微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法技术

本发明专利技术属于农产品中原子荧光光谱法双元素检测领域，公开了一种微波消解‑原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。样品的预处理；待测液的预还原；砷、汞标准曲线的配置；设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；配置载液：盐酸；上机测试。本发明专利技术旨在优化微波消解－原子荧光光谱法在检测农产品中砷‑汞时的微波消解条件、预还原剂、仪器条件、介质酸度、载流浓度等条件，在得到单元素检测的最佳条件后，探索较为理想的联测条件，为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。

Determination of Arsenic and Mercury in Agricultural Products by Microwave Digestion-Atomic Fluorescence Spectrophotometry

【技术实现步骤摘要】
微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法
本专利技术属于农产品中原子荧光光谱法双元素检测领域，尤其涉及一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。
技术介绍
目前，业内常用的现有技术是这样的：随着科学技术的发展和自然资源的大量开发，大量无机、有机化合物随之进入人类环境，造成水源、大气、土壤和实物等的广泛污染，从而引起食品安全性问题，其中重金属污染已成为近年来UNDP/FAO/WHO全球食物污染监测计划中的重要项目，也是我国目前重点监测的项目。其中砷、汞对人体尤其具有高危毒害性，他们在水中不能被分解，在微生物的作用下能够转化成为毒性更强的化合物。生物从环境中摄取金属化合物，经食物链的生物放大作用，在较高级生物体内富集，然后通过食物进入人体，引起慢性或急性重金属中毒，出现体力和记忆力减退、头昏、全身神经痛、骨痛等症状，重者引起皮肤癌、肝癌、肺癌等疾病，严重危害人体健康。因此，对农产品中重金属砷、汞的防治刻不容缓，从而对农产品中砷、汞的检测显得尤为重要。综上所述，现有技术存在的问题是：随着科学技术的发展和自然资源的大量开发，大量无机、有机化合物随之进入人类环境，造成水源、大气、土壤和实物等的广泛污染，从而引起食品安全性问题。砷和汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。但由于砷和汞元素特殊的化学特性,农产品中砷汞的同时测定一直是个难题。虽然有单独测定农产品中总砷和总汞的方法,但对于大批量的样品同时测定时，过程繁琐，时效性差。解决上述技术问题的难度和意义：本项目旨在优化微波消解－原子荧光光谱法在检测农产品中砷-汞时的微波消解条件、预还原剂、仪器条件、介质酸度、载流浓度等条件，在得到单元素检测的最佳条件后，探索较为理想的联测条件，为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。本专利技术是这样实现的，一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，所述微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程为：步骤一：样品的预处理：称取样品于消解罐中，加入消解液(消解液比例为HNO3:H2O2＝4～5:2)，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件:试样质量在0.2000g时，微波消解步骤1控制压力0.5MPa，持续时间4min，步骤2控制压力1.0MPa，持续时间3min，步骤3控制压力1.5MPa，持续时间3min，步骤4控制压力2.0MPa，持续时间10min，当取样量较多时，延长2.0MPa的时间有助于样品的彻底消解。待样品消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；步骤二：待测液的预还原：待测液中加入质量浓度为5％的硫脲－5％抗坏血酸的预还原剂还原五价砷至三价砷；步骤三：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；步骤四：设置仪器条件：光电倍增管负高压290V、砷灯电流60/25mA，汞灯电流25mA，、原子化器高度8mm、载气流量600mL/min，屏蔽气流量900mL/min；步骤五：配置还原剂：10g/LKBH4～2g/LKOH；步骤六：配置载液：体积分数为5％的盐酸；步骤七：上机测试：1、标准溶液的测定：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液以此引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷、汞浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程；2、试液溶液的测试：相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷、汞元素的浓度。进一步，所述步骤一中称取0.1000～0.5000g样品于消解罐中，加入消解液HNO3+H2O2。进一步，所述步骤二中预还原剂为硫脲－抗坏血酸。综上所述，本专利技术的优点及积极效果为：为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。附图说明图1是本专利技术实施例提供的微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的负高压对砷、汞荧光强度的影响图。图3是本专利技术实施例提供的负高压对砷、汞空白荧光强度的影响图。图4是本专利技术实施例提供的灯电流对砷荧光强度的影响图。图5是本专利技术实施例提供的灯电流对汞荧光强度的影响图。图6是本专利技术实施例提供的原子化器高度对砷、汞荧光强度的影响图。图7是本专利技术实施例提供的载气流量对砷、汞荧光强度的影响图。图8是本专利技术实施例提供的屏蔽气流量对砷、汞荧光强度的影响图。图9是本专利技术实施例提供的硼氢化钾浓度对砷、汞荧光强度的影响图。图10是本专利技术实施例提供的载液浓度对砷、汞荧光强度的影响图。图11是本专利技术实施例提供的氢氧化钾浓度对砷、汞荧光强度的影响图。图12是本专利技术实施例提供的砷标准曲线图。图13是本专利技术实施例提供的汞标准曲线图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细的描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法包括以下步骤：S101：样品的预处理：称取0.1000～0.5000g样品于消解罐中，加入消解液(HNO3+H2O2)，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件，消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；S102：待测液的预还原：待测液中加入预还原剂(硫脲－抗坏血酸)还原五价砷至三价砷；S103：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；S104：设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；S105：配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；S106：配置载液：盐酸；S107：上机测试。所述试样前处理方法研究包括：消解方法的对比研究、消解体系对比研究、消解液用量及消解条件研究和掩蔽剂的筛选及用量研究。所述检测条件研究包括：载液及浓度的对比研究、还原剂及浓度的对比研究、仪器性能优化实验研究。所述掩蔽剂的选择是As、Hg含量测试实验中较为重要的参数。下面结合试验对本专利技术的应用效果作详细的描述。试样前处理：(1)湿法/微波消解对比试验用微波消解与传统湿法消解分别对几种标准物质进行消解，测定结果见表1。试验结果表明采用微波消解法对样品中砷、汞元素的检测有良好的效果。且一次消解测定多种元素且只需要少量的酸，污染机会少，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波消解‑原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，其特征在于，所述微波消解‑原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程为：步骤一：样品的预处理：称取样品于消解罐中，加入消解液，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件，消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；步骤二：待测液的预还原：待测液中加入预还原剂还原五价砷至三价砷；步骤三：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；步骤四：设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；步骤五：配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；步骤六：配置载液：盐酸；步骤七：上机测试。

【技术特征摘要】
1.一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，其特征在于，所述微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程为：步骤一：样品的预处理：称取样品于消解罐中，加入消解液，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件，消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；步骤二：待测液的预还原：待测液中加入预还原剂还原五价砷至三价砷；步骤三：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，黄永东，付婷婷，曾婷婷，张伟，余鸿燕，黄永川，向嘉，李典晏，
申请(专利权)人：重庆市农业科学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50