一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法技术

一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法，其特征是它的主要步骤有：首先使用砂纸打磨钛衬底表面以去除表面氧化层和油污，之后超声清洗衬底表面，其次采用喷砂机对衬底表面进行喷砂处理，之后采用化学气相沉积设备对衬底进行碳化处理，然后对碳化后的衬底置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声震荡，最后，将超声清洗并吹干后的钛衬底置于化学气相沉积设备中进行金刚石涂层制备。本发明专利技术工艺简单，操作容易，且相对于传统喷砂后随即超声震荡预处理等方法，膜基结合性能得到了明显改善。

A Titanium-based Diamond Coating Bonding Strength Enhancement Method Based on Ultrasound Treatment after Carbonization

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法
本专利技术涉及一种金刚石涂层的制备技术，特别涉及金刚石涂层钛衬底表面先碳化后超声震荡预处理替代传统预处理技术提高膜基结合性能的方法，具体地说是一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法。
技术介绍
钛，因其低密度，高抗拉强度和高耐腐蚀性而应用于航空航天，生物医药和化学工程等许多领域。钛的主要缺点是其摩擦性能较差，通过化学气相沉积法在钛表面沉积耐磨金刚石涂层，可显着提高钛的耐磨性。金刚石涂层具有高硬度，优异的生物相容性和耐腐蚀性等优点，扩大了钛在高科技领域的应用前景。良好的膜基结合性能是涂层正常工作的基础，同时涂层的使用寿命也会随着结合性能的增加而增加。然而，金刚石和钛之间的热膨胀系数相差较大，沉积结束后涂层内部会产生极大的残余应力。此外，由于钛是强碳化物形成元素，在沉积金刚石膜的气氛中容易和含碳活性基团发生反应，因此在膜生长初期会在衬底表面首先形成一层稳定的碳化钛。然而，这一层碳化钛是疏松而且多孔的，严重影响金刚石涂层和钛衬底之间的结合力。为了提升钛基金刚石涂层的膜基结合性能，合适的预处理必不可少。预处理可以清洁衬底表面，提供金刚石膜的形核位点，从而增加形核密度，增加膜基结合力。喷砂和超声震荡是常用的预处理方法，可以在衬底表面形成大量的宏观和微观缺陷，提高表面能，利于形核。同时，衬底表面吸附或嵌入的金刚石微粉会成为现成的金刚石晶核，加入金刚石膜的生长过程。当采用常用的先喷砂后超声震荡预处理时，在沉积金刚石涂层的初始阶段，钛与含碳气氛之间发生反应生成碳化钛，这样一个碳化的过程会使表面形貌发生改变同时比表面积增加，从而影响超声震荡预处理的处理效果，不利于后续金刚石的形核。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有的钛基金刚石涂层制备所具有的涂层与基底结合性能较差的问题，专利技术一种提高形核密度，提升植晶效果，抑制碳化钛生成的提高钛基金刚石涂层膜基结合性能的先碳化后超声震荡预处理方法。一种基于先碳化后超声震荡预处理，提高钛基金刚石涂层的结合力的方法，本专利技术的技术方案是：一种基于先碳化后超声震荡预处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，使用360~1000目的砂纸打磨钛衬底表面共10分钟，然后使用无水乙醇超声清洗10分钟，初步去除钛衬底表面氧化层，油污等污染物；步骤二，采用喷砂机对钛衬底表面进行喷砂处理，进一步净化衬底表面并得到具有较大比表面积和大量表面缺陷的衬底表面；步骤三，采用化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理，使衬底表面与含碳气氛发生反应生成碳化钛，同时碳化钛的生成使得衬底表面形貌发生改变，出现蜂巢状的多孔微结构；步骤四，将碳化后的衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，衬底与金刚石微粉间的刮擦作用会使衬底表面出现大量的微观缺陷，同时植晶，然后在无水乙醇中超声清洗，最后采用压缩氮气吹干；步骤五，将经过一系列预处理的钛衬底置于化学气相沉积设备中进行金刚石涂层的制备。所述的采用热丝化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理时使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa以下，以降低杂质气体的影响，反应气体为CH4、H2和TMB，C/H为1~6%，B/C为0~8000ppm，热丝选用钨丝，热丝温度为2200~2300℃，丝底距8~12mm，衬底温度750~850℃，反应气压1.5KPa，碳化时间5~20min。也可使用其他化学气相沉积设备进行衬底碳化处理。所述的钛衬底超声预处理所使用的的金刚石微粉尺寸为0.2~1μm，浓度为3~6g金刚石微粉/100ml丙酮，超声预处理时间30~60min，无水乙醇超声清洗时间为1min，氮气吹干备用。所述的采用热丝化学气相沉积设备沉积金刚石涂层时使用的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4、H2和TMB，C/H为1~6%，B/C为0~8000ppm，热丝选用钨丝，热丝温度为2200~2300℃，丝底距8~12mm，衬底温度750~850℃，反应气压0.5~2KPa，金刚石形核时间30~60min，之后，甲烷浓度降至0.5~3%，反应气压升至1~4KPa，金刚石涂层生长6~12h。也可使用其他化学气相沉积设备沉积金刚石涂层。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用先碳化后超声震荡预处理工艺，大大增加了形核密度，提升了植晶效果，促进生成了致密且薄的碳化层，提高了钛基金刚石涂层的膜基结合性能。本专利技术工艺简单、操作容易、成本低，且涂层结合性能提升明显。本专利技术提出的先碳化后超声震荡预处理方法，是在常用的先喷砂后超声震荡预处理的基础上，交换碳化和超声震荡预处理的顺序，即先喷砂，后碳化，再超声震荡，从而避免表面形貌的变化对超声震荡处理效果的影响。本方法大大增加了形核密度，形核密度的提升可以有效增加膜基接触面积，从而提升膜基结合性能；提升了植晶效果，碳化后的衬底表面具有大量尺寸均匀的孔洞，可以很好的捕获金刚石微粉；抑制了碳化钛的生成，高的形核密度可以更快地形成一层致密的金刚石，阻挡含碳气氛与钛衬底的接触，从而抑制了碳化钛的生成。附图说明图1是本专利技术的金刚石涂层晶粒形貌图。图2是碳化后的衬底表面形貌图。图3是先碳化后植晶预处理后衬底表面形核10min的形貌图。图4是钛基金刚石涂层截面图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。实施例1。如图1-4所示。一种基于先碳化后超声震荡预处理，提高钛基金刚石涂层的结合力的方法，包括以下步骤：1.采用2mm厚度钛片，分别用360目，600目，1000目砂纸对表面进行共计打磨10分钟以去除表面氧化物，油污等污染物，同时获得平整的表面，使用无水乙醇超声清洗20min，进一步去除金属基底表面油污，吸附物等。2.采用喷砂机对钛衬底表面进行喷砂处理，进一步净化衬底表面并得到具有较大比表面积和大量表面缺陷的衬底表面。3.采用热丝化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理。使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa以下，以降低杂质气体的影响，反应气体为CH4和H2，C/H为3%，热丝选用钨丝，热丝温度为2300℃，丝底距10mm，衬底温度800℃，反应气压0.5KPa，碳化时间5min。如图2所示。4.将碳化后的衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声预处理。使用的金刚石微粉尺寸为1μm，浓度为6g金刚石微粉/100ml丙酮，超声预处理时间60min，无水乙醇超声清洗时间为1min，氮气吹干备用。如图3所示。5.将经过一系列预处理的钛衬底置于热丝化学气相沉积设备中进行金刚石涂层的生长。使用的参数为：真空腔内本底真空1Pa以下，反应气体为CH4和H2，C/H为3%，热丝选用钨丝，热丝温度为2300℃，丝底距10mm，衬底温度800℃，反应气压0.5KPa，金刚石形核时间60min，之后，甲烷浓度降至1.5%，反应气压升至1KPa，金刚石涂层生长8h。所得到的金刚石涂层晶粒形貌图如图1所示，钛基金刚石涂层截面图如图4所示。实施例2。1.采用2mm厚度钛片，分别用360目，600目，1000目砂纸对表面进行共计打磨10分钟以去除表面氧化物，油污等污染物，同时获得平整的表面，使用无水乙醇超声清洗20min，进一步去除金属基底表面油污，吸附雾等。2.采用喷砂机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，使用360~1000目的砂纸打磨钛衬底表面共10分钟，然后使用无水乙醇超声清洗至少10分钟，初步去除钛衬底表面氧化层，油污等污染物；步骤二，采用喷砂机对钛衬底表面进行喷砂处理，进一步净化衬底表面并得到具有较大比表面积和大量表面缺陷的衬底表面；步骤三，采用化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理，使衬底表面与含碳气氛发生反应生成碳化钛，同时碳化钛的生成使得衬底表面形貌发生改变，出现蜂巢状的多孔微结构；步骤四，将碳化后的衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，衬底与金刚石微粉间的刮擦作用会使衬底表面出现大量的微观缺陷，同时植晶，然后在无水乙醇中超声清洗，最后采用压缩氮气吹干；步骤五，将经过一系列预处理的钛衬底置于化学气相沉积设备中进行金刚石涂层的制备。

【技术特征摘要】
1.一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，使用360~1000目的砂纸打磨钛衬底表面共10分钟，然后使用无水乙醇超声清洗至少10分钟，初步去除钛衬底表面氧化层，油污等污染物；步骤二，采用喷砂机对钛衬底表面进行喷砂处理，进一步净化衬底表面并得到具有较大比表面积和大量表面缺陷的衬底表面；步骤三，采用化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理，使衬底表面与含碳气氛发生反应生成碳化钛，同时碳化钛的生成使得衬底表面形貌发生改变，出现蜂巢状的多孔微结构；步骤四，将碳化后的衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，衬底与金刚石微粉间的刮擦作用会使衬底表面出现大量的微观缺陷，同时植晶，然后在无水乙醇中超声清洗，最后采用压缩氮气吹干；步骤五，将经过一系列预处理的钛衬底置于化学气相沉积设备中进行金刚石涂层的制备。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的采用热丝化学气相沉积设备对衬底表面进行碳化处理时使用的参数为：实验前真空腔内的本底真空抽至1Pa以下，以降低杂质气体的影响，反应气体为CH4、H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐锋，高继业，马震宇，施莉莉，王雪，左敦稳，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32