一种石墨烯超分散剂及其制备方法和在石墨烯中的应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯超分散剂及其制备方法和在石墨烯中的应用，该石墨烯超分散剂采用苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N‑烯丙基咪唑、苯乙烯‑4‑磺酸钠、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、引发剂、木质素磺酸钠和有机溶剂制备得到，本发明专利技术以苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为基础原料，采用引发剂引发反应，最终制备得到了分散性能好、分散稳定性高的石墨烯超分散剂，本发明专利技术制备得到的石墨烯超分散剂能够将石墨烯分散液浓度提高至65mg/ml，石墨烯分散液能够保持72h以上稳定不沉淀。

A graphene Hyperdispersant and its preparation method and application in graphene

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯超分散剂及其制备方法和在石墨烯中的应用
本专利技术涉及分散剂
，具体的是涉及一种石墨烯超分散剂及其制备方法和在石墨烯中的应用。
技术介绍
石墨烯是具有单层片状结构的二维材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形呈蜂巢状晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯是目前已知的最薄、最强韧的纳米材料，其断裂强度比最好的钢材还要高200倍；它的导热系数高达5300W/m·K，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，而电阻率只约10-6Ω·cm；除此之外，石墨烯还具有超大的比表面积、优异的抗渗透性、高的热稳定性和化学稳定性等优点，这些特性使其在提升涂料的力学性能和防腐蚀性能方面有着巨大的应用潜力。将石墨烯添加到环氧富锌底漆中，一方面石墨烯可以代替其中的部分锌粉以减少锌粉的用量并降低成本，另一方面也可以提高漆膜的屏蔽性能。但是，强大的范德华力和高比表面积使得石墨烯容易聚集在一起，使用石墨烯的根本原因在于其优异的性能，这些优异性能在极大程度上只能体现在单片/初级粒子上，而团聚后的石墨烯其性能大打折扣、甚至可以完全丧失，因此限制了石墨烯广泛使用，研究表明，可采用多种方法对其进行改性和分散石墨烯，例如氧化-还原法对石墨烯表面进行改性可达到分散的目的。然而，利用氧化还原法对石墨烯水溶液进行改性过程中，往往因石墨烯分散效果不佳或抗沉降时间太短而影响石墨烯的应用效果。现有的石墨烯超分散剂包括：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、1-芘甲酸、1-芘磺酸等、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等，也有一些合成的复杂的有机分子，但是这些石墨烯超分散剂在水溶液中分散石墨烯的能力非常有限，分散性能不佳、石墨烯浓度较低、分散液稳定性较差。因此，如何提供一种分散性能良好、分散液稳定性高的石墨烯超分散剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种石墨烯超分散剂及其制备方法和在石墨烯中的应用，该分散剂能够迅速分散石墨烯且长时间不团聚，分散液稳定性优秀。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：石墨烯超分散剂，由以下重量份的原料制备得到：苯乙烯30-45份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-45份、N-烯丙基咪唑2-8份、苯乙烯-4-磺酸钠1-5份、丙烯酸羟乙酯2-5份、丙烯酸异辛酯5-10份、引发剂1-5份、木质素磺酸钠1-5份、有机溶剂60-100份。进一步，上述引发剂由过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种组成。采用上述进一步的有益效果在于，本专利技术采用的引发剂能够有引起各原料之间的交联反应，释放出自由基，在促进本专利技术原料反应的同时也能起到了防止石墨烯发生团聚的作用。进一步，上述有机溶剂为二甲苯、三甲苯、乙酸丁酯、异丙醇、四氢呋喃、2-丁酮中的一种或多种组成。与现有技术相比本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备的超分散剂具有极佳的水化能力和热稳定性，特殊的结构增大了石墨烯粒子间的空间阻碍作用，分散效果更加高效，且分散性能好、分散稳定性高。将本专利技术制备的石墨烯超分散剂应用于石墨烯中，能够显著提高石墨烯的分散性，从而提高石墨烯分散液的浓度。本专利技术还提供了上述石墨烯超分散剂的制备方法，包括以下操作步骤：(1)按重量份数称取各原料，然后将引发剂溶于有机溶剂中并进行搅拌，使原料和引发剂充分溶解得到混合液；(2)向步骤(1)中得到的混合液在设定温度下进行反应，待反应完全之后，进行静止冷却至室温；(3)采用pH调节剂将步骤(2)中得到冷却溶液pH调节至9-10，缓慢加入称好的木质素磺酸钠，并继续搅拌至完全反应；(4)反应结束后过滤，浓缩反应液，纯化分离出产物，真空干燥至恒重即得石墨超烯分散剂。进一步，上述步骤(1)中搅拌速率为300-600r/min，搅拌时间为20-40min。进一步，上述步骤(3)中pH调节剂为氢氧化钠或氨水的稀溶液。更进一步，上述步骤(3)中所述搅拌速率为200-400r/min。进一步，上述步骤(4)中干燥温度为80-130℃，干燥次数为2-5次，每次干燥时间为20-40min。本专利技术还提供了上述石墨烯超分散液的制备方法，步骤如下：将石墨烯超分散剂和石墨烯溶于水中之后，放入超声机中超声18-36h，即得石墨烯分散液。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1石墨烯超分散剂：(1)准确称取苯乙烯30g、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20g、N-烯丙基咪唑2g、苯乙烯-4-磺酸钠1g、丙烯酸羟乙酯2g、丙烯酸异辛酯10g、二甲苯30g、异丙醇30g，然后将过氧化二苯甲酰1g和偶氮二异丁腈1g溶于有机溶剂中并在300r/min的转速下搅拌40min，使原料和引发剂充分溶解得到混合液；(2)向步骤(1)中得到的混合液在80℃连续反应4h，待反应完全之后，进行静止冷却至室温；(3)采用氢氧化钠的稀溶液将步骤(2)中得到冷却溶液pH调节至10，缓慢加入木质素磺酸钠1g，并在400r/min转速下搅拌至完全反应；(4)反应结束后过滤，浓缩反应液，纯化分离出产物，在130℃下真空干燥20min，重复干燥5次至恒重，得石墨超烯分散剂。实施例2石墨烯超分散剂：(1)准确称取苯乙烯45g、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚45g、N-烯丙基咪唑4g、苯乙烯-4-磺酸钠5g、丙烯酸羟乙酯5g、丙烯酸异辛酯5g、三甲苯50g、四氢呋喃50g，然后将过氧化苯甲酸叔丁酯1g和偶氮二异庚腈3g溶于有机溶剂中并在300r/min的转速下搅拌40min，使原料和引发剂充分溶解得到混合液聚；(2)向步骤(1)中得到的混合液在100℃连续反应2.5h，待反应完全之后，进行静止冷却至室温；(3)采用氨水的稀溶液将步骤(2)中得到冷却溶液pH调节至9，缓慢加入木质素磺酸钠3g，并在400r/min转速下搅拌至完全反应；(4)反应结束后过滤，浓缩反应液，纯化分离出产物，在130℃下真空干燥20min，重复干燥5次至恒重，得石墨超烯分散剂。实施例3石墨烯超分散剂：(1)准确称取苯乙烯38g、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g、N-烯丙基咪唑8g、苯乙烯-4-磺酸钠4g、丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸异辛酯8g、2-丁酮75g，然后将二叔丁基过氧化物3g和偶氮二异丁腈2g溶于有机溶剂中并在300r/min的转速下搅拌40min，使原料和引发剂充分溶解得到混合液；(2)向步骤(1)中得到的混合液在95℃连续反应3h，待反应完全之后，进行静止冷却至室温；(3)采用氢氧化钠的稀溶液将步骤(2)中得到冷却溶液pH调节至10，缓慢加入木质素磺酸钠5g，并在400r/min转速下搅拌至完全反应；(4)反应结束后过滤，浓缩反应液，纯化分离出产物，在130℃下真空干燥20min，重复干燥5次至恒重，得石墨超烯分散剂。实施例4石墨烯超分散剂：(1)准确称取苯乙烯42g、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚25g、N-烯丙基咪唑6g、苯乙烯-4-磺酸钠3g、丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸异辛酯6g、二甲苯30g、乙酸丁酯45g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯超分散剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备得到：苯乙烯30‑45份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20‑45份、N‑烯丙基咪唑2‑8份、苯乙烯‑4‑磺酸钠1‑5份、丙烯酸羟乙酯2‑5份、丙烯酸异辛酯5‑10份、木质素磺酸钠1‑5份、N‑甲基吡咯烷酮2‑10份、引发剂1‑5份、有机溶剂60‑100份。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯超分散剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备得到：苯乙烯30-45份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20-45份、N-烯丙基咪唑2-8份、苯乙烯-4-磺酸钠1-5份、丙烯酸羟乙酯2-5份、丙烯酸异辛酯5-10份、木质素磺酸钠1-5份、N-甲基吡咯烷酮2-10份、引发剂1-5份、有机溶剂60-100份。2.根据权利要求1所述一种石墨烯超分散剂，其特征在于，所述引发剂由过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种组成。3.根据权利要求1所述一种石墨烯超分散剂，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、三甲苯、乙酸丁酯、异丙醇、四氢呋喃、2-丁酮中的一种或多种组成。4.一种石墨烯超分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)按权利要求1-3任一项中所述石墨烯超分散剂的重量份数称取各原料，然后将引发剂溶于有机溶剂中并进行搅拌，使原料和引发剂充分溶解得到混合液；(2)将步骤(1)中得到的混合液在设定温度下进行反应，待反应完全之后，进行静止冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈奠宇，范新传，胡玥，赵世健，卢佳晨，陈孝峰，牛俊，王鑫强，黄杨迪，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32