利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法技术方案

本发明专利技术公开了一种利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法，通过将多个待测试样分别均匀地排列在微区镶样模具中固化为一体式电极，采用扫描开尔文探针测量各个样品的开尔文电位，经高通量原位无损检测，实现不同材料样品耐蚀性的快速筛选。有效地避免了丝束电极在筛选过程中因成分差异造成电偶腐蚀的问题，同时，提高了筛选结果的准确性与效率，其中，样品耦合测试准确率由单独测试37.5％大幅提升为75％。本发明专利技术具有：1.高通量并行测试，大幅减少测试时间；2.减少了调试过程中的人为误差，提高了测试结果的准确率；3.避免丝束电极法的电偶腐蚀问题，有效地减小系统误差。在材料耐蚀性的筛选具有显著的应用价值。

High-throughput characterization of corrosion resistance of materials by micro-electrochemical system

【技术实现步骤摘要】
利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法
本专利技术涉及一种金属材料耐蚀性能检测方法，特别是涉及一种高通量表征金属材料耐蚀性能的方法，应用于腐蚀电化学

技术介绍
耐蚀性表征是材料从研发到实际服役的一个重要阶段，现有传统的腐蚀表征技术研究对象是单一样品和单一溶液体系，测试过程耗时长，如极化-数小时、盐雾实验-数天、自然侵蚀-数年等，然而传统的电化学分析方法耗时长、空间分辨率差且对材料损伤较大，不能满足日新月异的新材料开发和表征需求。目前，已建立或报道的多种材料高通量耐蚀性能表征方法主要在于丝束电极技术。丝束电极技术是将不同成分的样品制备成阵列微电极，通过循环扫描丝束电极表面的电位与电流分布，获得不同成分金属表面局部腐蚀分布特征和非均匀电化学溶解过程。如专利文献CN107655814A将成分渐变的阵列丝束电极于3.5wt.％NaCl溶液中进行测试表征，探究合金元素对低碳钢耐蚀性能的影响。丝束电极技术高通量耐蚀性筛选方面已经得到了广泛运用，但由于单个丝束电极尺寸一般为几毫米(1～3mm),因此丝束电极制备繁琐且测量精度也在毫米数量级，同时，丝束电极测试一般都在溶液体系中，测试结果不能有效地避免电偶腐蚀等问题，从而导致筛选结果存在较大的误差。微区电化学扫描开尔文探针(SKP)模块由于其测试精度高，且为无损检测，被广泛运用到耐蚀性能的筛选中，然而传统微区电化学SKP测量多为单一样品，多个样品耐蚀性能比较时需要进行多次测量，由于每次测量中探针距离样品表面位置距离不定，因此存在很大的人为误差，降低了耐蚀性能筛选结果的正确率。综上所述，专利技术一种更加精确和有效的高通量表征材料耐蚀性能的方法，对指导新型材料的服役使用具有重大意义，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法，有效地避免丝束电极测量造成的电偶腐蚀现象，实现多种不同材料耐蚀性能的无损检测，提高筛选效率。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法，主要通过制备具有成分梯度金属材料样品，将各金属材料样品封装在一起，形成一体化电极，将各金属材料样品的工作端面处于同一水平面，并与微区电化学SKP模块相耦合，进行高通量并行测试，通过比较各金属材料样品的电势的高低，从而实现对金属材料样品的耐蚀性能的筛选与检测，包括如下步骤：a.采用线切割方法，依次将待测金属材料切分成具有统一规格的矩形工作端面的待测试样；优选上述具有统一规格的矩形工作端面的待测试样的工作端面的矩形边长为2～5mm；本专利技术优选将待测金属依照数量采用线切割方法切成适当矩形形状，其中工作端面的待测试样的工作端面矩形边长优选长度在2mm～5mm，若边长长度小于2mm，测试结果误差大，若长度大于5mm，则扫描时间过长，影响筛选效率；b.对在所述步骤a中制备的待测试样各个表面用砂纸依次进行打磨，然后分别采用蒸馏水和乙醇，对经过打磨后的各待测试样进行清洗，然后将各待测试样的非工作端面分别通过焊接或使用导电胶引出导线，并将各个待测试样做好标记，作为阵列模组件备用；当待测试样为六面体模块形式时，优选对待测试样六个面分别用400#、600#、800#砂纸依次进行打磨，然后进行清洗；c.将在所述步骤b中引出导线的待测试样分别均匀地排列在微区镶样的绝缘材料模具中，使任意相邻的待测试样相互保持绝缘分离状态，并使各待测试样的工作端面组成工作端面阵列，并采用环氧树脂将各个待测试样固化为一体式电极；优选上述引出导线的待测试样分别均匀地排列在内径为32mm的筒形的微区镶样的绝缘材料模具中，优选任意相邻的待测试样之间相隔1～2mm；绝缘材料模具优选采用一端用双面胶密封的PVC管；d.将在所述步骤c中制备好的一体式电极的工作端面依次进行研磨、抛光处理，然后采用无水乙醇与蒸馏水，对各待测试样的工作端面进行清洗，再将待测试样放入干燥器中，进行干燥，得到平整并且干燥洁净的样品阵列电极组合模块，待用；上述一体式电极的工作端面主要优选采用0.5μm的研磨膏进行抛光；优选将制备好的一体式电极的工作端面依次采用800#、1200#、1500#、2000#、3000#金相砂纸逐级打磨，随后采用1.5μm与0.5μm的研磨膏进行抛光处理，然后对各待测试样的工作端面进行清洗；e.将在所述步骤d中制备好的样品阵列电极组合模块转移到微区测试台上，并将样品阵列电极组合模块的工作端面调整为水平状态，然后在微区电化学系统上安装SKP探针，并调节探针距离样品阵列电极组合模块的工作端面的距离，完成待测样品安装和待测装置的初始化设置；作为本专利技术优选的技术方案，所述放入微区测试台的样品借助微区放大镜与水平仪共同作用，通过分别旋转调节三个空间位置调节螺母，将样品阵列电极组合模块的工作端面调整为水平状态；所述探针直径为250～500μm；所述探针距离样品阵列电极组合模块的工作端面的距离控制在90～120μm；作为本专利技术优选的技术方案，控制探针参数频率为80Hz，振幅为30μm，灵敏度为100mV，时间常数为200ms，相对相角为0°；本专利技术选择合适直径大小探针，调节探针距离样品表面距离控制在适当距离，为待测装置的初始化做好准备；进一步优选探针距离样品阵列电极组合模块的工作端面的距离为100μm；f.在所述步骤e中完成待测装置的初始化设置后，选择设置微区电化学系统的线扫模式，按照“从左到右”的水平方向进行扫描，设置起始点位置与扫描步长，对样品阵列电极组合模块的工作端面进行测试后，得到样品开尔文电势分布图；作为本专利技术优选的技术方案，所述探针扫描起始点设置在距离最左边样品边缘部分1～2mm位置处，扫描终止点设置在距离最右边样品边缘部分1～2mm处，扫描步长选择100～200μm；扫描步长进一步优选选择200μm；g.在所述步骤f中对样品测试结束后，将探针沿着水平方向继续向Y轴方向移动至少50μm；在对样品测试结束后，优选将探针沿着水平方向继续向右移动50～200μm；进一步优选将探针沿着水平方向继续向Y轴方向移动100μm；h.重复所述步骤f和所述步骤g至少一次，记录每次测量各个样品的开尔文电势，开尔文电势高，则表明该样品的耐蚀性更好，选择重复性高的电势数据作为对相应样品的耐蚀性能的筛选与检测结果。优选重复上述步骤f和所述步骤g进行5～10次。本专利技术方法主要通过制备成分梯度样品，与微区电化学SKP模块相耦合，能有效保证各个样品处于同一水平面，减少不同样品多次测量的人为误差，提高筛选结果的准确率。本专利技术记录每次测量各个样品开尔文电势的高低，开尔文电势高，则表明该样品的耐蚀性好，选择重复性高的数据最为最后筛选结果。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术方法通过将多种样品封装在一起，实现高通量并行测试，通过比较电势的高低而实现对材料耐蚀性能的筛选，缩短了测试时间；2.与现有技术对多个样品分别做SKP测试相比，本专利技术方法将多个样品耦合成一体化电极保证了测试过程中各个样品表面与探针距离相同，从而减少了调试过程中的人为误差，提高了测试结果的准确率；3.本专利技术方法通过在空气中测量样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法，其特征在于，主要通过制备具有成分梯度金属材料样品，将各金属材料样品封装在一起，形成一体化电极，将各金属材料样品的工作端面处于同一水平面，并与微区电化学SKP模块相耦合，进行高通量并行测试，通过比较各金属材料样品的电势的高低，从而实现对金属材料样品的耐蚀性能的筛选与检测，包括如下步骤：a.采用线切割方法，依次将待测金属材料切分成具有统一规格的矩形工作端面的待测试样；b.对在所述步骤a中制备的待测试样各个表面用砂纸依次进行打磨，然后分别采用蒸馏水和乙醇，对经过打磨后的各待测试样进行清洗，然后将各待测试样的非工作端面分别通过焊接或使用导电胶引出导线，并将各个待测试样做好标记，作为阵列模组件备用；c.将在所述步骤b中引出导线的待测试样分别均匀地排列在微区镶样的绝缘材料模具中，使任意相邻的待测试样相互保持绝缘分离状态，并使各待测试样的工作端面组成工作端面阵列，并采用环氧树脂将各个待测试样固化为一体式电极；d.将在所述步骤c中制备好的一体式电极的工作端面依次进行研磨、抛光处理，然后采用无水乙醇与蒸馏水，对各待测试样的工作端面进行清洗，再将待测试样放入干燥器中，进行干燥，得到平整并且干燥洁净的样品阵列电极组合模块，待用；e.将在所述步骤d中制备好的样品阵列电极组合模块转移到微区测试台上，并将样品阵列电极组合模块的工作端面调整为水平状态，然后在微区电化学系统上安装SKP探针，并调节探针距离样品阵列电极组合模块的工作端面的距离，完成待测样品安装和待测装置的初始化设置；f.在所述步骤e中完成待测装置的初始化设置后，选择设置微区电化学系统的线扫模式，按照“从左到右”的水平方向进行扫描，设置起始点位置与扫描步长，对样品阵列电极组合模块的工作端面进行测试后，得到样品开尔文电势分布图；g.在所述步骤f中对样品测试结束后，将探针沿着水平方向继续向Y轴方向移动至少50μm；h.重复所述步骤f和所述步骤g至少一次，记录每次测量各个样品的开尔文电势，开尔文电势高，则表明该样品的耐蚀性更好，选择重复性高的电势数据作为对相应样品的耐蚀性能的筛选与检测结果。...

【技术特征摘要】
1.一种利用微区电化学系统高通量表征材料耐蚀性能的方法，其特征在于，主要通过制备具有成分梯度金属材料样品，将各金属材料样品封装在一起，形成一体化电极，将各金属材料样品的工作端面处于同一水平面，并与微区电化学SKP模块相耦合，进行高通量并行测试，通过比较各金属材料样品的电势的高低，从而实现对金属材料样品的耐蚀性能的筛选与检测，包括如下步骤：a.采用线切割方法，依次将待测金属材料切分成具有统一规格的矩形工作端面的待测试样；b.对在所述步骤a中制备的待测试样各个表面用砂纸依次进行打磨，然后分别采用蒸馏水和乙醇，对经过打磨后的各待测试样进行清洗，然后将各待测试样的非工作端面分别通过焊接或使用导电胶引出导线，并将各个待测试样做好标记，作为阵列模组件备用；c.将在所述步骤b中引出导线的待测试样分别均匀地排列在微区镶样的绝缘材料模具中，使任意相邻的待测试样相互保持绝缘分离状态，并使各待测试样的工作端面组成工作端面阵列，并采用环氧树脂将各个待测试样固化为一体式电极；d.将在所述步骤c中制备好的一体式电极的工作端面依次进行研磨、抛光处理，然后采用无水乙醇与蒸馏水，对各待测试样的工作端面进行清洗，再将待测试样放入干燥器中，进行干燥，得到平整并且干燥洁净的样品阵列电极组合模块，待用；e.将在所述步骤d中制备好的样品阵列电极组合模块转移到微区测试台上，并将样品阵列电极组合模块的工作端面调整为水平状态，然后在微区电化学系统上安装SKP探针，并调节探针距离样品阵列电极组合模块的工作端面的距离，完成待测样品安装和待测装置的初始化设置；f.在所述步骤e中完成待测装置的初始化设置后，选择设置微区电化学系统的线扫模式，按照“从左到右”的水平方向进行扫描，设置起始点位置与扫描步长，对样品阵列电极组合模块的工作端面进行测试后，得到样品开尔文电势分布图；g.在所述步骤f中对样品测试结束后，将探针沿着水平方向继续向Y轴方向移动至少50μm；h.重复所述步骤f和所述步骤g至少一次，记录每次测量各个样品的开尔文电势，开...

【专利技术属性】
技术研发人员：李谦，魏亮，聂敬敬，范洪强，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31