17)位于支架(11)内的样品腔(12)下方，其特征是：高压直流电源(1)的输出端正极依次电缆连接充电电阻(2)、充电线(3)、火花开关(4)的触点II(4-7)、火花开关(4)的旋转轴(4-2)、电容(5)和高压直流电源(1)的输出端负极；所述火花开关(4)包括旋转马达(4-1)、旋转轴(4-2)、水平杆(4-3)、触发电极I(4-4)、两个触点I(4-5)、触发电极II(4-6)和两个触点II(4-7)，旋转轴(4-2)竖直安装于旋转马达(4-1)上，水平杆(4-3)中间连接于旋转轴(4-2)，水平杆(4-3)长度为120毫米，触发电极I(4-4)和触发电极II(4-6)均是边长为8毫米的正方体、且分别安装于水平杆(4-3)的两端，所述旋转轴(4-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：方晓华，张向平，
申请(专利权)人：金华职业技术学院，
类型：新型
国别省市：浙江,33