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无颗粒掺铝氧化锌墨水及其制备方法、掺铝氧化锌薄膜及其制备方法技术

技术编号:21907938 阅读:29 留言:0更新日期:2019-08-21 10:39
一种无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,包括:按照锌前驱体:铝及其他金属前驱体:络合剂=1:0.005~0.03:1~6的摩尔比,准备原料;铝前驱体与其他金属前驱体的摩尔比为0.005~0.03:0~0.025;分散原料于溶剂获得无颗粒AZO墨水,溶剂为常温下呈液态的醇,或水和常温下呈液态的醇的混合液。工艺简单、成本低且绿色环保;制备出的无颗粒AZO墨水稳定性强,室温下自然光放置1年以上无沉淀,既适用于工业上采用喷墨打印法的线路制备,又可用作AZO薄膜的制备原料。还提供一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法,包括:将上述无颗粒AZO墨水涂布于基板上,然后经加热后获得AZO薄膜。工艺简单、成本低且绿色环保;制备的AZO薄膜具有良好的透明导电特性。

Particle-free Aluminium-doped zinc oxide ink and its preparation method, Aluminium-doped zinc oxide film and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
无颗粒掺铝氧化锌墨水及其制备方法、掺铝氧化锌薄膜及其制备方法
本专利技术属于印制电子用功能型墨水
,尤其涉及一种无颗粒掺铝氧化锌墨水及其制备方法、掺铝氧化锌薄膜及其制备方法。
技术介绍
近年来,透明导电薄膜作为电子器件中影响重大的一部分而备受关注。透明导电特性是指在可见光范围内(波长388~780nm)透过率达到70%以上且具有良好导电性。透明导电薄膜种类丰富,主要有金属透明导电膜、复合透明导电膜、氧化物透明导电膜和高分子透明导电膜等。其中氧化物透明导电膜—掺锡氧化铟(ITO)薄膜因良好的光电性能已经实现商业化,但是In元素的稀缺性以及制备工艺的复杂性使得ITO薄膜成本较高,且很难实现大面积在柔性衬底上的沉积。并且将ITO薄膜沉积在柔性衬底PET上,弯折超过1000次以上时,薄膜表面出现大量方向一致的沟道裂痕,ITO的电阻迅速增加至原始值的60倍左右;以ITO为阳极材料制备结构为ITO/P10/Al的单层薄膜电致发光器件,ITO膜释放的氧破坏聚合物的发光层,器件工作时聚合物/金属界面形成的气泡导致器件电致发光区暗斑的出现。相比ITO薄膜,掺铝氧化锌(AZO)薄膜的优势显而易见。Zn元素和Al元素在地壳中的含量约是In元素的1000倍,丰富的储量带来价格上的优势;最为关键的是,AZO薄膜是一种新兴且性能优异的多功能半导体材料。由于AZO薄膜低廉的成本,良好的稳定性,已经在许多应用中部分代替了ITO薄膜,比如平板显示器、太阳能电池、紫外探测器等领域。目前制备AZO薄膜的方法主要以磁控溅射法和溶胶凝胶法为主,但磁控溅射法需要的设备大多复杂昂贵,溶胶凝胶法存在制备周期长、工艺繁琐等缺点。因此,亟需一种工艺简单、成本低的AZO薄膜的制备方法。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题针对现有存在的技术问题,本专利技术提供一种无颗粒AZO墨水及其制备方法,该方法工艺简单、成本低且绿色环保;制备出的无颗粒AZO墨水稳定性强,室温下自然光放置1年以上无沉淀,既适用于工业上采用喷墨打印法的线路制备,又可用作AZO薄膜的制备原料。还提供一种采用上述无颗粒AZO墨水制备AZO薄膜的方法,工艺简单、成本低且绿色环保;并且采用该方法制备的AZO薄膜具有良好的透明导电特性。(二)技术方案为了达到上述目的,本专利技术采用的主要技术方案包括:一种无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,包括以下步骤:按照锌前驱体:铝及其他金属前驱体:络合剂=1:0.005~0.03:1~6的摩尔比,准备原料;铝前驱体与其他金属前驱体的摩尔比为0.005~0.03:0~0.025;将原料分散到溶剂中,获得无颗粒掺铝氧化锌AZO墨水,溶剂为常温下呈液态的醇,或水和常温下呈液态的醇的混合液。作为本专利技术无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法的一种改进,锌前驱体为硝酸锌、氧化锌、氯化锌、芳香族羧酸锌、脂肪族羧酸锌和脂环族羧酸锌中的一种或多种;芳香族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;脂肪族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;脂环族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子。作为本专利技术无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法的一种改进,铝前驱体为金属铝粉、氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠和铝盐中的一种或两种以上;其他金属前驱体为元素周期表中第Ⅲ主族元素的金属盐和第Ⅴ主族元素的金属盐中的一种或两种以上。作为本专利技术无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法的一种改进,络合剂为氨水、脂肪胺、芳香胺、醇胺和酰胺中的一种或两种以上;醇为具有1~3个羟基且碳原子数量为1~12个的脂肪醇。一种无颗粒掺铝氧化锌墨水,该无颗粒AZO墨水由上述无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法制备得到。一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法,包括以下步骤:将上述无颗粒AZO墨水涂布于基板上,然后在空气或保护气氛下经加热保温后获得AZO薄膜。作为本专利技术掺铝氧化锌薄膜的制备方法的一种改进,涂布的方式包括:丝网印刷、喷墨打印、凹版印刷、凸版印刷、平板印刷、刮刀涂布、丝棒涂布、旋转涂布、喷涂、浸涂和提拉镀膜;基板的材料包括:玻璃、石英、陶瓷、硅片、PET、PI、PEN、PVA、碳纸、铜箔和铝箔。作为本专利技术掺铝氧化锌薄膜的制备方法的一种改进,加热保温的温度为250~500℃,加热保温的时间为60~240min,加热方式为马弗炉。一种掺铝氧化锌薄膜,该掺铝氧化锌薄膜由上述掺铝氧化锌薄膜的制备方法制备获得。(三)有益效果本专利技术的有益效果是:1、由于氧化锌是一种性能优良的半导体材料,并且对氧化锌进行金属掺杂可以提高电学性能和光学性能。因此,为使无颗粒AZO墨水制备出的AZO薄膜具有透明导电特性,选用锌前驱体和铝及其他金属前驱体作为原料。2、按照锌前驱体:铝及其他金属前驱体:络合剂=1:0.005~0.03:1~6的摩尔比,准备原料,使得制备出的AZO墨水中由金属前驱体与络合剂形成的络合物稳定存在。此时制备出的墨水可以用来制备AZO薄膜。3、选用常温下呈液态的醇,或水和常温下呈液态的醇的混合液作为溶剂,一方面可以保证原料溶解在溶剂中,另一方面根据需求用来调控无颗粒AZO墨水的黏度。4、选用硝酸锌、氧化锌、氯化锌、芳香族羧酸锌、脂肪族羧酸锌和脂环族羧酸锌中的一种或多种作为锌前驱体,其中芳香族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;脂肪族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;脂环族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子。保证了锌前驱体可以溶解于溶剂中。5、本专利技术无颗粒AZO墨水的制备方法工艺简单、成本低且绿色环保。6、采用本专利技术方法制备得到的无颗粒AZO墨水稳定性强,室温下自然光放置一年以上无沉淀,原料无污染且成本低廉,且不容易发生沉降和团聚。并且制备的无颗粒AZO墨水的pH为7~9,黏度保持在1~50mPa·s,无需调节pH即符合喷墨打印机用墨水的标准,以喷墨打印方式打印的线条,烧结后线条的宽度可达到预先设定要求,可实现工业上线路制备的目的,同时还可用作AZO薄膜的制备原料。7、在本专利技术的AZO薄膜的制备方法中,可采用多种涂布方式对多种基板材料进行涂布,其中包括对柔性衬底(PET、PI、PEN、PVA、碳纸、铜箔和铝箔)进行涂布,适用范围广。8、本专利技术AZO薄膜的制备方法工艺简单、成本低且绿色环保。9、采用本专利技术AZO薄膜的制备方法制备的AZO薄膜,在可见光范围内透过率达80%~90%,电阻率达到0.03Ω·cm,性能稳定,制备6个月之后电学光学性能基本保持不变,具有良好的透明导电特性。附图说明图1为本专利技术实施例3中AZO薄膜的XRD图;图2为本专利技术实施例4中AZO薄膜在可见光范围内的薄膜透过率图。具体实施方式为了更好的解释本专利技术,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本专利技术作详细描述。在本实施方式中,使用pH计(pH,STARTER3C,Shanghai)和粘度计(Viscosity,BrookfileldDv-II+Pro,UnitedStates)对墨水的物理性质进行表征;对墨水使用热重差示扫描量热(TG-DSC,STA449F3,Germany)和傅里叶红外光谱(FTIR,NICOLET,UnitedStates)进行测试;使用X射线衍射仪(XRD,PW30本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照锌前驱体:铝及其他金属前驱体:络合剂=1:0.005~0.03:1~6的摩尔比,准备原料;所述铝前驱体与所述其他金属前驱体的摩尔比为0.005~0.03:0~0.025;将所述原料分散到溶剂中,获得无颗粒掺铝氧化锌AZO墨水,所述溶剂为常温下呈液态的醇,或水和常温下呈液态的醇的混合液。

【技术特征摘要】
1.一种无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照锌前驱体:铝及其他金属前驱体:络合剂=1:0.005~0.03:1~6的摩尔比,准备原料;所述铝前驱体与所述其他金属前驱体的摩尔比为0.005~0.03:0~0.025;将所述原料分散到溶剂中,获得无颗粒掺铝氧化锌AZO墨水,所述溶剂为常温下呈液态的醇,或水和常温下呈液态的醇的混合液。2.根据权利要求1所述的无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述锌前驱体为硝酸锌、氧化锌、氯化锌、芳香族羧酸锌、脂肪族羧酸锌和脂环族羧酸锌中的一种或多种;所述芳香族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;所述脂肪族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子;所述脂环族羧酸锌具有1~3个羧基,0~2个羟基和1~17个碳原子。3.根据权利要求1所述的无颗粒掺铝氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述铝前驱体为金属铝粉、氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠和铝盐中的一种或两种以上;所述其他金属前驱体为元素周期表中第Ⅲ主族元素的金属盐和第Ⅴ主族元素的金属盐中的一种或两种以上。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:李晓东邓颖董越孙旭东
申请(专利权)人:东北大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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