丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法技术

能够定量分析丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸的方法包括：使用用于固体样品的水分分析仪(MASS)测量通过具有羧基的丙烯酸类聚合物在高温环境中的成环反应所产生的水分含量；和基于测得的水分含量和使用的样品的量来分析丙烯酸含量。

Analysis of Acrylic Acid Content in Acrylic Adhesive Resin Copolymer

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法
本申请要求于2017年7月28日提交的韩国专利申请No.10-2017-0096308的优先权的权益，该申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。本专利技术涉及一种丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法。
技术介绍
已知丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸的量是影响粘合剂的性能的主要因素(参见PolymerTesting27(2008)870:InternationalJournalofAdhesion&Adhesives34(2012)107)。为了分析这种丙烯酸，已经使用FT-IR(傅里叶变换红外光谱)确认了丙烯酸的存在，或者已经使用GC(气相色谱法)分析了丙烯酸的含量(参见PolymerTesting27(2008)870)。然而，有即使在不含有丙烯酸的情况下，FT-IR也表现出丙烯酸的存在的实例。此外，有使用EGA-GC/MS(EvolvedGasAnalysis-GasChromatography/MassSpectrometry，逸出气体分析-气相色谱/质谱)的试验，其中，测量由具有羧基的丙烯酸类聚合物在高温环境下的成环反应产生的水分的量来确认丙烯酸含量。然而，由于在EGA-GC/MS本身中检测到的诸如水妨碍和峰重叠的问题，因此，在丙烯酸含量的分析中不适合。同时，在使用MASS(MoistureAnalyzerforSolidSample，用于固体样品的水分分析仪)分析丙烯酸含量的情况下，需要除去来自外部的水分，并且优化温度条件来结束产生水分的羧基的成环反应，并且优化样品的量使得在样品中良好传热。本专利技术人致力于解决上述问题，并且发现，通过使用用于固体样品的水分分析仪(MASS)测量通过在高温环境下的成环反应由具有羧基的丙烯酸类聚合物产生的水分的量，然后可以基于测得的水分的量和样品的用量来分析丙烯酸含量。
技术实现思路
技术问题本专利技术的一个方面是提供一种丙烯酸含量的分析方法，该分析方法用于在高温环境下发生具有羧基的丙烯酸类聚合物的成环反应。技术方案具有羧基的丙烯酸类聚合物在高温环境下在羧基的成环反应的过程中产生水分，如下：本专利技术使用自制的MASS测量羧基的成环反应的过程中产生的水分的量，并且由该测量值计算丙烯酸含量，并且计算出的丙烯酸含量被证实为与1HHRMASNMR实验的结果一致。为了实现所述技术方案，本专利技术提供丙烯酸含量的分析方法，该分析方法通过使用MASS测量由丙烯酸类粘合剂树脂共聚物产生的水分的量，并且基于测得的水分的量和样品的用量计算丙烯酸含量。在一个实施方案中，本专利技术提供一种丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法，包括：使用用于固体样品的水分分析仪(MASS)测量由两种以上的丙烯酸类单体的聚合得到的丙烯酸类粘合剂树脂共聚物产生的水分的量，并且将测量值代入下面等式1中来计算丙烯酸含量：[等式1]其中，AA表示所述丙烯酸，WH2O是测得的水分的量(μg)，分子中的数值“2”表示每2摩尔的丙烯酸产生1摩尔的H2O，MWAA是丙烯酸单体的分子量(72.06g/mol)，分母中的数值“1000”用于校准重量单位，MWH2O是H2O的分子量(18.02g/mol)，WS是样品的量(mg)。在一个实施方案中，通过使用MASS在355℃至365℃的最终温度下测量水分的量。如果MASS测量的最终温度为350℃，则成环反应不充分进行，并且测得的水分的量低。如果最终温度为370℃，则在成环之后通过环破裂反应进一步产生水分，并且水分值评价为大于实际量。在一个实施方案中，所述两种以上的丙烯酸类单体包含选自丙烯酸(AA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸乙基己酯(EHMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸乙酯(EMA)中的两种以上。在一个实施方案中，所述两种以上的丙烯酸类单体包含选自丙烯酸(AA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)和丙烯酸丁酯(BA)中的两种以上。在一个实施方案中，所述丙烯酸类粘合剂树脂共聚物通过所述单体、溶剂和热自由基引发剂(TRI)的聚合制备成膜的形式。在一个实施方案中，所述溶剂包括乙酸乙酯(EtOAc)或沸点为60℃至78℃的溶剂。在一个实施方案中，所述TRI包括偶氮二(异丁腈)(AIBN)或重氮化合物。在一个实施方案中，所述聚合在60℃至78℃的温度下进行。有益效果根据本专利技术的丙烯酸含量的定量分析方法可以提供与NMR实验结果一致的可重复的丙烯酸含量的分析值，同时避免常规方法的缺点。具体实施方式下文中，将详细地描述本专利技术。应当理解的是，本说明书和权利要求书中使用的术语不应理解为局限于常规的或字典中的含义，而是基于专利技术人可以适当地定义术语用于最好的说明的原则，基于与本专利技术的技术方面对应的含义和概念来理解。根据本专利技术的丙烯酸含量的分析方法包括：使用用于固体样品的水分分析仪(MASS)测量由两种以上的丙烯酸类单体的聚合得到的丙烯酸类粘合剂树脂共聚物产生的水分的量，并且将测量值代入下面等式1中来计算丙烯酸含量：[等式1]其中，AA表示所述丙烯酸，WH2O是测得的水分的量(μg)，分子中的数值“2”表示每2摩尔的丙烯酸产生1摩尔的H2O，MWAA是丙烯酸单体的分子量(72.06g/mol)，分母中的数值“1000”用于校准重量单位，MWH2O是H2O的分子量(18.02g/mol)，WS是样品的量(mg)。在一个实施方案中，通过使用MASS在355℃至365℃的最终温度下测量水分的量。如果MASS测量的最终温度为350℃，则成环反应不充分进行，并且测得的水分的量低。如果最终温度为370℃，则在成环之后通过环破裂反应进一步产生水分，并且水分值评价为大于实际量。在一个实施方案中，所述两种以上的丙烯酸类单体包含选自丙烯酸(AA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸乙基己酯(EHMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸乙酯(EMA)中的两种以上，例如，选自丙烯酸(AA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)和丙烯酸丁酯(BA)中的两种以上。在一个实施方案中，所述丙烯酸类粘合剂树脂共聚物通过所述单体、溶剂和热自由基引发剂(TRI)的聚合制备成膜的形式。在一个实施方案中，所述溶剂包括乙酸乙酯(EtOAc)或沸点为60℃至78℃的溶剂。在一个实施方案中，所述TRI包括偶氮二(异丁腈)(AIBN)或重氮化合物。在一个实施方案中，所述聚合在60℃至78℃的温度下进行。通过根据本专利技术的定量分析方法分析的丙烯酸含量与各个单体的用量良好地匹配，并且与1HHRMASNMR实验的结果基本一致。下文中，将参照实施例更详细地描述本专利技术。对于本领域技术人员显而易见的是，下面的实施例意在说明本专利技术，并且不应理解为限制本专利技术的范围。实施例丙烯酸类粘合剂树脂共聚物样品的制备如表1中所列举的，通过经1小时向添加AIBN作为TRI的作为溶剂的EtOAc中添加相应的单体然后聚合，来制备6种其中单体的类型和含量比(重量/重量)各自不同的丙烯酸类粘合剂树脂样品，即，B99A1(BA99％/AA1％)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法，包括：使用用于固体样品的水分分析仪MASS测量由两种以上的丙烯酸类单体的聚合得到的丙烯酸类粘合剂树脂共聚物所产生的水分的量，并且将测量值代入下面等式1中来计算丙烯酸含量：[等式1]

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.07.28 KR 10-2017-00963081.一种丙烯酸类粘合剂树脂共聚物中的丙烯酸含量的分析方法，包括：使用用于固体样品的水分分析仪MASS测量由两种以上的丙烯酸类单体的聚合得到的丙烯酸类粘合剂树脂共聚物所产生的水分的量，并且将测量值代入下面等式1中来计算丙烯酸含量：[等式1]其中，AA表示所述丙烯酸，WH2O是测得的水分的量μg，分子中的数值“2”表示每2摩尔的丙烯酸产生1摩尔的H2O，MWAA是丙烯酸单体的分子量72.06g/mol，分母中的数值“1000”用于校准重量单位，MWH2O是H2O的分子量18.02g/mol，WS是样品的量mg。2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述水分的量通过使用所述MASS在355℃至365℃的最终温度下来测量。3.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述两种以上的丙烯酸类单体包含选自丙烯酸(AA)、丙烯酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：金东铉，金炳贤，韩秀妍，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR