带有可摆动的定子的核磁共振-魔角旋转探头制造技术

本发明专利技术涉及一种核磁共振‑魔角旋转装置的探头，所述探头具有定子，所述定子具有用于容纳在测量位置中与B0场成魔角的转子的开口，其中，所述定子能在转子的测量位置与装载位置之间摆动，所述探头具有探测装置，利用所述探测机构能由外部无接触地识别：定子是否配备有转子，其中，所述探测装置具有光源，由所述光源能够将光导入到光导体的下端部中，并且所述定子具有第一孔，第一光导体残端如此定位在所述第一孔中，使得第一光导体残端在定子的装载位置中建立在导入在定子中的转子和光导体的与下端部对置的上端部之间的光学连接。这能实现转子在定子中可靠的存在探测，其中，当定子在大的角度范围内摆动期间也绝不出现光导体的各部分的机械负荷。

NMR-Magic Angle Rotating Probe with Swinging Stator

【技术实现步骤摘要】
带有可摆动的定子的核磁共振-魔角旋转探头
本专利技术涉及一种核磁共振(NMR)-魔角旋转(MAS)装置的探头，所述探头带有用于容纳魔角旋转转子的魔角旋转定子，所述魔角旋转转子在测量位置中能够置于转动中，在所述测量位置中魔角旋转转子的柱轴线与核磁共振-魔角旋转装置的B0场成魔角，其中，魔角旋转定子具有用于导入魔角旋转转子的开口，其中，所述魔角旋转定子在核磁共振-魔角旋转探头中如此设置，使得该魔角旋转定子能在测量位置与装载位置之间摆动，在装载位置中魔角旋转转子能够导入到魔角旋转定子中。
技术介绍
这样的NMR-MAS探头由文献DE102013201110B3(＝参考文献[1])已知。文献US2010/0097060A1(＝参考文献[5])描述同类型的探头，所述探头具有探测装置，所述探测装置能实现由外部无接触地识别：MAS定子当前是否配备有MAS转子，其中，所述探测装置具有光源，由光源能够将光导入到光导体的下端部中，并且MAS定子具有第一孔，光导体定位在所述第一孔中。本专利技术的背景：核磁共振光谱学是仪器分析的有效的方法。在此将高频脉冲射入到测量样本中，所述测量样本位于强的静态磁场中，由此在测量物质中产生核自旋的定向，并且测定测量样本的高频响应。随后信息在测量样本的一定范围(所谓的有效体积)上积分获得并且被分析处理以用于确定化学组分。为了减小基于各向异性的相互作用的谱线增宽已知的是，使得NMR探头在光谱测定期间相对于静态磁场以arctan√2≈54,74°的所谓的“魔角”倾斜地以高频率(典型地几千赫兹)转动。为此探头装填到MAS转子中。MAS转子通常是一侧敞开的圆柱形小管，其以盖件关闭，其中，盖件设有翼件。MAS转子设置在MAS定子中，并且利用气压经由用于转动的翼件驱动MAS转子。文献EP3093679B1(＝参考文献[2])描述一种NMR-MAS探头，其带有开头限定的同类型的探头的所有实体组成部分，不过所述探头(相对于参考文献[1]的教导)不具有可摆动性。由此，在每次NMR测量之前和之后给MAS定子装载和卸载包含新的NMR样本的MAS转子是相对复杂的，因为无法将定子移动到优化的装载位置以便导入转子，其中，通常容纳开口不平行于NMR磁系统的z轴，而是总是保持在与之倾斜的位置。而且在文献DE102014201076B3(＝参考文献[3])中描述一种NMR-MAS探头，其中，MAS定子同样不可摆动地构造。除此之外但是参考文献[3]也公开该探头的一个实施形式，其中，存在一个附加的装置，该装置能实现由外部识别运输容器当前是否配备有NMRMAS转子。为此，附加的机械构件通过引入到运输容器中的MAS转子如此移动，使得由外部在运输容器上由肉眼或借助于传感器可以识别：运输容器是否配备有MAS转子。在文献US7,915,893B2(＝参考文献[4])中公开一种用于CryoMAS样本的NMR-MAS探头，其中，MAS定子虽然也不可摆动地设置在探头中，但是MAS转子的转动频率的无接触的光学测量在运行状态下是可能的。相比于上述三个讨论的参考文献[2]至[4]，开头引用的文献DE102013201110B3(＝参考文献[1])公开一种(在本专利技术方面同类型的)NMR-MAS探头，其中，MAS定子可摆动地支承在探头中，以便减少MAS转子在导入到MAS定子中和与之相反的过程时的运动中的转弯。为了移置随后应绕磁中心摆动MAS定子。由此该探头还应可以更紧凑地构成。带有开头限定的特征的同类型的探头然总还是具有干扰性缺点：如此一方面不可能的是，安装用于识别MAS定子的装载状态的机械装置，如其在参考文献[3]中所提出的那样。该机械装置因为MAS定子通过在测量位置与装载位置之间相对大的角度的摆动而可能无法不受损坏地突出，一定数量的摆动之后无疑会损坏。MAS定子的(期望的)可摆动性但是也与在运行状态下在NMR测量期间转动的MAS转子的频率探测相冲突，如其在参考文献[4]中所提出的那样。固定的光导体将在其MAS定子侧的端部上(至少在MAS定子多次摆动之后)必然折断。同样的情况或许也在为了代替光学频率探测的电气频率探测代替光导体而应用金属线的情况下发生。而且按照参考文献[3]的装载识别，其中，但是代替在那里提出的机械装置应用至MAS定子的电气馈送器或按照参考[4]的光导体将出于上述原因仅仅在MAS定子不可摆动的情况下才是可能的，因为否则必须考虑在运动的MAS定子上的导体元件的高度断裂危险。尽管如此值得期望的是，提供带有可摆动的MAS定子的用于MAS探头的至少光学的探测装置，其不具有这些缺点，从而例如(通常相对易碎的)光导体即使在以可摆动的MAS定子持续运行中也不遭受危险的机械负荷以及由此高的断裂危险。
技术实现思路
相比之下，本专利技术的任务在于，提供带有可摆动的MAS定子的开头限定类型的NMR-MAS探头，其通过尽可能简单的措施如此改动，使得不需要机械移动以及不需要附加的运动的构件来无接触地可靠地识别当前配备，其中，但是MAS定子在测量位置与装载位置之间的可摆动性又恰应保持在尽可能大的角度范围内，在装载位置中MAS转子能够导入到MAS定子中。本专利技术的简短描述：该复杂的任务通过同样令人吃惊简单而且有效的方式通过如下解决，即同类型的带有开头限定特征的NMR-MAS探头具有探测装置，所述探测装置能实现由外部无接触地识别：MAS定子当前是否配备有MAS转子；所述探测装置具有光源，由光源可将光导入到光导体的下端部中，并且MAS定子具有第一孔，第一光导体残端如此定位在所述第一孔中，使得在MAS定子的装载位置中该第一光导体残端建立在导入在MAS定子中的MAS转子与光导体的与下端部对置的上端部之间的光学连接。按照本专利技术的探头那么相比于过去常见的实施方案具有特殊的光学传感装置，其能实现对在MAS定子中的MAS转子的可靠、无接触的存在探测，而为此无需机械运动的构件。在使用这样的光学导体时，所述信号特别是对干扰不灵敏的，特别是抗在NMR中不可缺少的强磁场。MAS定子在显著大的角度范围内的可摆动性能实现较大的MAS转子的抛入和射出。然而与连续的光导体相组合地，该光导体则将由于摆动而机械上强烈地受负载并且可能在几次运动之后、至少在短的运行持续时间之后就已经断裂。通过按照本专利技术将光导体(实体上机械)分开而在按照本专利技术的探头中解决该问题。通过按照本专利技术将光路径分为(基本上不运动的)光导体以及(可同MAS定子一起摆动的、而迄今未知的)光导体残端，其中，在这两个光学构件之间仅仅存在光学连接而不存在机械连接，无问题地并且在没有较大的技术成本的情况下能实现：使定子在相对大的角度范围内运动，而在此不会损坏光导体。例如借助于通过导体金属线的电气测量，这样的探测完全是不可能的，因为在电气导体元件的实体上分离之后则完全不可能有电流再在各个分离开的导体部分之间流过。基于断裂的光导体连接，现在即使在MAS定子的大角度的摆动的情况下也没有机械应力施加到光导纤维上，从而在样本更换时可以排除纤维断裂的危险。在抛入和射出位置中可以经由光导体通过反射的亮度的变化探测转动速率以及抛入/和射出。两种运行情况的区分例如可以通过对反射的信号的时间上的幅度曲线分析处理来做出。正是基于通过本专利技术开启了容易地可自动化地探测系统的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.核磁共振‑魔角旋转装置的探头(1)，具有用于容纳魔角旋转转子(3)的魔角旋转定子(2)，所述魔角旋转转子在测量位置中能够置于转动中，在该测量位置中，魔角旋转转子(3)的柱轴线与核磁共振‑魔角旋转装置的B0场成魔角，其中，所述魔角旋转定子(2)具有用于导入魔角旋转转子(3)的开口(4)，其中，所述魔角旋转定子(2)在核磁共振‑魔角旋转探头(1)中设置为使得该魔角旋转定子能够在测量位置与装载位置之间摆动，在所述装载位置中魔角旋转转子(3)能够导入到魔角旋转定子(2)中，其特征在于，所述核磁共振‑魔角旋转探头(1)具有探测装置(5)，所述探测装置能实现：由外部无接触地识别：魔角旋转定子(2)当前是否配备有魔角旋转转子(3)；所述探测装置(5)具有光源(5a)，由光源能够将光导入到光导体(6)的下端部(6”)中，并且所述魔角旋转定子(2)具有第一孔(2a)，第一光导体残端(7a)定位在所述第一孔中，使得在魔角旋转定子(2)的装载位置中该第一光导体残端建立在导入在魔角旋转定子(2)中的魔角旋转转子(3)和光导体(6)的与下端部(6”)对置的上端部(6’)之间的光学连接。

【技术特征摘要】
2018.02.08 DE 102018202002.71.核磁共振-魔角旋转装置的探头(1)，具有用于容纳魔角旋转转子(3)的魔角旋转定子(2)，所述魔角旋转转子在测量位置中能够置于转动中，在该测量位置中，魔角旋转转子(3)的柱轴线与核磁共振-魔角旋转装置的B0场成魔角，其中，所述魔角旋转定子(2)具有用于导入魔角旋转转子(3)的开口(4)，其中，所述魔角旋转定子(2)在核磁共振-魔角旋转探头(1)中设置为使得该魔角旋转定子能够在测量位置与装载位置之间摆动，在所述装载位置中魔角旋转转子(3)能够导入到魔角旋转定子(2)中，其特征在于，所述核磁共振-魔角旋转探头(1)具有探测装置(5)，所述探测装置能实现：由外部无接触地识别：魔角旋转定子(2)当前是否配备有魔角旋转转子(3)；所述探测装置(5)具有光源(5a)，由光源能够将光导入到光导体(6)的下端部(6”)中，并且所述魔角旋转定子(2)具有第一孔(2a)，第一光导体残端(7a)定位在所述第一孔中，使得在魔角旋转定子(2)的装载位置中该第一光导体残端建立在导入在魔角旋转定子(2)中的魔角旋转转子(3)和光导体(6)的与下端部(6”)对置的上端部(6’)之间的光学连接。2.根据权利要求1所述的探头，其特征在于，所述探测装置(5)具有光敏的探测器(5b)，所述探测器能够从光导体(6)的下端部(6”)探测通过魔角旋转转子(3)反射的光。3.根据权利要求2所述的探头，其特征在于，设有分析处理单元(5c)，所述分析处理单元分析处理光敏的探测器(5b)的信号并且由此能够查明：魔角旋转定子(2)当前是否配备有魔角旋转转子(3)。4.根据上述权利要求之一所述的探头，其特征在于，可摆动的魔角旋转定子(2)机械固定为使得所述魔角旋转定子能够从测量位置以γ≥3°、优选γ>35°的摆动角度运动到装载位置中。5.根据上述权利要求之一所述的探头，其特征在于，所述魔角旋转定子(2)具有第二孔(2b)，第二光导体残端(7b)定位在所述第二孔中，使得在魔角旋转定子(2)的测量位置中所述第二光导体残端每次在转动的魔角旋转转子(3)的光学标记(9)从光导体(6)的上端部(6’)旁边通过时都建立在魔角旋转定子(2)中转动的魔角旋转转子(3)的光学标记(9)与光导体(6)的上端部(6’)之间的光学连接。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·克拉恩，D·奥森，A·普雷，M·迈尔，R·梅斯特尔，
申请(专利权)人：布鲁克碧奥斯平有限公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE