本发明专利技术提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法。该回收装置包括：氧化气输送管线；氧化升华单元，与氧化气输送管线连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元，与氧化升华单元连通，用于将升华的氧化钼冷凝。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。
Recovery Device and Method of Molybdenum Metal in Catalyst Containing Molybdenum
【技术实现步骤摘要】
含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法
本专利技术涉及煤液化
，具体而言，涉及一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法。
技术介绍
目前，煤直接液化催化剂的研究主要集中在催化剂的制备、预处理、和工艺应用方面的研究，催化剂回收利用方面还没有进行广泛的研究工作。国内外公开发表的文献中，关于煤直接液化残渣及煤灰渣中钼金属回收研究的文章不多见。发表的几篇文章阐述了采用湿式碱提取法、高温氧化、水侵、结晶、过滤等工序进行煤液化残渣或煤灰渣中钼回收的研究。从催化剂和煤灰渣之中回收金属钼的有火法、湿法、直接利用等典型的工艺方式。火法是利用等离子体的高温，对废钼料进行重熔冶炼生产钼铁合金。该方法无法对金属进行有效分离，如想回收纯金属，还需通湿法回收进一步结合，且对钼含量低的回收原料不适用。采用湿法丛废催化剂中回收钼是较为成熟的传统方法。水浸法的基本原理是先对废催化剂加碱等进行焙烧，使废催化剂中以硫化物形式(MoS2)存在的钼转化为氧化钼(Mo2O3)并进一步(Na2CO3)，等反应生成可溶性化合物(Na2MoO4)，然后以成本极低的水为浸取剂使钼进入溶液内，最后通过调酸、沉淀、萃取等方法将钼与其他金属分离。湿法回收的金属纯度高、回收率高，缺点是工艺流程长、水耗、酸碱消耗量大。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法，以解决现有技术中回收含钼催化剂中钼金属的方法无法同时具有高回收率和较短工艺流程的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，包括：氧化气输送管线；氧化升华单元，与氧化气输送管线连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元，与氧化升华单元连通，用于将升华的氧化钼冷凝。进一步地，回收装置包括加热炉以及设置与加热炉中的石英管，石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，氧化升华管段作为氧化升华单元，冷凝回收管段作为冷凝回收单元。进一步地，石英管还具有尾气排放管段，尾气排放管段与冷凝回收管段远离氧化升华管段的一端连通。进一步地，氧化升华单元中设置有石英舟，用于盛放含钼催化剂。进一步地，冷凝回收单元包括可拆卸管体以及套设于可拆卸管体外侧的石英套管。进一步地，回收装置还包括与尾气排放管段连通的尾气吸收瓶。根据本专利技术的另一方面，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收方法，包括以下步骤：S1，将含钼催化剂中的钼金属氧化，得到含有氧化钼的氧化产物；S2，将氧化产物加热升华，得到含有气态氧化钼的升华产物；S3，将气态氧化钼冷凝，得到固态氧化钼。进一步地，在步骤S1之前，回收方法还包括以下步骤：将含钼催化剂进行研磨、萃取并烘干，得到不溶物，优选采用四氢呋喃溶剂对含钼催化剂进行萃取；在步骤S1中，将不溶物中的钼金属氧化，得到氧化产物。进一步地，在步骤S1中，氧化温度为室温至500℃，氧化时间为1～3h，优选在室温升温至500℃的过程中将钼金属氧化。进一步地，步骤S2包括：对氧化产物进行第一加热处理，以将部分氧化钼升华得到加热产物，优选第一加热处理的加热温度为600～700℃，优选第一加热处理的加热时间为1～3h，更优选在600℃升温至500℃的过程中进行第一加热处理；对加热产物进行第二加热处理，以将剩余的氧化钼升华得到升华产物，第二加热处理的加热温度大于第一加热处理的加热温度，优选第二加热处理的加热温度为700～1000℃，优选第二加热处理的加热时间为1～3h，更优选在700℃升温至1000℃的过程中进行第二加热处理。进一步地，在步骤S3中，冷凝温度为300～400℃。应用本专利技术的技术方案，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，该回收装置包括顺次连通的氧化气输送管线、氧化升华单元和冷凝回收单元，含钼催化剂设置于氧化升华单元中，使其中的钼金属能够氧化形成氧化钼并升华，升华的气态氧化钼再通过冷凝回收单元时被冷凝后进行回收。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了本专利技术实施方式所提供的一种含钼催化剂中钼金属的回收装置的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、氧化气输送管线；210、氧化升华单元；211、石英舟；220、冷凝回收单元；221、可拆卸管体；222、石英套管；230、尾气排放管段；30、加热炉；40、尾气吸收瓶。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。正如
技术介绍
中所介绍的，现有技术中回收含钼催化剂中钼金属的方法无法同时具有高回收率和较短工艺流程。本专利技术的专利技术人针对上述问题进行研究，提出了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，如图1所示，包括氧化气输送管线10、氧化升华单元210和冷凝回收单元220，氧化升华单元210与氧化气输送管线10连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元220与氧化升华单元210连通，用于将升华的氧化钼冷凝。本专利技术的上述回收装置由于包括顺次连通的氧化气输送管线、氧化升华单元和冷凝回收单元，含钼催化剂(即煤直接液化催化剂)设置于氧化升华单元中，使其中的钼金属能够氧化形成氧化钼并升华，升华的气态氧化钼再通过冷凝回收单元时被冷凝后进行回收。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。优选地，如图1所示，本专利技术的上述回收装置包括加热炉30以及设置与加热炉30中的石英管，石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，上述氧化升华管段作为氧化升华单元210，上述冷凝回收管段作为冷凝回收单元220。更为优选地，如图本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，其特征在于，包括：氧化气输送管线(10)；氧化升华单元(210)，与所述氧化气输送管线(10)连通，用于将所述含钼催化剂中的所述钼金属氧化形成氧化钼并将所述氧化钼升华；冷凝回收单元(220)，与所述氧化升华单元(210)连通，用于将升华的所述氧化钼冷凝。
【技术特征摘要】
1.一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，其特征在于，包括：氧化气输送管线(10)；氧化升华单元(210)，与所述氧化气输送管线(10)连通，用于将所述含钼催化剂中的所述钼金属氧化形成氧化钼并将所述氧化钼升华；冷凝回收单元(220)，与所述氧化升华单元(210)连通，用于将升华的所述氧化钼冷凝。2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括加热炉(30)以及设置与所述加热炉(30)中的石英管，所述石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，所述氧化升华管段作为所述氧化升华单元(210)，所述冷凝回收管段作为所述冷凝回收单元(220)。3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述石英管还具有尾气排放管段(230)，所述尾气排放管段(230)与所述冷凝回收管段远离所述氧化升华管段的一端连通。4.根据权利要求1至3中任一项所述的回收装置，其特征在于，所述氧化升华单元(210)中设置有石英舟(211)，用于盛放所述含钼催化剂。5.根据权利要求1至3中任一项所述的回收装置，其特征在于，所述冷凝回收单元(220)包括可拆卸管体(221)以及套设于所述可拆卸管体(221)外侧的石英套管(222)。6.根据权利要求3所述的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括与所述尾气排放管段(230)连通的尾气吸收瓶(40)。7.一种含钼催化剂中钼金属的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将所述含钼催化剂中的所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴春灵，梅清科，赵凯，余小兵，段晓军，周旭东，
申请(专利权)人：国家能源投资集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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