一种高纯度金属铪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度金属铪的制备方法，包括：将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40‑60℃下干燥12‑24h，得到氧化铪；将过量的Ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。该制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过Ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。

A Method for Preparing High Purity Hafnium Metal

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度金属铪的制备方法
本专利技术涉及稀有金属的
，具体地涉及一种高纯度金属铪的制备方法。
技术介绍
铪是一种稀有金属材料，由于不易提取数量较少,高纯铪主要用作核反应堆的控制材料，而高纯铪可以根据其优异的加工性能，加工成不同的规格的棒、板、丝、管，也是新型合金的研究发展对象。由于铪的熔点高，是航空、航天、硬质合金的微量添加剂，随着国防工业，机械特种加工行业大规模的现代化建设的发展。高纯铪作为航空，航空特种合金，机械加工不可缺重要金属材料。铪已作为合金添加剂，添加少量铪可提高难溶合金的强度及耐热性能，如(Nb-30Hf-15W-1.5Zr)(Nb-10W-10Hf-0.07Y)(Nb-10Hf-1Ti)等，是成熟的航空、航天材料，另外，铪也是常规武器结构上的添加剂，还是水磁合金微量添加剂，因其可以控制晶粒长大速度，细化晶粒，是新型抗高温、抗氧化的合金的添加剂。是机械加工行业等离子割咀的重大耗材。但是，现有技术合成的金属铪存在纯度低、工艺复杂，粒径不均一的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度金属铪的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。一种高纯度金属铪的制备方法，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40-60℃下干燥12-24h，得到氧化铪；S4、将过量的Ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。在一些实施方式中，氧氯化铪溶液的浓度为0.01-0.05g/mL。在一些实施方式中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5g/mL。在一些实施方式中，烘箱的温度为100-120℃，反应釜在烘箱中放置12-24h在一些实施方式中，Ca粉的粒径为0.8-1.2μm。在一些实施方式中，在密闭反应器中进行还原的温度为800-1000℃。在一些实施方式中，氧化铪为单斜晶型。在一些实施方式中，氧化铪的粒径为40-120nm。有益效果：本专利技术实施例公开的一种高纯度金属铪的制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过Ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。附图说明图1是实施例1氧化铪的效果图XRD图；图2是实施例2氧化铪的效果图TEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本专利技术的性能，而不能仅局限于下面的实施例。实施例1：一种高纯度金属铪的制备方法，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.01g/mL的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.01g/mL的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为120℃，在烘箱中放置12h；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在60℃下干燥12h，得到氧化铪，如图1所示，氧化铪的衍射峰的位置为24.64°，28.30°，31.76°以及50.46°，对应的晶型为单斜晶型、如图2所示，氧化铪的粒径为40nm；S4、将过量的粒径为0.8μm的Ca粉与氧化铪进行混合，在800℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。实施例2：一种高纯度金属铪的制备方法，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.05g/mL的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.05g/mL的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为100℃，在烘箱中放置24h；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在60℃下干燥24h，得到氧化铪，单斜晶型、粒径为120nm的氧化铪；S4、将过量的粒径为1.2μm的Ca粉与氧化铪进行混合，在1000℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。实施例3：一种高纯度金属铪的制备方法，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.02g/mL的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.02g/mL的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为110℃，在烘箱中放置16h；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在50℃下干燥16h，得到氧化铪，单斜晶型、粒径为80nm的氧化铪；S4、将过量的粒径为1μm的Ca粉与氧化铪进行混合，在900℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。本专利技术实施例公开的一种高纯度金属铪的制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过Ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。以上表述仅为本专利技术的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度金属铪的制备方法，其特征在于，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40‑60℃下干燥12‑24h，得到氧化铪；S4、将过量的Ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度金属铪的制备方法，其特征在于，包括：S1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；S2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；S3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40-60℃下干燥12-24h，得到氧化铪；S4、将过量的Ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。2.根据权利要求1所述的一种高纯度金属铪的制备方法，其特征在于，所述氧氯化铪溶液的浓度为0.01-0.05g/mL。3.根据权利要求1所述的一种高纯度金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：成瑞清，丁锦明，
申请(专利权)人：南通晶朋新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32