本发明专利技术提供了一种无铅可低温烧结的导电银浆及其制备方法与应用,所述无铅可低温烧结的导电银浆包括的组分及其质量百分比为:银93‑99wt.%、玻璃粉1‑7wt.%和有机载体,其中所述银、玻璃粉的百分比之和为100%,所述有机载体的质量为银和玻璃粉质量之和的5~15%,其中所述玻璃粉包含的组分及其摩尔含量比为P2O5:25‑50mol%,V2O5:25‑45mol%,ZnO:5‑50mol%。采用本发明专利技术的技术方案,实现无铅且可低温烧结,而且烧结后与氧化铝陶瓷基板的结合强度高,导电性能优异;烧结过程直接在空气气氛下即可进行,简化了工艺生产,而且易于实现连续自动化生产。
A Lead-free Low Temperature Sintered Conductive Silver Paste and Its Preparation Method and Application
【技术实现步骤摘要】
一种无铅可低温烧结的导电银浆及其制备方法与应用
本专利技术属于无铅电子材料
,尤其涉及一种无铅可低温烧结的导电银浆的制备方法与应用。
技术介绍
随着微电子制造工业领域的快速发展,人们对电子产品的要求朝着多样化,高性能化和便携化的方向发展。目前,电子产品为实现自动化的连续生产,多采用印刷线路板(PCB)为基板。但是目前的PCB基板存在着散热性能差、不耐高温和易老化等一系列问题。目前,陶瓷基板的出现成功的解决了PCB基板存在的问题,其中,氧化铝陶瓷基板应用最为广泛。目前在氧化铝陶瓷基板上布线以及表面金属化的方法主要有四种:钼锰法、薄膜法、直接覆铜法和厚膜金属化,其中厚膜金属化是将导电浆料直接印刷在陶瓷基板上绘制成电路,相比于其它三种方法,厚膜法工艺简单、设备要求低、生产效率高和易实现连续化生产。导电银浆是集成电路、显示器、电阻网络、表面组装技术、太阳能电池产业等电子元器件的广泛应用的电子浆料之一,而且导电银浆具有高导电性能、高热稳定性和与基板的高结合强度的综合优异性能,具有十分广阔的应用前景。导电浆料浆主要分为聚合物型和烧结型两类,两者的区别在于粘结相的种类,前者以有机聚合物为粘结相,后者以玻璃料或者金属氧化物为粘结相。因此对于烧结型的导电浆料一般由导电相、粘结相和有机载体构成。银粉作为导电浆料的导电功能相,是导电浆料的主体。目前所采用的银粉主要是纳米银粉和超细银粉两大类,在形状上可分为片状银粉和球状银粉两类。银粉的粒径大小、颗粒形状以及分布对导电银浆的性能有重要影响。粒径过大会影响导电浆料的印刷流平性,过小易发生团聚,这些因素都会影响导电银浆的导电性能。玻璃料作为导电银浆中的粘结相逐步得到重视。例如以玻璃相为粘结相应用于太阳能电池的银浆,由于玻璃相有较低的烧结温度,能够降低太阳能电池的的翘曲率,提高了成片率。玻璃主要通过对基板的润湿铺展提高附着力,由于玻璃是非晶态,一般具有较低的软化温度,因而可以实现低温烧结。含铅玻璃由于极低的烧结温度曾经一度被广泛应用。随着各个国家明令禁止使用含铅的电子产品,含铅玻璃的使用收到限制,所以急需开发无铅玻璃以及无铅的电子浆料,如何实现更低温度烧结的电子浆料以提高电子产品的良率是当前所面临的一大问题。
技术实现思路
针对以上技术问题,本专利技术公开了一种无铅可低温烧结的导电银浆及其制备方法与应用。对此,本专利技术采用的技术方案为:一种用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:其包含的组分及其摩尔含量比为P2O5:25-50mol%,V2O5:25-45mol%,ZnO:5-50mol%。此技术方案以磷钒系玻璃为基础,通过大量的实验得出三元系无铅玻璃粉P2O5-V2O5-ZnO,与导电浆料主要成分如银和有机载体混合得到的导电浆料,可以实现低温烧结。作为本专利技术的进一步改进,所述玻璃粉的玻璃转变温度范围为338~477℃。作为本专利技术的进一步改进,所述玻璃粉的中位粒径为5~6.5μm。作为本专利技术的进一步改进,所述玻璃粉的中位粒径为5.8μm。作为本专利技术的进一步改进,所述玻璃粉是通过行星式球磨机以300r/min的球磨速度球磨175min后,过900目筛,得到粒径集中分布在5.8μm的玻璃粉。作为本专利技术的进一步改进,所述玻璃粉为将P2O5、V2O5和ZnO混合均匀后,在1250~1350℃下熔融,保温0.5~2h后水淬后得到。进一步的,其中无铅低温玻璃粉的制备包括以下步骤:(1)称量:按照各氧化物的摩尔氧化比换算成质量百分比,并按质量百分比称量出适量的H3PO4、V2O5和ZnO。(2)超声震荡:将称量出的原料混合一起后放入少杯中,加入无水乙醇,在超声池里震荡8~20min。优选的,超声震荡10min。(3)磁力搅拌:将超声后的试样通过磁力搅拌器在常温下搅拌,使固体粉末均匀分散;优选的,搅拌2~4h,进一步的,搅拌3h。(4)研磨:将装有粉末的烧杯放入鼓风干燥箱中烘干,将干燥后的混合粉导入玛瑙研钵中进行充分研磨。优选的,烘干温度为70~90℃,进一步的,烘干温度为80℃。(5)熔融:将研磨干燥后混合均匀的粉末倒入氧化铝坩埚中,放入马弗炉中,升至1300℃,让原料熔融并充分反应。优选的,升温速度为10℃/min,在1300℃的保温时间为1~3h,进一步的,保温时间为1h。(6)淬火:将熔融后的原料从炉中取出,直接倒入水桶中淬火,获得非晶态的玻璃。(7)粉碎和研磨:将干燥后的玻璃碎片用压片机压碎,并研磨成粉末。(8)球磨:为获得更小粒径且成分均匀的玻璃,用球磨机球磨后过筛,获得粒径细小的无铅低熔点玻璃粉末样品。本专利技术公开了一种无铅可低温烧结的导电银浆,其包括的组分及其质量百分比为:银93-99wt.%、玻璃粉1-7wt.%和有机载体,其中所述银、玻璃粉的百分比之和为100%,所述有机载体的质量为银和玻璃粉质量之和的5~15%,其中所述玻璃粉采用如上任意一项所述的玻璃粉。此技术方案以磷钒系玻璃为基础,通过大量的实验得出三元系无铅玻璃粉P2O5-V2O5-ZnO,与银和有机载体混合得到的导电银浆,可以实现低温烧结。作为本专利技术的进一步改进,所述银为粒径不大于1μm的球状颗粒。作为本专利技术的进一步改进,所述有机载体的质量为银和玻璃粉质量之和的10%。作为本专利技术的进一步改进,所述有机载体包括松油醇、乙基纤维素和大豆卵磷脂。所述有机载体包括上述三种成分,但不局限于这三种成分,可以在这个基础上再添加其它的有机材料。本专利技术提供了一种如上任意一项所述的无铅可低温烧结的导电银浆的制备方法,将银粉、玻璃粉和有机载体混合后,使用行星式重力搅拌机将混合的导电浆料混合搅拌至少两次以上。进一步的,使用行星式重力搅拌机将导电浆料混合搅拌三次,得到色泽均匀、粘度适中、无颗粒感的含有无铅低熔点玻璃粉的导电银浆。本专利技术提供了一种如上任意一项所述的无铅可低温烧结的导电银浆的应用,其用于厚膜电路中。进一步的,将所述无铅可低温烧结的导电银浆丝印在陶瓷基板绘制成线路,静置30min使浆料流平,烘干排胶,在500-700℃下进行烧结得到厚膜电路。进一步的,将完成印刷的氧化铝陶瓷基板放入管式炉中进行排胶。烘干后在500-700℃保温10min进行烧结成厚膜电路。采用此技术方案所制得的膜厚电路,与氧化铝陶瓷基板结合强度高,导电性能更好。进一步的,其中排胶工艺为:先升温至100℃,保温60min;然后升温至200℃,保温60min;再升温至300℃,保温60min,最后降至室温。升温速度为3~4℃/min。与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:采用本专利技术的技术方案制备得到的无铅可低温烧结的高性能导电银浆为环保型的电子浆料,其成功的解决了目前电子产品以及太阳能电池正银浆料中的含铅问题,而且具有与基板很好的结合强度的和导电性能。采用本专利技术技术方案的导电银浆通过钢网印刷的方式在氧化铝陶瓷基板上布线,在低温度下即可实现烧结成厚膜电路,且导电银浆与氧化铝陶瓷基板结合强度高,导电性能优异;烧结过程直接在空气气氛下即可进行,简化了工艺生产,而且易于实现连续自动化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1中所选用的900目过筛后的玻璃粉SEM粒径分布图。图2是本专利技术实施例1的排胶工艺曲线。图3是本专利技术实施例1中所以形成的导电银浆厚膜截面SEM微观形貌图。具体实施方本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:其包含的组分及其摩尔含量比为P2O5:25‑50mol%,V2O5:25‑45mol%,ZnO:5‑50mol%。
【技术特征摘要】
1.一种用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:其包含的组分及其摩尔含量比为P2O5:25-50mol%,V2O5:25-45mol%,ZnO:5-50mol%。2.根据权利要求1所述的用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:所述玻璃粉的玻璃转变温度范围为338~477℃。3.根据权利要求2所述的用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:所述玻璃粉为将P2O5、V2O5和ZnO混合均匀后,在1250~1350℃下熔融,保温0.5~2h后水淬后得到。4.根据权利要求1所述的用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:所述玻璃粉的中位粒径为5~6.5μm。5.根据权利要求4所述的用于低温烧结导电浆料的玻璃粉,其特征在于:所述玻璃粉的中位粒径为5.8μm。6.一种无铅可低温烧结的导电银浆,其特征在于,其包括的组分及其质量百分比为:银93-99wt.%、玻璃粉1-7wt.%和有机载体,其中所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:李玉峰,齐艳,万春,李明雨,
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学深圳,
类型:发明
国别省市:广东,44
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