【技术实现步骤摘要】
一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法
本专利技术属于反萃取领域,具体涉及一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法。
技术介绍
目前TFA萃取提钼的的工艺过程中,含钼有机相制备钼酸铵晶体工艺是以氨水为反萃取剂,经4级或更多级数的逆流反萃取得到钼酸铵与氨水的混合溶液和贫有机相,经净化除杂、硫酸中和后,控制pH≈2,析出钼酸铵晶体,固液分离后,得到晶体和母液,晶体即为钼酸铵产品,母液和贫有机相分别返回萃取回用。该现行的钼反萃取工艺设备存在以下几个问题:1)试剂消耗多。多级逆流过程,反萃取所得贫有机相的流出位置与反萃取剂浓氨水的加入位置同为反萃取设备的一端,由于两相密度接近,贫有机相夹带反萃取剂浓氨水,造成氨的损失;进一步夹带氨水的有机相转型时要消耗额外的酸进行中和。该工艺以浓度≈20%(W/W)为反萃取剂,其密度d=0.9229,与有机相密度较接近,油水两相分层困难,相互夹带严重,贫有机相所夹带的氨水在返回萃取工序时要消耗大量的硫酸来转型,增大了硫酸消耗。假设有机相夹带量为3%,由于两相流比大约为10:1左右,反萃取剂夹带损失量将达到30%。2)多级逆流过程容易造成乳化或者生成界面污物。负载钼的有机相除了萃取了钼之外,还可能萃硅、锆、砷、铝、铁、铀…等杂质元素。这些杂质元素量一般含量非常低。在反萃取过程,pH较低情况下,这些杂质元素的影响有限,而如果pH较高情况下,杂质元素就会水解并超出体系的容限范围,产生大量的界面污物。而一旦形成了界面污物或者产生了固体,就难以再逆向反应溶解到溶液中。多级逆流过程反萃取剂的加入端pH显著高于最终反萃取液的pH值,杂质容易水 ...
【技术保护点】
1.一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:包括反萃取段和洗涤段;所述的反萃取段,包括一级一段混合室(1)、一级二段混合室(3)、……、一级n1段混合室(4)、段间隔板(2)、混合相出口(5)、反萃取澄清室(6C)、反萃取液出口(7)、超稳界面控制装置I(14A)、预混合室(15)、回流调节室(16)、回流调节装置(17)、回流管(18)、水相通道I(19A)和搅拌桨(20);所述的洗涤段,包括首级洗涤澄清室(6A)、……、n2级洗涤澄清室(6B)、有机相通道I(8A)有机相通道II(8B)、一级洗涤混合室(9)、……、n2级洗涤混合室(13)、贫有机相出口(10)、界面控制器(11)、混合相出口及挡板I(12A)、混合相出口及挡板II(12B)、超稳界面控制装置II(14B);其中,各级之间采用级间隔板相隔,级间隔板上设置水相通道和有机相通道;每一级含有混合室和澄清室,混合室和澄清室之间设室间隔板和挡板,室间隔板上设混合相出口(5);反萃取相邻的多段混合室之间设段间隔板(2),段间隔板(2)采用双侧挡板‑中间板开孔结构;每个混合室设搅拌桨(20);反萃取澄清室(6C)与回流调 ...
【技术特征摘要】
1.一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:包括反萃取段和洗涤段;所述的反萃取段,包括一级一段混合室(1)、一级二段混合室(3)、……、一级n1段混合室(4)、段间隔板(2)、混合相出口(5)、反萃取澄清室(6C)、反萃取液出口(7)、超稳界面控制装置I(14A)、预混合室(15)、回流调节室(16)、回流调节装置(17)、回流管(18)、水相通道I(19A)和搅拌桨(20);所述的洗涤段,包括首级洗涤澄清室(6A)、……、n2级洗涤澄清室(6B)、有机相通道I(8A)有机相通道II(8B)、一级洗涤混合室(9)、……、n2级洗涤混合室(13)、贫有机相出口(10)、界面控制器(11)、混合相出口及挡板I(12A)、混合相出口及挡板II(12B)、超稳界面控制装置II(14B);其中,各级之间采用级间隔板相隔,级间隔板上设置水相通道和有机相通道;每一级含有混合室和澄清室,混合室和澄清室之间设室间隔板和挡板,室间隔板上设混合相出口(5);反萃取相邻的多段混合室之间设段间隔板(2),段间隔板(2)采用双侧挡板-中间板开孔结构;每个混合室设搅拌桨(20);反萃取澄清室(6C)与回流调解室(16)之间隔板底部开口;回流调解室(16)和预混合室(15)之间通过管道连接,管道在预混合室(15)的开口设在搅拌桨下方,在回流调解室(16)内管道上设回流调节装置(17);预混合室(15)与一级一段混合室(1)通过回流管(18)连接,回流管(18)在预混合室(15)的开口在侧壁,在一级一段混合室(1)的开口在搅拌桨(20)下方;每级澄清室的末端设界面控制装置(11);水相通道I(19A)和水相通道II(19B)的一端通过界面控制装置分别与首级洗涤澄清室(6A)和n2级洗涤澄清室(6B)相连通,另一端开口在搅拌桨(20)下方与前一级混合室相连;反萃取液出口(7)通过超稳界面控制装置I(14A)与反萃取段澄清室(6C)相联通;贫有机相出口(10)设置在n2级洗涤澄清室(6B)。2.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的混合相出口(5),包括混合相出口及挡板I(12A)和混合相出口及挡板II(12B);所述的界面控制装置(11),包括超稳界面控制装置I(14A)和超稳界面控制装置II(14B);反萃取澄清室(6C)中的界面高度通过超稳界面控制装置I(14A)调节控制;首级洗涤澄清室(6A)中界面高度通过超稳界面控制装置II(14B)调节控制;n2级洗涤混合室(13)中的界面高度通过界面控制器(11)控制。3.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:一级一段混合室(1)设负载有机相入口,预混合室(15)设反萃取剂入口,n2级洗涤混合室(13)设洗涤剂入口。4.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的n1≥2,n2≥1。5.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的反萃取段,设有双pH控制,传感器设在回流调节室(16)和预混合室(15)的水相中。6....
【专利技术属性】
技术研发人员:周志全,张永明,支梅峰,赵凤岐,舒祖骏,牛玉清,
申请(专利权)人:核工业北京化工冶金研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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