用于检测残留交联剂助剂的方法技术

一种用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法，其包括：对象加热步骤，其中，在500℃以上且700℃以下的温度下加热交联树脂成型体3秒以上且30秒以下；对象分析步骤，其中，对在所述对象加热步骤中产生的气体进行气相色谱分析；和检测步骤，其中，基于在所述对象分析步骤中得到的色谱图中源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。

A Method for Detecting Residual Crosslinking Agent Auxiliaries

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于检测残留交联剂助剂的方法
本专利技术涉及一种用于检测残留交联助剂的方法。本专利技术是基于在2017年1月10日提交的日本专利申请第2017-001635号，并要求其权益，其全部内容通过引用并入本文。
技术介绍
由具有交联树脂作为主要组分的树脂组合物制成的成型体用于各种应用。由于各种添加剂被添加到树脂组合物中用于改性目的，因此需要一种用于测定树脂组合物中痕量添加剂的分析方法。例如，已经提出了一种方法，其中测量中红外区域中的中红外光谱，从而树脂组合物中的痕量添加剂产生峰，并且基于中红外光谱的数据，对树脂组合物中的痕量添加剂进行定性分析和定量分析(参考日本未经审查专利申请公开第2007-57506号)。根据在该专利申请公开中描述的方法，其声称即使添加剂的添加量为1重量％以下，添加剂也可以被测量。引用列表专利文献PTL1：日本未经审查的专利申请公开第2007-57506号
技术实现思路
技术方案根据本专利技术实施方式的用于检测残留交联助剂的方法是用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法，该方法包括：对象加热步骤，其中，在500℃以上且700℃以下的温度下加热交联树脂成型体3秒以上且30秒以下，对象分析步骤，其中，对在所述对象加热步骤中产生的气体进行气相色谱分析，和检测步骤，其中，基于在所述对象分析步骤中得到的色谱图中源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。附图说明图1为显示根据本专利技术实施方式的用于检测残留交联助剂的方法的过程的流程图。图2为在样品1的对象分析步骤中得到的色谱图。图3为在样品2的对象分析步骤中得到的色谱图。图4为在样品3的对象分析步骤中得到的色谱图。图5为单独的交联助剂的标准物分析步骤中得到的色谱图。图6为显示从图2所示的色谱图中提取的源自残留交联助剂的峰波形的图。图7为显示从图3所示的色谱图中提取的源自残留交联助剂的峰波形的图。图8为显示从图4所示的色谱图中提取的源自残留交联助剂的峰波形的图。图9显示了单独的交联助剂在标准物分析步骤中保留时间为7.737分钟时的质谱。图10显示了样品1的对象分析步骤中保留时间为7.737分钟时的质谱。图11显示了样品3的对象分析步骤中保留时间为7.737分钟时的质谱。图12为单独的交联助剂(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)的对象分析步骤中得到的色谱图。具体实施方式[本专利技术要解决的技术问题]在添加到树脂组合物中的物质中，当树脂交联时，交联助剂被结合到聚合物链中，并且其残留量非常小。因此，即使使用根据上述专利申请公开的方法，也难以检测残留在交联树脂成型体中的非常痕量的交联助剂。本专利技术是在如上所述的情况下进行的，并且本专利技术的目的是提供一种用于检测成型体中的痕量的残留交联助剂。[本公开的有益效果]根据本专利技术实施方式的用于检测残留交联助剂的方法可以检测交联树脂成型体中的痕量的残留交联助剂根据本专利技术实施方式的用于检测残留交联助剂的方法是用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法，该方法包括：对象加热步骤，其中，在500℃以上且700℃以下的温度下加热交联树脂成型体3秒以上且30秒以下，对象分析步骤，其中，对在所述对象加热步骤中产生的气体进行气相色谱分析，和检测步骤，其中，基于在所述对象分析步骤中得到的色谱图中的源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。在用于检测残留交联助剂的方法中，在对象加热步骤中，通过松弛聚合物链网络，未进行交联的残留交联助剂被挥发。在对象加热步骤中，通过如上所述在高温下进行短时间加热，抑制了聚合物的热分解，并且可以增加交联助剂在生成气体中的比例。因此，在用于检测残留交联助剂的方法中，由于可以在对象分析步骤中得到的色谱图中辨别交联助剂的峰，所以可以检测痕量的残留交联助剂。优选地，交联助剂是在其结构中具有两个以上的除芳香环以外的双键的单体或低聚物。这样，当交联助剂为在其结构中具有两个以上的除芳香环以外的双键的单体或低聚物时，交联助剂在对象加热步骤中挥发，并且在对象分析步骤中得到的色谱图中产生峰。因此，可以通过用于检测残留交联助剂的方法来检测交联助剂。优选地，交联助剂是三聚氰酸三烯丙酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。这样，当交联助剂是三聚氰酸三烯丙酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯时，通过用于检测残留交联助剂的方法的检测变得相对可靠。优选地，所述交联树脂成型体具有聚酰胺、聚烯烃、聚酯、基于烯烃的树脂、基于酯的树脂、基于苯乙烯的树脂、氟树脂或氯乙烯树脂作为主要组分。这样，当交联树脂成型体具有聚酰胺、聚烯烃、聚酯、基于烯烃的树脂、基于酯的树脂、基于苯乙烯的树脂、氟树脂或氯乙烯树脂作为主要组分时，与其它方法相比，用于检测残留交联助剂的方法的优点变得显而易见。优选地，用于检测残留交联助剂的方法还包括：标准物加热步骤，其中，在与对象加热步骤中相同的条件下加热单独的交联助剂；和标准物分析步骤，其中，对在标准物加热步骤中产生的气体进行色谱分析，其中，在检测步骤中，在对象分析步骤中得到的色谱峰中，保留时间等于在标准物分析步骤中得到的色谱图中的源自交联助剂的峰的保留时间的峰被认为是源自残留交联助剂的峰。这样，通过提供标准物加热步骤和标准物分析步骤，在检测步骤中，可以精确地确定源自交联助剂的峰是否包括在对象分析步骤中得到的色谱图中。这里，术语“主要组分”是指质量含量最大的组分。此外，表述“保留时间等于”表示在通过一般色谱分析进行鉴定时，保留时间在相应的范围内。下面将描述本专利技术的实施方式。[用于检测残留交联剂助剂的方法]图1显示了根据本专利技术实施方式的用于检测残留交联助剂的方法的过程。用于检测残留交联助剂的方法是用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法。所述用于检测残留交联助剂的方法包括：对象加热步骤(步骤S11)，其中，在预先确定的加热温度(炉温)下对交联树脂成型体加热预先确定的时间，对象分析步骤(S12)，其中，对在所述对象加热步骤S11中产生的气体进行气相色谱分析，和检测步骤(S13)，其中，基于在所述对象分析步骤S12中得到的色谱图中的源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。如图1所示，用于检测残留交联助剂的方法优选进一步包括：在检测步骤S13之前的，标准物加热步骤(步骤S21)，其中，在与对象加热步骤S11中相同的条件下加热单独的打算被检测的交联助剂，和标准物分析步骤(步骤S22)，其中，对在标准物加热步骤S21中产生的气体进行色谱分析。<对象加热步骤>在步骤S11，即对象加热步骤中，通过在高温下短时间加热交联树脂成型体，从交联树脂成型体中分离未结合到聚合物链中而保持游离的残留交联助剂。即，在对象加热步骤S11中，通过加热挥发残留交联助剂并松弛交联树脂成型体的聚合物链网络，将残留交联助剂从交联树脂成型体中释放出来。对象加热步骤S11中的加热温度优选为足够高的温度，例如等于或高于用作交联树脂成型体的主要组分的树脂的热分解温度的温度，使得聚合物链网络能够松弛到使得残留交联助剂能够在短时间内分离的程度。此外，在对象加热步骤S11中的加热时间优选是短的加热时间以防止大部分用作交联树脂成型体的主要组分的树脂热分解。具体而言，加热温度的下限为500℃，并且优选为550℃。另一方面，加热温度的上限为700℃，并且优选为650℃。当加热温度低于下限时，存在可能无法释放残留交本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法，所述方法包括：对象加热步骤，其中，在500℃以上且700℃以下的温度下加热交联树脂成型体3秒以上且30秒以下；对象分析步骤，其中，对在所述对象加热步骤中产生的气体进行气相色谱分析；和检测步骤，其中，基于在所述对象分析步骤中得到的色谱图中的源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.01.10 JP 2017-0016351.一种用于检测交联树脂成型体中的残留交联助剂的方法，所述方法包括：对象加热步骤，其中，在500℃以上且700℃以下的温度下加热交联树脂成型体3秒以上且30秒以下；对象分析步骤，其中，对在所述对象加热步骤中产生的气体进行气相色谱分析；和检测步骤，其中，基于在所述对象分析步骤中得到的色谱图中的源自残留交联助剂的峰来检测未反应的交联助剂。2.根据权利要求1所述的用于检测残留交联助剂的方法，其中，所述交联助剂为在其结构中具有两个以上的除芳香环之外的双键的单体或低聚物。3.根据权利要求1所述的用于检测残留交联助剂的方法，其中，所述交联助剂为三聚氰...

【专利技术属性】
技术研发人员：山崎智，冈本健太郎，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP