一种超宽温细晶高介无铅多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法技术

技术编号:21878599 阅读:27 留言:0更新日期:2019-08-17 10:11
一种超宽温细晶高介无铅多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法,属于电子信息材料的技术领域。根据(1‑x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3‑0.14Bi1/2K1/2TiO3‑0.3NaNbO3)‑xCaZrO3,x=0.06‑0.08,优选x=0.06中金属原子的化学计量比称取Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2作为原料,高温煅烧后,将制得的粉体研碎,再二次球磨将粉体磨细,以聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液作粘结剂造粒,然后过筛压制成型,排出胶体,随后在高温炉空气气氛中烧结,随炉自然冷却至室温,即制得所述材料。本发明专利技术操作方法简单,制备周期短,成本低,并且无毒环保。

A Dielectric Material for Ultra Wide Temperature Fine Grain High Medium Lead-Free Multilayer Ceramic Capacitors and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种超宽温细晶高介无铅多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法
本专利技术提供一种超宽温细晶高介的无铅电容器陶瓷介质材料及其制备方法,主要应用于多层陶瓷电容器等表面贴装电子元器件,属于电子信息材料的

技术介绍
多层陶瓷电容器是电子信息设备的重要基础元器件,也是全球需求量最大的表面贴装电子元器件。近年来,随着电子产品的需求不断增长,对于新型陶瓷电容器材料的标准也不断提高,例如应用于航空航天、汽车传感器和石油钻井等领域的电容器,都需要在极端环境下(大于200℃)长时间运行,这就需要这些电子设备中的电子元器件工作温度范围能延伸到200℃以上,甚至更高达到300℃。现有商用的X8R、X9R型陶瓷电容器虽然工作温度下限达到-55℃,但是工作温度上限都不超过200℃,不能满足高温应用的需求,大大限制了高温电子器件的发展。因此,研究超宽温的多层陶瓷电容器介电材料是目前电子元器件发展的一个重要方向。当前,用于制造高温稳定多层陶瓷电容器的介质材料研究主要分为两类,第一类研究目的是要突破材料最高的使用温度上限(300℃-500℃),其中间介电常数能够达到2000,甚至更高,但是低温段一般在50℃以上,不符合EIA标准中低温-55℃的要求;第二类研究是按照EIA标准研究超宽温的陶瓷电容器材料,这类材料的温度稳定区间能在-55℃-300℃之间,但室温介电常数只能保持在500左右,大大影响了多层陶瓷电容器的体积效率,另外,对这类材料的研究大多数没有考虑到宽温范围内介电损耗的温度稳定性,所以很难应用到商业当中。近期,有研究者以Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3为基体,通过添加NaNbO3和CaZrO3进行改性,实现了在-55℃-300℃范围内,电容温度变化率△C/C25℃≤±15%,同时在-55℃-300℃范围内,介电损耗低于2.5%。(JiaWenxu等,JOURNALOFTHEAMERICANCERAMICSOCIETY卷:101期:8页:3468-3479出版年:AUG2018)。但是,需要说明的是该材料在具有优异温度稳定性的同时,标准室温介电常数却不到650,低介电常数会导致电容体积效率低,不利于发展大容量高温陶瓷电容器。此外,这种陶瓷材料的晶粒尺寸过大(大于2μm),不利于在有限的体积内介质膜叠层数的提升,限制了其在多层陶瓷电容器方面的应用与发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有的陶瓷介质材料在同时满足宽工作温度范围内的电容温度稳定性(△C/C25℃≤±15%)与低介电损耗(tanδ≤2.5%)的情况下,很难保持较高的介电常数和具备较小的晶粒尺寸,而提供一种在介电常数和介电损耗同时稳定的区间内具有较高相对介电常数的细晶无铅电容器陶瓷介质材料及其制备方法,该陶瓷介质材料在超宽的温度范围内(-55℃-320℃)在保持优异的电容温度稳定性(△C/C25℃≤±15%)同时,介电损耗都低于2.5%,在1kHz的测试频率下,相对介电常数在840左右,晶粒尺寸均匀保持在1.4μm左右。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种超宽温细晶高介无铅电容器陶瓷介电材料,其化学组成为(1-x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3-0.14Bi1/2K1/2TiO3-0.3NaNbO3)-xCaZrO3,其中x=0.06-0.08,优选0.06。上述超宽温高介电细晶无铅电容器陶瓷介电材料的工作温度范围为:-55℃-320℃。一种新型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法,具有如下步骤:(1)根据化学式(1-x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3-0.14Bi1/2K1/2TiO3-0.3NaNbO3)-xCaZrO3,其中x=0.06-0.08中各金属元素的摩尔比,称取适量的Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2作为起始原料,并将这几种原料于100℃的温度下烘干8h;(2)按照表达式中金属原子的化学摩尔计量比称取Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2并放入球磨罐中,以无水乙醇为球磨介质,球磨12小时混合均匀,取出烘干,然后升温至900℃进行预烧3小时,升温速率为4℃/min;(3)把步骤(2)预烧后制得的粉体用玛瑙研钵研碎,再二次球磨12小时将粉体磨细,接着以聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(优选质量百分比浓度为10wt%)作为粘结剂造粒,然后过120目筛后压制成型,于650℃下保温4小时以排出胶体,再在高温炉空气气氛中1150℃烧结,保温3小时后随炉自然冷却至室温,即制得超宽温细晶高介电的无铅电容器陶瓷介质材料。与现有技术相比较,本专利技术具有以下优点:本专利技术方法解决了传统以钛酸钡为基体的介质材料,其工作温度范围(△C/C25℃≤±15%)很难延伸至200℃以上的难题。同时改善了现有钛酸铋钠基超宽温陶瓷电容器材料介电常数低(<650)的缺点。得到的最优组分陶瓷的晶粒尺寸小,能均匀保持在1.4μm左右,并且材料介电性能优异,工作温度范围(△C/C25℃≤±15%)能保持在-55℃-320℃之间,同时该体系在这温度区间内介电损耗都低于2.5%。更重要的是,该材料相对介电常数比其他超宽温电容器瓷介质材料要高(可达到840)。该材料不含对环境有害物质、原材料成本低,具有良好的应用前景。附图说明采用德国Bruker公司D8-Advance型X射线衍射仪测定样品的相结构,HitachiS–4800扫描电子显微镜测定所制备材料的显微形貌。采用精密数字电桥(AgilentE4980A)在1kHz下测试该介电材料的介电常数和介电损耗随温度变化的关系。图1:实施例1、2和对比例1、2制备的陶瓷介质材料的XRD图谱。图2:实施例1、2和对比例1、2制备的陶瓷介电材料的断面扫描电镜图。其中,扫描电镜中a,b,c,d分别代表具体实施例1、实施例2、对比例1、对比例2。图3:实施例1、2和对比例1、2制备的陶瓷介电材料的容温变化率与温度的关系曲线。图4:实施例1制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。图5:实施例2制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。图6:对比例1制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。图7:对比例2制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明,但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1(1)根据表达式(1-x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3-0.14Bi1/2K1/2TiO3-0.3NaNbO3)-xCaZrO3,x=0.06,称取适量的Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2作为起始原料,并将这几种原料于100℃的温度下烘干8h;(2)按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2并放入球磨罐中,以无水乙醇为球磨介质,球磨12小时混合均匀,取出烘干,然后升温至900℃进行预烧3小时,升温速率为4℃/min;(3)把步骤(2)预烧后制得的粉体用玛瑙研钵研碎,再二次球磨12小时将本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种超宽温细晶高介电无铅多层陶瓷电容器介质材料,其特征在于,介质材料的名义化学组成为(1‑x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3‑0.14Bi1/2K1/2TiO3‑0.3NaNbO3)‑xCaZrO3,其中x=0.06‑0.08,优选0.06。

【技术特征摘要】
1.一种超宽温细晶高介电无铅多层陶瓷电容器介质材料,其特征在于,介质材料的名义化学组成为(1-x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3-0.14Bi1/2K1/2TiO3-0.3NaNbO3)-xCaZrO3,其中x=0.06-0.08,优选0.06。2.制备权利要求1所述的超宽温细晶高介电无铅多层陶瓷电容器介质材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)根据化学式(1-x)(0.56Bi1/2Na1/2TiO3-0.14Bi1/2K1/2TiO3-0.3NaNbO3)-xCaZrO3,称取适量的Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、Nb2O5、CaCO3和ZrO2作为起始原料,并将这几种原料于100℃的温度下烘干8h;...

【专利技术属性】
技术研发人员:侯育冬刘旭东徐玉茹郑木鹏朱满康
申请(专利权)人:北京工业大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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