一种缓蚀剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于油气田开采领域，涉及一种缓蚀剂的制备方法及其应用。所述缓蚀剂的制备方法包括：(1)将苄胺类化合物溶解在醇中，调节pH为酸性，加入环己酮，加热，在80‑100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，恒温反应8‑16小时得到曼尼希碱中间体；(2)在步骤(1)的体系中滴加氯化苄类化合物，在70‑80℃下反应3‑7小时，反应结束后冷却至30‑40℃，得到缓蚀剂。本发明专利技术的缓蚀剂具有耐温性能好、性能稳定、配伍性好、应用范围广的优点。

Preparation and Application of a Corrosion Inhibitor

【技术实现步骤摘要】
一种缓蚀剂的制备方法及其应用
本专利技术属于油气田开采领域，涉及一种缓蚀剂的制备方法及其应用，特别涉及一种耐高温、低腐蚀酸液体系用缓蚀剂的制备方法和应用。
技术介绍
酸化是目前油气田施工过程中用于提高石油/天然气产量的重要举措之一，其作用原理是通过增大油气孔道或者是溶解掉堵塞物使孔道畅通，以达到增加原油流动性的目的。但是加入的酸液会对施工设备及运输管道造成严重的腐蚀，在高温深井条件下使用高浓度酸液进行压裂造成的腐蚀现象尤为明显。因此，为了减轻酸化对设备及管道所造成的危害，必须采取一定的防腐技术，其中加入酸化缓蚀剂是一种兼具适用范围广和成本低廉的有效措施。随着油井开采范围及开采深度的不断延伸，地层温度随之升高，高温酸化缓蚀剂的研发和使用越来越重要。以中石化顺北油田为例，油藏埋深5000～7000m，储层温度高达160～180℃，现用酸液体系高温流变性能尚可满足要求，但当温度达到150℃时，缓蚀剂性能不稳定，难以在酸液体系中发挥稳定有效的防腐蚀作用，长期进行酸化施工会对管道产生严重的腐蚀。因此，针对顺北油田工况条件开发适用的耐高温酸化体系用缓蚀剂是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种缓蚀剂的制备方法及其应用。一方面，本专利技术提供看一种缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将苄胺类化合物溶解在醇中，调节pH为酸性，加入环己酮，加热，在80-100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，恒温反应8-16小时得到曼尼希碱中间体；(2)在步骤(1)的体系中滴加氯化苄类化合物，在70-80℃下反应3-7小时，反应结束后冷却至30-40℃，得到缓蚀剂。优选的，所述苄胺类化合物为苯环上含有取代基的苄胺，所述苯甲醛类化合物为苯环上含有取代基的苯甲醛，所述氯化苄类化合物为苯环上含有取代基的氯化苄。优选的，所述苄胺类化合物为苄胺，所述苯甲醛类化合物为苯甲醛，所述氯化苄类化合物为氯化苄。优选的，所述醇为乙醇、乙二醇和/或异丙醇。优选的，步骤(1)中，采用盐酸调节pH为3-4。优选的，所述苄胺类化合物、苯甲醛类化合物、环己酮、氯化苄类化合物的摩尔比为(1.0-1.5)：(0.8-1.0)：(0.8-1.0)：(0.8-1.0)。优选的，步骤(2)中，反应结束后，将体系冷却至35℃。另一方面，本专利技术提供了缓蚀剂的应用，所述缓蚀剂与盐酸、增效剂、稠化剂、铁离子稳定剂、破乳剂、交联剂共同作为酸液体系用于井下酸化压裂。优选的，所述稠化剂按重量份数计，包括丙三醇25-35份、氧化锆2-6份、乳酸4-10份、三乙醇胺30-40份、去离子水20-30份；优选的，所述稠化剂按重量份数计，包括丙三醇32份、氧化锆4份、乳酸7份、三乙醇胺30份、去离子水27份。优选的，所述酸液体系中，所述盐酸的含量为15％-25％，所述缓蚀剂的含量为2.5％-3.5％，所述增效剂的含量为0.5-1.5％，所述稠化剂的含量为0.6％-1.5％、所述铁离子稳定剂的含量为0.5％-1.5％、所述破乳剂的含量为0.6％-1.2％、所述交联剂的含量为1.0％-1.5％。本专利技术的技术方案具有如下的有益效果：(1)本专利技术所制备的缓蚀剂能够满足150℃时酸化压裂的需要，能在钢试片表面快速形成致密、牢固的保护膜，能有效地阻止酸液对金属的腐蚀，解决了大多数缓蚀剂在酸液体系中成膜性能差、缓蚀性能下降的难题；(2)本专利技术所制备的缓蚀剂可以与水任意比例混溶，且在盐酸溶液中，与稠化剂、交联剂等化学药剂配伍性良好，无分层、结块等现象；(3)本专利技术的缓蚀剂可替代现有酸液体系用缓蚀剂，耐温性能好，性能稳定，配伍性好，应用范围广；(4)本专利技术的缓蚀剂具有合成方法简单、易于工业化大规模生产、缓蚀剂性能稳定、成本低廉、绿色环保等特点。具体实施方式为了充分了解本专利技术的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本专利技术作详细说明。本专利技术的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。根据本专利技术的一方面，本专利技术提供了一种缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将苄胺类化合物溶解在醇中，调节pH为酸性，加入环己酮，加热，在80-100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，恒温反应8-16小时得到曼尼希碱中间体，其中，本专利技术通过在80-100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，使其与苄胺充分反应。其中，可选的，所述苄胺类化合物为苯甲胺(苄胺)、N-甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲基苄胺等；所述苯甲醛类化合物为苯甲醛、肉桂醛等。下面以苄胺、苯甲醛和环己酮对本专利技术的反应机理进行说明：其中，所述醇为乙醇、乙二醇和/或异丙醇。其中，采用盐酸调节体系的pH为3-4，所述盐酸的浓度为37％。可选的，也可以采用稀硫酸调节体系的酸碱性。其中，所述苄胺类化合物、苯甲醛类化合物、环己酮的摩尔比为(1.0-1.5)：(0.8-1.0)：(0.8-1.0)。(2)在步骤(1)的体系中滴加氯化苄类化合物，在70-80℃下反应3-7小时，反应结束后冷却至30-40℃，得到缓蚀剂。其中，本专利技术通过逐滴缓慢滴加氯化苄类化合物，使曼尼希碱实现季胺化。可选的，所述氯化苄类化合物为氯化苄、对硝基氯化苄、邻氯氯化苄等，下面以未取代的氯化苄对本专利技术的反应机理进行说明：其中，所述苄胺类化合物、苯甲醛类化合物、环己酮、氯化苄类化合物的摩尔比为(1.0-1.5)：(0.8-1.0)：(0.8-1.0)：(0.8-1.0)。优选的，反应结束后，将体系冷却至35℃，得到曼尼希碱季铵盐缓蚀剂。本专利技术的缓蚀剂具有合成方法简单、易于工业化大规模生产、缓蚀剂性能稳定、成本低廉、绿色环保等特点。另一方面，本专利技术公开了一种缓蚀剂的应用，所述缓蚀剂与盐酸、增效剂、稠化剂、铁离子稳定剂、破乳剂、交联剂共同作为酸液体系用于井下的酸化压裂过程。其中，所述缓蚀剂、盐酸、增效剂、稠化剂、铁离子稳定剂、破乳剂、交联剂共同发挥协同作用，使本专利技术的缓蚀剂于150℃时酸化压裂条件下，在钢试片表面快速形成致密、牢固的保护膜，有效地阻止了酸液对金属的腐蚀。其中，所述稠化剂按重量份数计，包括丙三醇25-35份、氧化锆2-6份、乳酸4-10份、三乙醇胺30-40份、去离子水20-30份；优选的，所述稠化剂按重量份数计，包括丙三醇32份、氧化锆4份、乳酸7份、三乙醇胺30份、去离子水27份。其中，所述酸液体系中，所述盐酸的含量为15％-25％，所述缓蚀剂的含量为2.5％-3.5％，所述增效剂的含量为0.5-1.5％，所述稠化剂的含量为0.6％-1.5％、所述铁离子稳定剂的含量为0.5％-1.5％、所述破乳剂的含量为0.6％-1.2％、所述交联剂的含量为1.0％-1.5％；优选的，所述酸液体系中包括：20％盐酸、3.0％缓蚀剂、1.0％增效剂EEH-160、0.8％～1.2％稠化剂GDCH-1、1.0％铁离子稳定剂GDTW、1.0％破乳剂GDOP、1.2％复合交联剂GDJL。实施例下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。实施例1步骤一：曼尼希碱的合成首先将60mL乙二醇溶剂加入配有滴液漏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苄胺类化合物溶解在醇中，调节pH为酸性，加入环己酮，加热，在80‑100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，恒温反应8‑16小时得到曼尼希碱中间体；(2)在步骤(1)的体系中滴加氯化苄类化合物，在70‑80℃下反应3‑7小时，反应结束后冷却至30‑40℃，得到缓蚀剂。

【技术特征摘要】
1.一种缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苄胺类化合物溶解在醇中，调节pH为酸性，加入环己酮，加热，在80-100℃下缓慢滴加苯甲醛类化合物，恒温反应8-16小时得到曼尼希碱中间体；(2)在步骤(1)的体系中滴加氯化苄类化合物，在70-80℃下反应3-7小时，反应结束后冷却至30-40℃，得到缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述苄胺类化合物为苯环上含有取代基的苄胺，所述苯甲醛类化合物为苯环上含有取代基的苯甲醛，所述氯化苄类化合物为苯环上含有取代基的氯化苄。3.根据权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述苄胺类化合物为苄胺，所述苯甲醛类化合物为苯甲醛，所述氯化苄类化合物为氯化苄。4.根据权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述醇为乙醇、乙二醇和/或异丙醇。5.根据权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用盐酸调节pH为3-4。6.根据权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述苄胺类化...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡文革，罗攀登，王世洁，李永寿，赵海洋，翟科军，耿宇迪，焦克波，方裕燕，赵兵，李冬梅，应海玲，鄢宇杰，房好青，李春月，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司西北油田分公司，
类型：发明
国别省市：北京,11