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一种金属基石墨烯复合材料的制备方法技术

技术编号:21881560 阅读:19 留言:0更新日期:2019-08-17 11:02
本发明专利技术涉及一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1、制备氧化石墨烯粉体。S2、向氧化石墨烯粉体中加入金属粉末后一起放入球磨罐中,然后将球磨罐送入旋转式高温能量球磨机中。S3、将旋转式高温能量球磨机升温至金属粉末的熔点以下300℃以内,并保温5~8h。S4、将步骤S3保温结束后得到的物料进行压制成型,然后进行烧结得到金属基石墨烯复合材料。本发明专利技术中的制备方法通过石墨烯和金属基体进行球磨的同时,外部施加高温场,借助于旋转式高温能量球磨机,在整个高温场和机械力的作用下,大大增加材料的润湿性和分散性,进而提高了大大提高了材料的强度和导电率,且制备方法简单,适合大规模生产。

Preparation of a Metal-based Graphene Composite

【技术实现步骤摘要】
一种金属基石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术属于金属基复合材料
,具体涉及一种金属基石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
金属基复合材料相对于传统基体合金具有高的比强度、比模量和优良的高温力学性能、低的热膨胀系数、优良的耐磨性,在航空、航天、汽车、电子和交通运输工业具有十分广阔的应用前景。按照增强体的不同,金属基复合材料可分为纤维增强金属基复合材料、颗粒增强金属基复合材料和晶须增强金属基复合材料。石墨烯是人类已知强度最高的物质,比钻石还坚硬,强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍,但同时其密度仅为钢的1/5,有望成为金属基复合材料最佳的增强体。然而,由于石墨烯大的比表面积(2600m2/g),单位质量轻,使其相对于碳纤维、碳化硅等传统金属基复合材料增强体而言,更难与金属基体形成良好复合。现有技术中虽然也有很多对石墨烯与金属基体进行复合的方法,但是大部分温度过高易导致石墨烯与金属机体发生反应生成化合物,其余方法即便能够控制不生成化合物,最终得到的复合材料的强度和导电率也不太理想。其中最主要的问题是石墨烯与金属基体之间的润湿性和分散性问题,是制备金属基基石墨烯复合材料的关键技术难题。因此,如何提高石墨烯与金属基体之间的润湿性和分散性成为目前亟需解决的问题。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术提供一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,旨在解决现有技术中存在的石墨烯与金属基体之间的润湿性和分散性较差,石墨烯与金属基体容易反应生成化合物,导致石墨烯无法与金属基体形成良好的符合,造成复合材料的强度和导电率较差的技术问题。(二)技术方案为了达到上述目的,本专利技术采用的主要技术方案包括:本专利技术提供一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1、制备氧化石墨烯粉体;S2、向氧化石墨烯粉体中加入金属粉末后一起放入球磨罐中,并向球磨罐中装入研磨球,然后将球磨罐送入旋转式高温能量球磨机中,并对旋转式高温能量球磨机进行抽真空后采用不与金属粉末反应的惰性气体保护;S3、将旋转式高温能量球磨机升温至金属粉末的熔点以下300℃以内,并保温5~8h;S4、将步骤S3保温结束后得到的物料进行压制成型,然后在不与金属粉末反应的惰性气体氛围保护下进行烧结,得到金属基石墨烯复合材料。根据本专利技术,在步骤S2中,金属粉末为铜粉、铝粉或者镁粉中的一种。根据本专利技术,在步骤S2中,氧化石墨烯粉体的质量占氧化石墨烯粉体和金属粉末的总质量的百分比为0.5~2wt%。根据本专利技术,在步骤S2中,研磨球分为大球、中球和小球三种类型,且大球、中球和小球的直径分别为12~16mm、10~14mm、6~10mm,大球、中球、小球与球磨罐中所加入的总物料的质量比为4~8:6~10:6~10:1。根据本专利技术,在步骤S3中,旋转式高温能量球磨机的转速为40~50r/min。根据本专利技术,在步骤S4中,压制成型时的压制压力为40~60Mpa,烧结温度为金属粉末的熔点以下100℃以内,烧结时间为6~12h。根据本专利技术,步骤S1中包括如下子步骤:S11、将浓硫酸和浓磷酸进行混合,得到混合酸溶液;S12、向混合酸溶液中加入石墨,混合后得到混合物料;S13、向混合物料中加入高锰酸钾,并加热搅拌,得到预混石墨溶液;S14、在预混石墨溶液中加入双氧水,并继续加热搅拌,然后冷却至室温,得到预氧化石墨溶液;S15、对预氧化石墨溶液进行加水稀释并离心洗涤至中性,再经超声处理后得到氧化石墨烯悬浮液;S16、对步骤S5中得到的氧化石墨烯悬浮液进行离心分离,并对得到的沉淀物进行真空干燥和研磨,得到氧化石墨烯粉体。根据本专利技术,在步骤S11中,浓硫酸与浓磷酸按照体积比为5~10:1进行混合;在步骤S12中,混合酸溶液与石墨按照液固比为200ml:1~2g进行混合。根据本专利技术,在步骤S13中,高锰酸钾与步骤S2中加入的石墨的质量之比为5~10:1,加热温度为40~70℃,加热时间为5~10h;在步骤S14中,在步骤S13的加热搅拌条件下向步骤S3中的溶液中加入双氧水后,直至溶液的颜色最终变成亮黄色且不再产生气泡为止,并继续维持体系温度在40~70℃,并搅拌2~4h。根据本专利技术,在步骤S15中,超声处理的功率为500~800W,真空干燥的温度为70~90℃。(三)有益效果本专利技术的有益效果是:本专利技术中通过石墨烯和金属基体进行球磨的同时,外部施加高温场,借助于旋转式高温能量球磨机,在整个高温场和机械力的作用下,通过研磨球与还原石墨烯粉体和金属粉末之间的相互撞击作用,就能够改变材料晶粒之间的界面能,进而大大增加材料的润湿性。同时由于整个旋转式高温能量球磨机的工作过程中,一直处于旋转状态,使得材料处于流动状态,进而大大增强了材料的分散性。而润湿性和分散性的增强使得金属基体与石墨烯能够良好的复合,在宏观上的体现为材料的强度和导电率的增加。此外,由于温度比金属粉末的熔点低,石墨烯与金属粉末在此过程中也几乎不会发生反应。附图说明图1为如下实施例中提供的金属基石墨烯复合材料的制备方法流程图。具体实施方式为了更好的解释本专利技术,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本专利技术作详细描述。结合图1所示,本申请提供一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:S1、制备氧化石墨烯粉体。具体而言,步骤S1可以采用下述的方法来制备氧化石墨烯粉体,具体包括如下子步骤:S11、将浓硫酸和浓磷酸按照体积比为5~10:1进行混合,得到混合酸溶液。其中,一般采用质量分数为98%的浓硫酸以及质量分数为85%的浓硫酸。S12、向混合酸溶液中加入石墨,且混合酸溶液与石墨按照液固比为200ml:1~2g进行混合,混合后得到混合物料。石墨一般可以采用鳞片状石墨,也可以根据实际需要采用其他的形状,本申请对比不进行限定。S13、向混合物料中加入高锰酸钾,高锰酸钾与步骤S2中加入的石墨的质量之比为5~10:1,并加热搅拌,加热温度为40~70℃,加热时间为5~10h,得到预混石墨溶液。S14、在预混石墨溶液中加入双氧水,直至溶液的颜色由黑色变成略带紫色最终变成亮黄色且不再产生气泡为止,并继续维持体系温度在40~70℃,并搅拌2~4h后冷却至室温,得到预氧化石墨溶液。S15、对预氧化石墨溶液进行加水稀释并离心洗涤至中性,pH为6~7即可,再在500~800W的功率下经超声处理后得到氧化石墨烯悬浮液。S16、对步骤S5中得到的氧化石墨烯悬浮液进行离心分离,并对得到的沉淀物在70~90℃进行真空干燥和研磨,得到氧化石墨烯粉体。其中,上述S11-S16中各个参数的选择不同对最终得到的氧化石墨烯粉体的氧化程度和分散程度均会有不同程度的影响,而氧化程度和分散程度的不同对后续采用高温球磨和烧结后得到的复合材料的润湿性和分散性以及材料的强度和导电率均会造成不同程度的影响。研究表明,按照上述的步骤S11-S16并按照上述的各个参数进行制备时,最终得到的氧化石墨烯粉体的氧化程度和分散程度最佳,这样更有利于后续步骤的进行,对提升材料的润湿性和分散性均有很大帮助。当然,在实际应用时,氧化石墨烯粉体也可以采用任由一种现有的其他方法进行制得,也可以直接由商业购买得到,本实施例中仅为举例说明。另外,本申请中在步骤S1中仅制得氧化石墨烯粉体,这样在后续的步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、制备氧化石墨烯粉体;S2、向所述氧化石墨烯粉体中加入金属粉末后一起放入球磨罐中,并向所述球磨罐中装入研磨球,然后将所述球磨罐送入旋转式高温能量球磨机中,并对所述旋转式高温能量球磨机进行抽真空后采用不与所述金属粉末反应的惰性气体保护;S3、将所述旋转式高温能量球磨机升温至所述金属粉末的熔点以下300℃以内,并保温5~8h;S4、将步骤S3保温结束后得到的物料进行压制成型,然后在不与所述金属粉末反应的惰性气体氛围保护下进行烧结,得到金属基石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、制备氧化石墨烯粉体;S2、向所述氧化石墨烯粉体中加入金属粉末后一起放入球磨罐中,并向所述球磨罐中装入研磨球,然后将所述球磨罐送入旋转式高温能量球磨机中,并对所述旋转式高温能量球磨机进行抽真空后采用不与所述金属粉末反应的惰性气体保护;S3、将所述旋转式高温能量球磨机升温至所述金属粉末的熔点以下300℃以内,并保温5~8h;S4、将步骤S3保温结束后得到的物料进行压制成型,然后在不与所述金属粉末反应的惰性气体氛围保护下进行烧结,得到金属基石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述金属粉末为铜粉、铝粉或者镁粉中的一种。3.如权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述氧化石墨烯粉体的质量占所述氧化石墨烯粉体和金属粉末的总质量的百分比为0.5~2wt%。4.如权利要求3所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述研磨球分为大球、中球和小球三种类型,且所述大球、中球和小球的直径分别为12~16mm、10~14mm、6~10mm,所述大球、中球、小球与球磨罐中所加入的总物料的质量比为4~8:6~10:6~10:1。5.如权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述旋转式高温能量球磨机的转速为40~50r/min。6.如权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述压制成型时的压制压力为40~60Mpa,烧结温度为所...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘奎仁王春新韩庆陈建设李斌川曲晨驰
申请(专利权)人:东北大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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