一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：(1)配料；(2)一次球磨；(3)预烧；(4)二次球磨；(5)造粒；(6)压制成型；(7)烧结。其中，造粒采用纳米TiO2、纳米SiO2和聚乙烯醇配制得到的纳米改性胶粘剂，造粒之前在真空加压条件下将二次球磨后的物料与纳米改性胶粘剂进行混匀处理。本发明专利技术的制备方法能使制备的石榴石铁氧体材料晶格缺陷少，气孔率低，微观结构规整且均匀、致密，有效降低材料的损耗。

Preparation of a Low Loss Garnet Ferrite Material

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法
本专利技术涉及铁氧体材料
，尤其涉及一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法。
技术介绍
微波铁氧体是电子信息产业的重要材料，作为微波器件的基础材料在雷达、通信系统以及民用电子系统等领域有着广泛的应用。近年来，随着科技的进步，对微波器件的性能提出更高的要求，主要朝高功率、低损耗、小型化、高稳定性等方面发展。其中，低损耗铁氧体材料有利于降低微波器件在工作中的损耗，正在受到越来越多研究者的关注。钇铁石榴石铁氧体是一种典型的石榴石铁氧体材料，因其优良的性能而被广泛应用和研究，其特点是低介电损耗、磁损耗，具有制作低损耗微波器件的开发潜力。但是，纯的钇铁石榴石铁氧体各方面性能均不足以满足微波器件的性能要求。为了开发低损耗、且能满足微波器件工作要求的铁氧体材料，有必要对钇铁石榴石铁氧体的配方以及制备工艺作出改进。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，该方法通过合理的配方以及工艺改进，能有效抑制材料中多气孔粗晶粒的结构的形成，降低材料的磁损耗。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：(1)配料：按以下重量份称取原料：Y20344～46份、Fe20350～52份、CaCO32～3份、ZrO21～1.2份、ZnO0.4～0.5份、SnO20.1～0.2份、In2O30.1～0.2份；(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(1～1.5)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(3)预烧：将一次球磨后的物料于1150～1250℃预烧3～4h，然后冷却至常温；(4)二次球磨：将预烧后的物料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(0.5～0.8)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(5)造粒：按重量份计，将0.5～1份纳米TiO2、0.3～0.5份纳米SiO2和0.5～1份聚乙烯醇加入10～15份水中配制得到纳米改性胶粘剂，然后在真空加压条件下与二次球磨后的物料混匀处理，然后造粒，形成30～40目的颗粒料；(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内压制成坯件；(7)烧结：将坯件放入炉中进行烧结，冷却后即得低损耗石榴石铁氧体材料。优选地，所述步骤(2)中，一次球磨的转速为250～350r/min，时间为6～8h。优选地，所述步骤(3)中，冷却的具体步骤如下：先以3～5℃/min的降温速率将温度降至900～950℃，保温0.5～1h，再以20～30℃/min的降温速率冷却至常温。优选地，所述步骤(4)中，二次球磨的转速为400～450r/min，时间为3～4h。优选地，所述步骤(5)中，纳米TiO2的平均粒径为50-60nm，纳米SiO2的平均粒径为20-30nm。优选地，所述步骤(5)中，纳米改性胶粘剂的具体配制方法为：先称取0.05～0.1份聚乙烯醇加入水中，在80～90℃溶解完全，然后加入纳米TiO2、纳米SiO2超声分散均匀，最后加入剩余的聚乙烯醇，在90～95℃继续溶解完全，即得。优选地，所述步骤(5)中，真空加压混匀处理的具体步骤为：先将二次球磨后的物料加入真空加压罐中抽真空到-0.095～-0.085MPa保持1-2h，然后将纳米改性胶粘剂注入罐中，加压至1-1.5MPa后保压2-4h，取出后再于200-300r/min搅拌1-2h。优选地，所述步骤(6)中，压制成型的压力为60～80MPa。优选地，所述步骤(7)中，烧结的具体步骤为：先以10～15℃/min的升温速率加热至700～800℃，保温20～30min，然后以30～40℃/min的升温速率加热至1300～1450℃，保温烧结2～3h后，再以40～50℃的降温速率冷却至400～500℃，保温1～1.5h，然后随炉冷却至常温。本专利技术的优点是：(1)本专利技术的配方中，ZrO2能降低材料的磁晶各向异性，从而降低磁损耗；In2O3能促进晶化，SnO2能在烧结过程中形成液相烧结，促进晶粒增大，两者共同作用能提高材料的致密性；ZnO能与Y203和Fe203发生反应生成另相，提高材料致密性；SiO2、TiO2起到抑制晶粒的异常长大的作用，使材料更为均匀、致密，这些原料协同配合，通过提高致密度降低磁损耗；且SiO2能与CaCO3形成CaSiO3，TiO2能与CaCO3形成CaTiO3，这两者共同在晶界形成高电阻层，有利于提高材料的电阻率，降低涡流损耗。(2)本专利技术在造粒之前，在真空加压条件下将二次球磨后的物料与纳米改性胶粘剂进行混匀处理，一方面，通过真空加压提高聚乙烯醇与物料的渗透性，使聚乙烯醇与物料均匀、牢固地结合，有利于在烧结时限制聚乙烯醇的分解、排出速度，避免过快排胶，从而减少气孔的形成，使材料更为致密；另一方面，使纳米TiO2、纳米SiO2紧密且均匀地分布在物料表面，在烧结时能形成更均匀的绝缘层，更有利于提高材料的电阻率，降低涡流损耗。综上所述，本专利技术通过对配方和工艺的改进，使制备的石榴石铁氧体材料电阻率大，晶格缺陷少，气孔率低，微观结构规整且均匀、致密，从而有效降低材料的损耗。具体实施方式实施例1一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：(1)配料：按以下重量份称取原料：Y20344份、Fe20350份、CaCO32份、ZrO21份、ZnO0.4份、SnO20.1份、In2O30.1份；(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料加入行星式球磨机中，在转速为250r/min下进行湿法球磨，时间为6h，原料、球和水的质量比为1：3：1，球磨完成后烘干、过筛；(3)预烧：将一次球磨后的物料于1150℃预烧3h，然后先以3℃/min的降温速率将温度降至900℃，保温0.5h，再以20℃/min的降温速率冷却至常温；(4)二次球磨：将预烧后的物料加入行星式球磨机中，在转速为400r/min下进行湿法球磨，时间为3h，原料、球和水的质量比为0.5：3：1，球磨完成后烘干、过筛；(5)造粒：按重量份计，将0.5份平均粒径为50nm的纳米TiO2、0.3份平均粒径为20nm的纳米SiO2和0.5份聚乙烯醇加入10份水中配制得到纳米改性胶粘剂，先将二次球磨后的物料加入真空加压罐中抽真空到-0.095MPa保持1h，然后将纳米改性胶粘剂注入罐中，加压至1MPa后保压2h，取出后再于200r/min搅拌1h，然后造粒，形成30目的颗粒料，纳米改性胶粘剂的具体配制方法为：先称取0.05份聚乙烯醇加入水中，在80℃溶解完全，然后加入纳米TiO2、纳米SiO2超声分散均匀，最后加入剩余的聚乙烯醇，在90℃继续溶解完全。(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内在60MPa的压力下压制成坯件；(7)烧结：将坯件放入炉中，先以10℃/min的升温速率加热至700℃，保温20min，然后以30℃/min的升温速率加热至1300℃，保温烧结2h后，再以40℃的降温速率冷却至400℃，保温1h，然后随炉冷却至常温冷却后即得低损耗石榴石铁氧体材料。实施例2一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：(1)配料：按以下重量份称取原料：Y20345份、Fe20351份、CaCO32.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 44～46份、Fe203 50～52份、CaCO3 2～3份、ZrO2 1～1.2份、ZnO 0.4～0.5份、SnO2 0.1～0.2份、In2O3 0.1～0.2份；(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(1～1.5)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(3)预烧：将一次球磨后的物料于1150～1250℃预烧3～4h，然后冷却至常温；(4)二次球磨：将预烧后的物料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(0.5～0.8)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(5)造粒：按重量份计，将0.5～1份纳米TiO2、0.3～0.5份纳米SiO2和0.5～1份聚乙烯醇加入10～15份水中配制得到纳米改性胶粘剂，然后在真空加压条件下与二次球磨后的物料混匀处理，然后造粒，形成30～40目的颗粒料；(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内压制成坯件；(7)烧结：将坯件放入炉中进行烧结，冷却后即得低损耗石榴石铁氧体材料。...

【技术特征摘要】
1.一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)配料：按以下重量份称取原料：Y20344～46份、Fe20350～52份、CaCO32～3份、ZrO21～1.2份、ZnO0.4～0.5份、SnO20.1～0.2份、In2O30.1～0.2份；(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(1～1.5)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(3)预烧：将一次球磨后的物料于1150～1250℃预烧3～4h，然后冷却至常温；(4)二次球磨：将预烧后的物料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(0.5～0.8)：(3～4)：1，球磨完成后烘干、过筛；(5)造粒：按重量份计，将0.5～1份纳米TiO2、0.3～0.5份纳米SiO2和0.5～1份聚乙烯醇加入10～15份水中配制得到纳米改性胶粘剂，然后在真空加压条件下与二次球磨后的物料混匀处理，然后造粒，形成30～40目的颗粒料；(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内压制成坯件；(7)烧结：将坯件放入炉中进行烧结，冷却后即得低损耗石榴石铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，一次球磨的转速为250～350r/min，时间为6～8h。3.根据权利要求1所述的一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，冷却的具体步骤如下：先以3～5℃/min的降温速率将温度降至900～950℃，保温0.5～1h，再以20～30℃/min的降温速率冷却至常温。4.根据权利要求1所述的一种低...

【专利技术属性】
技术研发人员：张虎，钟喜春，龙克文，刘仲武，余红雅，胡锦文，
申请(专利权)人：三桥惠佛山新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44