一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺，复合无氰电镀金镀液由主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、氯化金钾、添加剂和纯水配制而成，提供的主配位剂和辅助配位剂中不含氰化物，配位剂与金离子形成稳定的配位化合物，镀液中无游离金离子存在，适用于装饰性镀金，镀金层厚度可达到0.075‑0.2μm，通过控制工艺参数也可适用于功能性镀金，本发明专利技术提供的无氰电镀金镀液稳定，电流效率高，电沉积速度快，金镀层呈光亮金色，同时与底镀层的结合力强，该电镀金工艺可取代氰化物电镀金工艺，实现镀金工艺的清洁化生产。

Preparation and Application of a Composite Cyanide-free Gold Plating Solution and Its Gold Plating Process

【技术实现步骤摘要】
一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺
本专利技术涉及镀金
，具体的说是一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺。
技术介绍
金具有极高的化学稳定性，不溶于各种酸和碱，在空气中不会被氧化及变色，同时导电性能好，接触电阻低，这些优良的性能使其广泛应用于装饰性电镀和功能性电镀中，另外在镀金溶液中加入铜、镍、钴、锑、铟等金属，可以获得不同色调或硬度高的金合金镀层。目前电镀金均采用氰化镀金工艺，CN-具有剧毒性，不仅对环境存在严重污染，而且对生产操作人员身体健康也有着严重的危害，同时其运输、贮存环节也存在诸多隐患。为实现环境保护和电镀工业的绿色可持续发展，需开发一种无氰电镀金镀液及使用其电镀金的工艺，取代现有的氰化镀金技术具有重大的经济社会价值。自上世纪60年代以来，理论基础较成熟的无氰电镀金技术主要有柠檬酸盐法镀金、亚硫酸盐法镀金、海因衍生物配位剂镀金，柠檬酸盐法镀金镀液实质是一种低氰的溶液，金以氰化亚金钾的形式加入，无游离氰化物存在。亚硫酸盐法镀金镀液组分复杂，不仅要加入多种辅助配位剂，还要加入阻滞亚硫酸盐被氧化为硫酸盐物质，温度过高时亚硫酸盐分解析出的硫与金离子反应，生成黑色的硫化金沉淀，同时pH值范围要保持在8～10之间才能获得致密光亮镀层，操作条件苛刻。采用海因衍生物配位剂镀金技术获得的金镀层发红，无法获得光亮金黄色镀层。柠檬酸盐法镀金和亚硫酸盐法镀金与氰化物电镀金相比在镀液稳定性和镀层性能方面有待优化完善，海因衍生物配位剂镀金尚未有产业化应用先例，以上无氰电镀金技术在推广应用方面受到一定的限制。因此，为克服上述技术的不足而设计出一种无毒、稳定、环保、生产成本低、可产业化应用的一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺，正是专利技术人所要解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种复合无氰电镀金镀液制备及使用其电镀金工艺，安全环保，无毒，制作稳定可靠，生产成本低，可产业化生产，提高生产效益。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合无氰电镀金镀液，由主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、氯化金钾、添加剂和纯水配制而成，主配位剂30～90g/L，辅助配位剂10～60g/L,碳酸钠30g/L，添加剂5～10g/L，氯化金钾1～5g/L,配制电镀液时先将主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、添加剂溶于纯水中，纯水的温度为40±2℃，然后溶解氯化金钾，制成复合无氰电镀金镀液。一种复合无氰电镀金工艺，其步骤如下：1.基体前处理：在除油粉中静止浸泡除油，5％硫酸活化，再用纯水冲洗干净；2.中间电镀光亮镍层：将基体置于电镀镍镀液中进行电镀光亮镍处理；3.电镀金：镀件带电入霍尔槽，置于上述制备的复合无氰电镀金镀液中，电流密度0.3～0.7A/dm2，阳极材料采用钛白金网，阳极面积：阴极面积为3:1，温度30～50℃，加入氢氧化钾溶液调节pH值10.5～11.5，控制电镀时间30～70s，阴极移动搅拌。优选的，所述主配位剂为焦亚磷酸钠、5,5-二甲基乙内酰脲、EDTA二钠中的一种或几种混合物。优选的，所述辅助配位剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、亚硫酸钠中的一种或几种混合物。优选的，所述添加剂为光亮剂、配合剂、稳定剂、抗氧化剂中的一种或多种组合构成。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的复合主配位剂不含氰化物，与金离子具有较强的配位能力，以专利技术的复合主配位剂适用于本专利技术电镀金工艺，并对工艺参数进行优化调整，针对目前主流氰化物镀金工艺有毒、污染环境等问题，解决镀液稳定性、镀层光亮度及增厚问题，达到替代氰化物镀金工艺的目的，实现镀金工艺的清洁化生产。2、本专利技术适用于装饰性镀金，镀金层厚度可达到0.075～0.2μm，通过控制工艺参数也可适用于功能性镀金，金镀液稳定，电流效率高，电沉积速度快，金镀层呈光亮金色，同时与底镀层的结合力强。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。一种复合无氰电镀金镀液，由主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、氯化金钾、添加剂和纯水配制而成，主配位剂30～90g/L，辅助配位剂10～60g/L,碳酸钠30g/L，添加剂5～10g/L，氯化金钾1～5g/L,配制电镀液时先将主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、添加剂溶于纯水中，纯水的温度为40±2℃，然后溶解氯化金钾，制成复合无氰电镀金镀液。其中主配位剂可以为焦亚磷酸钠、5,5-二甲基乙内酰脲、EDTA二钠中的一种或几种混合物，辅助配位剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、亚硫酸钠中的一种或几种混合物，添加剂为光亮剂、配合剂、稳定剂、抗氧化剂中的一种或多种组合构成。一种复合无氰电镀金工艺，其步骤如下：1.基体前处理：在除油粉中静止浸泡除油，5％硫酸活化，再用纯水冲洗干净；2.中间电镀光亮镍层：将基体置于电镀镍镀液中进行电镀光亮镍处理；3.电镀金：镀件带电入霍尔槽，置于上述制备的复合无氰电镀金镀液中，电流密度0.3～0.7A/dm2，阳极材料采用钛白金网，阳极面积：阴极面积为3:1，温度30～50℃，加入氢氧化钾溶液调节pH值10.5～11.5，控制电镀时间30～70s，阴极移动搅拌。本专利技术提供的无氰电镀金工艺在进行连续电镀时，要定期补充氯化金钾、配位剂和添加剂，并控制pH值在10.5～11.5范围内。本专利技术提供的主配位剂和辅助配位剂中不含氰化物且镀液组分简单，采用本专利技术提供的无氰电镀金工艺可以得到金色全光亮金镀层，镀金层厚度可达到0.075-0.2μm。具体实施方式一：基体采用黄铜片，阳极材料采用钛白金网，在250mL霍尔槽中进行电镀。(1)基体前处理：将黄铜片置于除油粉中静止浸泡除油，加入5％硫酸活化，之后再用纯水冲洗干净。(2)中间电镀光亮镍层：将基体置于电镀镍镀液中进行电镀光亮镍处理。(3)电镀金：电镀光亮镍中间层后，基体进行二级纯水洗，然后将镀件带电置于复合无氰电镀金镀液中，进行电镀金。其中复合无氰电镀金镀液的配置包括有主配位剂焦亚磷酸钠50g/L、辅助配位剂亚硫酸钠35g/L、碳酸钠30g/L、添加剂7g/L、氯化金钾添加2g/L，采用电流密度0.4A/dm2，阳极材料采用钛白金网，阳极面积：阴极面积为3:1，水浴加热控制温度在40℃，加入氢氧化钠溶液调节pH值为11，控制电镀时间65s，并且阴极不断移动搅拌。通过试验研究，该工艺可以获得光亮金黄色镀层，与镍基体结合牢固，耐蚀性良好，镀层结晶细致无裂纹，镀层厚度可达到0.2μm。具体实施方式二：(1)基体前处理：将黄铜片置于除油粉中静止浸泡除油，加入5％硫酸活化，之后再用纯水冲洗干净。(2)中间电镀光亮镍层：将基体置于电镀镍镀液中进行电镀光亮镍处理。(3)电镀金：电镀光亮镍中间层后，基体进行二级纯水洗，然后将镀件带电置于复合无氰电镀金镀液中，进行电镀金。其中复合无氰电镀金镀液的配置包括有主配位剂焦亚磷酸钠35g/L、5,5-二甲基乙内酰脲10g/L、辅助配位剂柠檬酸钠20g/L、碳酸钠30g/L、添加剂5g/L、氯化金钾添加3.5g/L，采用电流密度0.3A/dm2，阳极材料采用钛白金网，阳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合无氰电镀金镀液，其特征在于：由主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、氯化金钾、添加剂和纯水配制而成，主配位剂30～90g/L，辅助配位剂10～60g/L,碳酸钠30g/L，添加剂5～10g/L，氯化金钾1～5g/L,配制电镀液时先将主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、添加剂溶于纯水中，纯水的温度为40±2℃，然后溶解氯化金钾，制成复合无氰电镀金镀液。

【技术特征摘要】
1.一种复合无氰电镀金镀液，其特征在于：由主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、氯化金钾、添加剂和纯水配制而成，主配位剂30～90g/L，辅助配位剂10～60g/L,碳酸钠30g/L，添加剂5～10g/L，氯化金钾1～5g/L,配制电镀液时先将主配位剂、辅助配位剂、碳酸钠、添加剂溶于纯水中，纯水的温度为40±2℃，然后溶解氯化金钾，制成复合无氰电镀金镀液。2.根据权利要求1所述的一种复合无氰电镀金镀液，其特征在于：所述主配位剂为焦亚磷酸钠、5,5-二甲基乙内酰脲、EDTA二钠中的一种或几种混合物。3.根据权利要求1所述的一种复合无氰电镀金镀液，其特征在于：所述辅助配位剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、亚硫酸钠中的一种或几种混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：浦建堂，周磊，杨耀东，刘建祥，王晓，常士永，
申请(专利权)人：山东新海表面技术科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37