一种TiNb合金的表面处理方法技术

技术编号:21881918 阅读:33 留言:0更新日期:2019-08-17 11:08
本发明专利技术公开了一种TiNb合金的表面处理方法,该方法为:一、将TiNb合金片打磨光亮后超声除油,冲洗后自然风干;二、将硝酸银和硝酸钙溶解于双氧水溶液中,得到混合溶液;三、将混合溶液加入水热合成反应釜中,并放入风干的TiNb合金片,置于烘箱内水热反应;四、取出后冲洗,风干,得到表面覆着TiO2薄膜的TiNb合金片。本发明专利技术方法在相对低的温度下即可实现,避免了传统热处理方法引起的钛合金基体力学性能的恶化问题。采用本发明专利技术方法制备得到的TiO2薄膜材料具有良好的生物活性,可在模拟体液中快速诱导羟基磷灰石在其表面沉积。此外,单质Ag在TiO2薄膜中均匀分布,赋予了该薄膜材料优异的抗菌能力。

A Surface Treatment Method of TiNb Alloy

【技术实现步骤摘要】
一种TiNb合金的表面处理方法
本专利技术属于纳米材料和生物材料
,具体涉及一种TiNb合金的表面处理方法。
技术介绍
TiNb合金是一种新型β钛合金,与纯钛相比,它具有与人体骨骼更为匹配的弹性模量,其在植入人体后可以显著减弱植入件与周围组织间存在的应力屏蔽效应。同时,该合金不含有任何对人体有毒副作用的元素,因而在临床介入治疗领域显示出良好的应用前景。尽管TiNb合金具有优异的综合力学性能,但与其他钛系合金一样,其本身仍然属于生物惰性材料。即TiNb合金表面自发形成的氧化膜是一层惰性的致密钝化层,其诱导磷酸盐沉积的能力极差,在与人体组织接触时,难于与骨组织形成化学键性结合。而植入体与骨组织建立在生物组织学上的直接结合(骨性结合)是植入体治疗的最终目标,也是植入体长期植入能否成功的先决条件。此外,还需要引起重视的另一个问题是,随着钛及其合金在临床上使用数量的增加,由周围炎症引起的植入体感染继而导致植入失效的案例也相应增多。因此,如何提高钛及其合金的生物活性,并对其在植入人体后可能发生的感染进行有效预防,借此来提高植入手术的成功率,越来越受生物医用材料和临床医学领域的重视。在钛及其合金表面构筑活性的TiO2薄膜作为过渡层,通过它们对体液的诱导来实现类骨组织羟基磷灰石的沉积,是改善钛及合金生物活性的有效手段。研究发现,二氧化钛诱导羟基磷灰石沉积的能力与二氧化钛的结晶性、膜层厚度、表面形貌、表面电荷及成分等多种因素相关(稀有金属材料与工程,2014,43(S1):123-126;2011,40(5):889-891;2017,46(9):2613-2617.)。而在提高钛及合金的抗菌活性方面,银因具有广谱的抗菌活性,耐久性好,对正常细胞的毒性较低,易于与多种材料复合等多项优点,而成为近年来对钛及其合金进行表面抗菌化处理的首选材料。围绕钛及合金的生物活性与抗菌能力的提升,科研工作者已经开展了较多的研究工作,也取得了较为丰硕的成果,但是存在的问题是:(1)人们对TiO2抗菌性能和生物活性的关注通常只关注某一方面;(2)少量报道的兼具生物活性和抗菌活性的含Ag-TiO2薄膜通常采用薄膜制备-载银“两步走”的策略,制备过程较为复杂(稀有金属材料与工程,2017,46(4):1020-1025);(3)在钛及其合金基材上制备TiO2薄膜以及后续沉积Ag所报道的多数方法,如溶胶-凝胶法、微弧氧化、电化学阳极氧化、浸渍-热分解硝酸银等都需要高温煅烧步骤,这势必会恶化钛及其合金基材的力学性能(材料导报,2016,30(8):1-4,14)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种制备方法简单,便于工业放大的TiNb合金的表面处理方法。采用本专利技术方法制备得到的二氧化钛薄膜材料由覆于基体的纳米片自组装而成,具有微米级的厚度、高比表面积和粗糙度,且在薄膜层中形成了Ti-O-Ca结构,有利于在体液中诱导羟基磷灰石在其表面沉积,具有良好的生物活性。同时,Ag在该TiO2薄膜中均匀分布,赋予该薄膜材料优异的抗菌能力。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将长度不大于40mm,宽度不大于10mm,厚度不大于2mm的TiNb合金片依次用240#,600#和1400#水砂纸打磨光亮,然后将打磨后的TiNb合金片置于丙酮中超声除油,再用去离子水冲洗后,自然风干;步骤二、将硝酸银和硝酸钙溶解于双氧水溶液中,得到混合溶液;所述双氧水溶液为质量百分比为30%的商业用双氧水;所述混合溶液中硝酸银的浓度为3mmol/L~20mmol/L,硝酸钙的浓度为3mmol/L~15mmol/L;步骤三、将步骤二中所述混合溶液加入水热合成反应釜中,然后将步骤一中风干后的TiNb合金片放入所述水热合成反应釜中,将水热合成反应釜密封后置于烘箱内,在温度为150℃~200℃的条件下水热反应5h~20h;步骤四、待步骤三中水热反应结束后,取出TiNb合金片,用去离子水冲洗,自然风干,得到表面覆着TiO2薄膜的TiNb合金片。上述的一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,步骤一中所述TiNb合金片中Nb的质量百分含量为10%~50%,余量为Ti和其他不可避免的杂质。上述的一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,步骤三中所述水热釜的体积填充度为40%~70%。上述的一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,步骤四中所述TiO2薄膜为纳米片自组装而成。上述的一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,步骤四中所述TiO2薄膜的厚度为1μm~2.5μm。上述的一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,步骤四中所述TiO2薄膜中包括Ti-O-Ca结构,且单质Ag在TiO2薄膜中均匀分布。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术制备的二氧化钛薄膜与基体结合牢固,兼具优异的生物活性和良好的抗菌性能。从形貌上看,通过水热处理获得的TiO2薄膜由垂直于基体生长的纳米片自组装而成,纳米片之间相互交联形成多孔结构,粗糙度大,比表面积高,有微米级的厚度,这赋予了该薄膜具有生物活性的基础;在反应液中引入Ca2+,对TiNb合金基片进行水热处理后,在TiO2薄膜层中可形成Ti-O-Ca结构,这为该薄膜在模拟体液中诱导羟基磷灰石能力的进一步提升提供了条件;此外,在反应液中引入Ag+,对TiNb合金基片进行水热处理后,可在TiO2薄膜层中均匀引入单质Ag,而Ag的存在赋予了薄膜在类似体内的暗光环境下具有长久的抗菌能力。本专利技术方法突破了现有的钛及合金表面改性技术所得薄膜要么只具有生物活性而不具备抗菌活性,要么只具有抗菌性能而生物活性低下的难题,圆满地实现了两者之间的融合。2、本专利技术将现有采用的先在钛及其合金表面制备出活性TiO2薄膜,然后再采用浸渍或光化学法等在薄膜表面沉Ag的“两步走”路线,简化为Ag的负载和TiO2薄膜的生成在溶液中同步完成的“一步法”,制备步骤更加简单,劳动强度低,有利于工业放大。3、本专利技术方法在不高于200℃的低温下即可获得厚度在微米级的晶态TiO2薄膜层,避免了采用溶胶-凝胶法等方法在基材表面制备TiO2膜或采用浸渍-热分解硝酸银等方法在基材表面沉Ag需要高温煅烧而导致的钛合金基材力学性能恶化的问题。下面结合附图和实施例,对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜的表面扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜的XPS全谱图。图3为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜中Ag元素的高分辨XPS谱图。图4为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜中Ca元素的高分辨XPS谱图。图5为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜在模拟体液中诱导羟基磷灰石的扫描电镜照片。图6为本专利技术实施例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜的抗菌性能结果。图7为对比例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜的表面扫描电镜照片。图8为对比例1的TiNb合金片表面覆着的TiO2薄膜在模拟体液中诱导羟基磷灰石的扫描电镜照片。具体实施方式实施例本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将长度不大于40mm,宽度不大于10mm,厚度不大于2mm的TiNb合金片依次用240#,600#和1400#水砂纸打磨光亮,然后将打磨后的TiNb合金片置于丙酮中超声除油,再用去离子水冲洗后,自然风干;步骤二、将硝酸银和硝酸钙溶解于双氧水溶液中,得到混合溶液;所述双氧水溶液为质量百分比为30%的商业用双氧水;所述混合溶液中硝酸银的浓度为3mmol/L~20mmol/L,硝酸钙的浓度为3mmol/L~15mmol/L;步骤三、将步骤二中所述混合溶液加入水热合成反应釜中,然后将步骤一中风干后的TiNb合金片放入所述水热合成反应釜中,将水热合成反应釜密封后置于烘箱内,在温度为150℃~200℃的条件下水热反应5h~20h;步骤四、待步骤三中水热反应结束后,取出TiNb合金片,用去离子水冲洗,自然风干,得到表面覆着TiO2薄膜的TiNb合金片。

【技术特征摘要】
1.一种TiNb合金的表面处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将长度不大于40mm,宽度不大于10mm,厚度不大于2mm的TiNb合金片依次用240#,600#和1400#水砂纸打磨光亮,然后将打磨后的TiNb合金片置于丙酮中超声除油,再用去离子水冲洗后,自然风干;步骤二、将硝酸银和硝酸钙溶解于双氧水溶液中,得到混合溶液;所述双氧水溶液为质量百分比为30%的商业用双氧水;所述混合溶液中硝酸银的浓度为3mmol/L~20mmol/L,硝酸钙的浓度为3mmol/L~15mmol/L;步骤三、将步骤二中所述混合溶液加入水热合成反应釜中,然后将步骤一中风干后的TiNb合金片放入所述水热合成反应釜中,将水热合成反应釜密封后置于烘箱内,在温度为150℃~200℃的条件下水热反应5h~20h;步骤四、待步骤三中水热反应结束后,取出Ti...

【专利技术属性】
技术研发人员:李纲全学军鹿存房白薇扬程治良
申请(专利权)人:重庆理工大学
类型:发明
国别省市:重庆,50

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1