本发明专利技术公开了一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成：去离子水65‑71.5份，环氧树脂20‑33.5份，分散剂兼流平剂0.4‑0.8份，润湿剂0.85‑1.75份，乳化剂1.0‑2.0份，防腐剂0.1‑0.3，自制成膜剂0.5‑0.75份，本发明专利技术提供的连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，应用于聚碳硅烷先驱体转化的陶瓷纤维，如第二代、第三代连续碳化硅纤维、宽频吸波连续碳化硅纤维等陶瓷纤维，可加强松散的纤维丝粘合成束；有利于纤维柔软降低纤维束的摩擦力而使纤维束更易于编织；有利于纤维表面缺陷孔洞的掩盖和补救，提高纤维的强度；有利于提高纤维表面的抗静电性能，减少吸附大气中的水分子和尘埃颗粒。
A Sizing Agent of Epoxy Resin for Continuous Silicon Carbide Fiber and Its Preparation Method and Application
【技术实现步骤摘要】
一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂及制备方法与应用
本专利技术涉及一种上浆剂其组成及制备方法与应用，尤其涉及一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂及制备方法与应用。
技术介绍
PCS先驱体法生产连续陶瓷纤维，如第二代、第三代碳化硅纤维、透波型碳化硅纤维、宽频吸波碳化硅纤维(以下简称为“各种纤维”)等的它具有高强高模、耐高温抗氧化、低蠕变、低密度、抗烧蚀、抗辐照等特性，是长寿命热端结构及隐身用高性能复合材料的关键组元，是国家《两机专项》的关键材料，属国防科工战略性材料，是高温热端材料技术制高点，在航空、航天、核电等战略领域有着重要且广泛的应用，该类材料为国际上禁运的军事敏感物资，一直以来国外对我国进行技术封锁和产品禁运。现有工艺技术生产上述各种纤维时，纤维容易产生毛丝甚至断裂，使其强度降低；其次在未来使用编织过程中，由于受到了反腐拉伸、摩擦、弯曲、扭曲等作用，造成起毛、松散、劈丝，导致纤维难以编织，并且强度降低；另外，纤维的显微结构也存在很多缺陷、比如颗粒吸附、划痕凹凸不平，会增加纤维卷绕、包装运输、使用编织过程的摩擦，造成更大的损害；同时，纤维的起毛现象，肉眼看不见，但是会对空间环境和人体造成危害；对纤维进行上浆表面处理，使碳化硅纤维表面物理涂覆一层薄且光滑的有机膜，类似于粘合剂，使纤维能成膜集束，改善编织性能。也能让上浆剂包裹、填充纤维表面缺陷，适当缓和纤维表面活性，以免活性过高，吸附空气中水分和尘埃，如此，上浆剂就能减少毛丝产生和减少纤维之间的摩擦力。另外，上浆剂也类似润湿剂，浸润纤维表面，使纤维表面可以更好地与陶瓷基体的先驱体结合。国内外先驱体法生产上述各种纤维的工艺大同小异，碰到纤维起毛、缺陷等问题也相似，但是国外的上浆剂，将上浆剂的配制视为关键技术之一，严格保密，而国内PCS转化陶瓷纤维属于新兴领域，对这类陶瓷纤维的上浆剂研究不像碳纤维那么成熟，国内文献鲜见报导。尤其是环氧树脂的上浆剂更少鲜见报导。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种能解决处理现有上述各种纤维在生产过程中出现的易起毛、断头、缺陷或尘埃吸附等问题的上浆剂，提高纤维连续性，改善其柔软性和编织性。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成：去离子水65-71.5份，环氧树脂20-33.5份，分散剂兼流平剂0.4-0.8份，润湿剂0.85-1.75份，乳化剂1.0-2.0份，防腐剂0.1-0.3，自制成膜剂0.5-0.75份。优选的，所述环氧树脂由双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E20)和双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)按照重量比为1:1的比例进行混合。优选的，所述分散剂兼流平剂为羧甲基纤维素。优选的，所述润湿剂由聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和失水山梨糖醇脂肪酸酯按照重量比为1:1的比例进行混合。优选的，所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-80)和辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)以及聚醚嵌段聚合氨基改性硅油(TF-463)按照重量比为2:2:1比例进行混合。优选的，所述自制成膜剂为丙烯酸改性水性聚氨酯，其中丙烯酸改性水性聚氨酯的制备方法如下：将聚醚二元醇(GE220)在真空(1.066kPa)、温度为120℃的情况下脱水24h备用，将称量好的聚醚二元醇(GE220)置于四口烧瓶中，慢慢升温到80℃后，同时加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂，升温到100℃反应2h，然后降温到60℃加入二羟甲基丙酸(DMPA)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，慢慢升温到85℃反应6h，反应过程中不断加入丙酮以降低反应物的黏度，当体系中NCO值达到理论值时，将预聚体转入高速分散搅拌机中，在高速搅拌分散于溶有扩链剂和中和剂的蒸馏水中，制得固含量为20％的自乳化聚醚型水性聚氨酯，然后再将自乳化聚醚型水性聚氨酯在60℃、0.08kPa(表压)的真空下脱除溶剂，最后，将称量好的水性聚氨酯置于四口烧瓶中，加入pH调节剂，升温到80℃时滴加乳化好的混合单体和引发剂，在2～3h滴加完，并在同样的温度下保温3h，得到丙烯酸改性水性聚氨酯。本专利技术提供了一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂的制备方法，它按以下步骤进行：(1)、往加热搅拌桶内加入20-33.5份环氧树脂、0.85-1.75份润湿剂、1.0-2.0份乳化剂和0.5-0.75份自制成膜剂，并在75℃的温度下高速搅拌均匀，制成A溶液；(2)、往步骤(1)制成的A溶液中缓慢滴加65-71.5份去离子水，继续高速搅拌混合，直至形成稳定的乳液B；(3)、最后往步骤(2)中形成的乳液B中加入0.4-0.8份分散剂兼流平剂和0.1-0.3份防腐剂，继续搅拌均匀，抽真空消泡，即为环氧树脂上浆剂。本专利技术还提供了一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂的应用，用于制备碳化硅纤维，其包括如下步骤：(一)、将高温热解后的碳化硅纤维，以一定的走丝速度经过盛有本专利技术制备的上浆剂的上浆槽，再经过烘干炉快速烘干，其中，烘干炉的长度为5米，烘干温度为150-180℃，烘干速度与走丝速度相同均为2.0-5.0m/min；(二)、将步骤(一)烘干后的碳化硅纤维经过收丝、卷绕设备和纸筒收卷，即得到连续碳化硅纤维。由上述对本专利技术结构的描述可知，和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术之连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，应用于聚碳硅烷先驱体转化的陶瓷纤维，如第二代、第三代连续碳化硅纤维、宽频吸波连续碳化硅纤维等陶瓷纤维，可加强松散的纤维丝粘合成束；有利于纤维柔软降低纤维束的摩擦力而使纤维束更易于编织；有利于纤维表面缺陷孔洞的掩盖和补救，提高纤维的强度；有利于提高纤维表面的抗静电性能，减少吸附大气中的水分子和尘埃颗粒。2、本专利技术之连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，采用最新一代的非离子型表面活性剂、分散剂等组分，提高分散效果和效率；这些组分多为在食品行中应用，对人体无害，对大气友好；各组分不含碱金属离子(Li+、Na+、K+)，不会对纤维造成化学腐蚀而保持非常良好的耐高温抗氧化性能；且各种原材料易得，价格便宜，工艺及其设备简单，所配制的上浆剂性能稳定，容易、方便在连续生产线上实施。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成：去离子水65份，环氧树脂31份，分散剂兼流平剂0.6份，润湿剂1.1份，乳化剂1.5份，防腐剂0.3份，自制成膜剂0.5份。环氧树脂由双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E20)和双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)按照重量比为1:1的比例进行混合。分散剂兼流平剂为羧甲基纤维素。润湿剂由聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和失水山梨糖醇脂肪酸酯按照重量比为1:1的比例进行混合。乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-80)和辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)以及聚醚嵌段聚合氨基改性硅油(TF-463)按照重量比为2:2:1比例进行混合。自制成膜剂为丙烯酸改性水性聚氨酯，其中丙烯酸改性水性聚氨酯的制备方法如下：将聚醚二元醇(GE220)在真空(1.066本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于，该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成：去离子水65‑71.5份，环氧树脂20‑33.5份，分散剂兼流平剂0.4‑0.8份，润湿剂0.85‑1.75份，乳化剂1.0‑2.0份，防腐剂0.1‑0.3，自制成膜剂0.5‑0.75份。
【技术特征摘要】
1.一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于，该连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂由以下重量份数的原料制成：去离子水65-71.5份，环氧树脂20-33.5份，分散剂兼流平剂0.4-0.8份，润湿剂0.85-1.75份，乳化剂1.0-2.0份，防腐剂0.1-0.3，自制成膜剂0.5-0.75份。2.一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述环氧树脂由双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E20)和双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)按照重量比为1:1的比例进行混合。3.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述分散剂兼流平剂为羧甲基纤维素。4.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述润湿剂由聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和失水山梨糖醇脂肪酸酯按照重量比为1:1的比例进行混合。5.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-80)和辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)以及聚醚嵌段聚合氨基改性硅油(TF-463)按照重量比为2:2:1比例进行混合。6.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述防腐剂为对羧基苯甲酸丙酯。7.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维用环氧树脂上浆剂，其特征在于：所述自制成膜剂为丙烯酸改性水性聚氨酯，其中丙烯酸改性水性聚氨酯的制备方法如下：将聚醚二元醇(GE220)在真空(1.066kPa)、温度为120℃的情况下脱水24h备用，将称量好的聚醚二元醇(GE220)置于四口烧瓶中，慢慢升温到80℃后，同时加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂，升温到100℃反应2h，然后降温到60℃加入二羟甲基丙酸(DMPA)和N-甲基吡咯烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑桦，黄祥贤，谢显斌，庄佳慧，杨灿权，吴怡鑫，晏凌云，叶进发，张燕真，
申请(专利权)人：福建立亚新材有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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