一种层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法技术

技术编号:22044219 阅读:36 留言:0更新日期:2019-09-07 11:54
本发明专利技术涉及一种层状结构Cf/ZrB2‑SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法,该制备方法包括:(1)将ZrB2粉体、SiC粉体、分散剂和粘结剂加入溶剂中并混合,得到ZrB2‑SiC浆料;(2)采用流延成型方法将所得ZrB2‑SiC浆料制成ZrB2‑SiC素坯;(3)将碳纤维编织体浸渍于所得ZrB2‑SiC浆料中,得到碳纤维预制体;(4)将所得ZrB2‑SiC素坯和碳纤维预制体交替叠层至少1次,再经排胶和烧结,得到所述层状结构Cf/ZrB2‑SiC超高温陶瓷基复合材料。

A Layered Cf/ZrB2-SiC Ultra-high Temperature Ceramic Matrix Composite and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法,属于超高温陶瓷基复合材料制备

技术介绍
具有耐超高温、抗氧化烧蚀、高强度等特点的高温结构材料作为重大关键技术之一,在高超声速飞行器发展中具有举足轻重的作用。采用连续纤维为增强体,超高温陶瓷为基体制备的超高温陶瓷基复合材料,很好地解决了陶瓷材料断裂韧性低、断裂应变小、抗热震性能差的缺点,具有突出的耐超高温性能且高温抗氧化烧蚀性能优良,又具有在应力作用下表现为非脆性断裂的失效方式且性能可设计等优点,被认为是高超声速飞行器热防护材料及热结构件最具前途的一种候选材料。超高温陶瓷基复合材料基体致密度以及超高温相含量的高低对材料耐高温烧蚀性能具有决定性作用。化学气相渗透(CVI)、前驱体浸渍裂解(PIP)和反应熔渗(RMI)是制备超高温陶瓷基复合材料的常见方法。但是CVI和PIP方法制备周期长,难以获得高的致密度和高的超高温陶瓷相含量;而反应熔渗方法常常存在纤维/界面损伤、大尺寸金属残留等问题,影响复合材料性能。因此,亟需开发一种新型的超高温陶瓷基复合材料制备方法,实现复合材料的高致密化和实现对基体成分的精确控制,提升材料的耐烧蚀性能和抗氧化性能。
技术实现思路
针对超高温陶瓷基复合材料常规制备方法存在的各种问题,本专利技术的目的在于提供一种新型结构的层状结构Cf/ZrB2-SiC复合材料及其制备方法。一方面,本专利技术提供了一种层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法,包括:(1)将ZrB2粉体、SiC粉体、分散剂和粘结剂加入溶剂中并混合,得到ZrB2-SiC浆料;(2)采用流延成型方法将所得ZrB2-SiC浆料制成ZrB2-SiC素坯;(3)将碳纤维编织体浸渍于所得ZrB2-SiC浆料中,得到碳纤维预制体;(4)将所得ZrB2-SiC素坯和碳纤维预制体交替叠层至少1次,再经排胶和烧结,得到所述层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料。本专利技术中,首次基于层状结构纤维增强体与流延生坯进行叠层制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料。具体来说,以ZrB2和SiC粉体为主要原料,无水乙醇等为溶剂,将一定量的ZrB2粉体、SiC粉体和分散剂、粘结剂加入无水乙醇中球磨,制得稳定性、流动性良好的浆料。采用流延成型方法制得厚度可调的ZrB2-SiC素坯。(3)采用真空浸渍或振动浸渍方法将上述浆料引入碳纤维编织体(例如,一维碳纤维编织体、二维碳纤维编织体或三维碳纤维编织体),得到碳纤维预制体。将上述ZrB2-SiC素坯与碳纤维预制体交替叠层和裁剪,再经排胶、烧结制得所述的Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料。其中交替叠层可以通过控制素坯厚度从而有效地控制复合材料基体厚度,进而控制基体含量与超高温相含量。较佳地,所述SiC粉体占ZrB2粉体和SiC粉体总体积的10~80vol%;所述ZrB2-SiC浆料的固含量为50wt%~70wt%。较佳地,所述分散剂为聚氯乙烯、聚异丁烯、鱼油和聚乙烯缩丁醛中的至少一种;所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛、酚醛树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;所述溶剂为无水乙醇、汽油中的至少一种。较佳地,所述分散剂和粘结剂质量之和占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的1wt%~15.0wt%;优选地,所述分散剂占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的0.5~5wt%,所述粘结剂占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的5~10wt%。较佳地,所述ZrB2粉体的粒径为0.5~10μm,所述SiC粉体的粒径为0.5~10μm。较佳地,所述ZrB2-SiC素坯的厚度为100~1000μm。素坯越厚,复合材料超高温相含量越高;所述碳纤维编织体的厚度为100μm~1mm。较佳地,所述碳纤维增强体为一维碳纤维编织体(如一维纤维束等)、二维碳纤维编织体(如二维纤维编织布等)、三维碳纤维编织体(如三维针刺编织体等);优选地,所述碳纤维编织体中碳纤维表面沉积有PyC界面层、或PyC/SiC界面层。较佳地,所述浸渍的方法为真空浸渍或振动浸渍;所述真空浸渍的真空度为-0.08MPa~-0.10MPa,浸渍时间为0.5~4小时。较佳地,所述排胶的条件为真空气氛或惰性气氛,温度为400~800℃,时间为1~2小时;优选地,所述惰性气体为氩气。较佳地,所述烧结的条件为真空气氛或惰性气氛,温度为1600~2200℃,压力为0~40MPa,时间为1~2小时;优选地,所述惰性气体为氩气。另一方面,本专利技术还提供了一种根据上述的制备方法制备的层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料。有益效果:本专利技术首次结合纤维增强体与超高温陶瓷流延生坯进行叠层,制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料,其中交替叠层可以通过控制素坯厚度有效地控制复合材料基体厚度,进而控制基体含量与超高温相含量,其制备工艺简单易行、成本低廉。所得Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料致密度高,基体组成可控,超高温陶瓷相(ZrB2)含量高(50~80vol%,优选50~70vol%),显著改善材料的耐烧蚀性能和抗氧化性能。附图说明图1为本专利技术制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的工艺路线图;图2为本专利技术所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的结构示意图;图3为实施例1所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的宏观光学照片;图4为实施例1所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料截面的微观光学照片;图5为实施例1所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的扫描电镜照片;图6为实施例8所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料扫描电镜照片;图7为实施例1所制备层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料在不同温度空气气氛下氧化30min后的三点弯曲力学性能曲线。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术,应理解,下述实施方式仅用于说明本专利技术,而非限制本专利技术。在本公开中,通过流延成型方法制备ZrB2-SiC素坯作为层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的基体,可实现复合材料基体成分精确控制、提高材料基体超高温陶瓷相含量。同时,通过烧结工艺控制可有效提高复合材料致密度,从而显著改善材料的耐烧蚀性能和抗氧化性能。以下示例性地说明层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法,如图1所示。选用的碳纤维增强体可为一维碳纤维编织体(如一维纤维束)、二维碳纤维编织体(如二维纤维编织布)、三维碳纤维编织体(如三维针刺编织体)。优选,在碳纤维编织体的表面进行界面沉积。例如,采用化学气相沉积方法,在碳纤维增强体的表面沉积PyC界面层、或PyC/SiC复合界面层。优选沉积厚度为10~200nm的PyC或PyC/SiC多层界面。浆料配制。以无水乙醇、丙酮、汽油等作为溶剂,选用聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯、聚异丁烯、鱼油、聚乙烯缩丁醛其中的一种或多种为分散剂和粘结剂,加入ZrB2粉体和SiC粉体,球磨混合后,得到分散性、流动性良好的ZrB2-SiC浆料。ZrB2粉体和SiC粉体中Si本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状结构Cf/ZrB2‑SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括:(1)将ZrB2粉体、SiC粉体、分散剂和粘结剂加入溶剂中并混合,得到ZrB2‑SiC浆料;(2)采用流延成型方法将所得ZrB2‑SiC浆料制成ZrB2‑SiC素坯;(3)将碳纤维编织体浸渍于所得ZrB2‑SiC浆料中,得到碳纤维预制体;(4)将所得ZrB2‑SiC素坯和碳纤维预制体交替叠层至少1次,再经排胶和烧结,得到所述层状结构Cf/ZrB2‑SiC超高温陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括:(1)将ZrB2粉体、SiC粉体、分散剂和粘结剂加入溶剂中并混合,得到ZrB2-SiC浆料;(2)采用流延成型方法将所得ZrB2-SiC浆料制成ZrB2-SiC素坯;(3)将碳纤维编织体浸渍于所得ZrB2-SiC浆料中,得到碳纤维预制体;(4)将所得ZrB2-SiC素坯和碳纤维预制体交替叠层至少1次,再经排胶和烧结,得到所述层状结构Cf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述SiC粉体占ZrB2粉体和SiC粉体总体积的10~80vol%;所述ZrB2-SiC浆料的固含量为50wt%~70wt%。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚氯乙烯、聚异丁烯、鱼油和聚乙烯缩丁醛中的至少一种;所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛、酚醛树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;所述溶剂为无水乙醇、汽油中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任一项所述制备方法,其特征在于,所述分散剂和粘结剂质量之和占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的1wt%~15.0wt%;优选地,所述分散剂占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的0.5~5wt%,所述粘结剂占ZrB2粉体和SiC粉体总质量的5~10wt%。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪德伟陈博文董绍明靳喜海周海军高乐
申请(专利权)人:中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院
类型:发明
国别省市:上海,31

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