高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法技术

技术编号:21878570 阅读:31 留言:0更新日期:2019-08-17 10:10
本发明专利技术属于电子功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。所述方法的主要工艺流程如下:高纯氧化铝球磨,喷雾造粒,等静压压制成型,生坯加工,高温烧结成瓷,磨加工,金属化制作,钎焊,抛光。本发明专利技术的方法中高纯氧化铝陶瓷与金属化浆料烧结温度低于现有技术50℃左右,从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响,使得金属化反复多次烧结成为可能,从而通过此方式提高金属化层厚度,同时金属化抗拉强度性能良好,平均抗拉强度≥100MPa;高纯氧化铝陶瓷具有体积密度大,气孔率低,体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。

High Purity Alumina Ceramic Material and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于电子功能陶瓷材料
,具体涉及一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
高纯氧化铝陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。在我国电子元器件产品生产的结构材料选用中,随着电子元器件向大功率、小型化发展,氧化铝陶瓷因体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点,而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域,成为微电子器件(厚、薄膜电路、大功率半导体器件)、光电器件(红外探测、成像)生产不可缺少的重要原材料。在微电子器件上由于器件的频率越来越高,且功率越做越大,因而线路电阻的一致性问题也日益成为技术关键,解决该问题的办法之一就是采用具有高纯氧化铝陶瓷金属化产品。金属化后的氧化铝陶瓷产品的基体材料的优异特性没有改变,通过金属化方式使氧化铝陶瓷具有与金属进行焊接、封接的特性,使得陶瓷由基础材料变成了可以充分利用其特殊性能的器件。随着国际环境的变化及我国国防现代化的要求,电子器件用金属化氧化铝陶瓷呈大幅增加,雷达移相器、T/R组件、X频段以上的大功率无相抗陈雷达器件等已作为核心电子器件列入重点专项工程中,他们对金属化氧化铝陶瓷的电性能、一致性、可靠性、机械强度等提出了更高的要求。目前国内外高纯氧化铝陶瓷材料的制作方法各不相同,其中,大量被工业化生产使用、成本低廉、对设备要求不高的方法,外购高纯氧化铝造粒料、等静压成型、高温烧结、磨加工、金属化、钎焊、抛光,通过金属化方式使可伐合金与高纯氧化铝陶瓷实现焊接、封接成为可能,通过研磨抛光使焊接或封接后高纯氧化铝陶瓷端面具有较小的粗糙度、满足后续薄膜线路制作要求。在高纯氧化铝陶瓷材料实际生产过程中,杂质、气孔、砂眼、金属化附着力、抛光面粗糙度等性能指标对其品质及合格率起着重要的作用,影响这些性能指标的因素较多,对加工工艺的稳定性、一致性要求很高,其中,气孔、抛光面粗糙度对高纯氧化铝陶瓷材料尤为重要,需要较高的加工环境条件、加工性能良好的硬件设备进行支撑。此外,目前很多氧化铝陶瓷金属化方法仅适合于95%氧化铝陶瓷,但对其它氧化铝陶瓷如99%氧化铝陶瓷金属化效果并不理想:金属化浆料涂覆干燥后膜层强度较低,干燥膜层吸收有机溶剂能力较强,金属化涂覆次数较少,金属化层厚度偏低且金属化层不均匀、致密性较差,金属化烧结过程中没有形成良好的过渡层,金属化烧结温度偏高,金属化抗拉强度较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。本专利技术首先提供了一种高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒,得粒径为20~90μm造粒料;S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯;S3、生坯经高温烧结后,浸红得陶瓷坯;S4、陶瓷坯经磨加工,清洗、干燥后得精加工瓷体;S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍,得到金属化层厚度15~80μm的金属化产品;所述金属化浆料涂覆的次数为N次,前N-1次涂覆后的烧结温度为1250~1350℃,第N次涂覆后的烧结温度为1400~1450℃,N=4~10;S6、金属化产品经钎焊、抛光后,得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S1为:按重量配比高纯氧化铝:去离子水:φ5mm~20mm球磨介质=1:1:1.5~2将原料球磨4~6h,除杂,加入10wt%聚乙烯醇水溶液分散球磨2~4h得浆料,将浆料喷雾造粒后,除铁,得造粒料;其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S1满足以下至少一项:所述高纯氧化铝中Al2O3≥99%,粒度D50≤1μm;10wt%聚乙烯醇水溶液与高纯氧化铝的质量比为2:25;所述球磨介质为氧化锆瓷球;喷雾造粒时,喷雾塔进风口温度为180~280℃,排风口温度为100~140℃,料泵供气压力为0.4~0.6MPa。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S2中,等静压压制压力为180~250MPa,保压2~4min;优选地,等静压压制压力为180~230MPa。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S3中,所述高温烧结为:以80~200℃/h的速率将温度升至400~600℃,保温12~24h,然后以80~200℃/h的速率继续升温至1650~1700℃,保温2~3h;优选地,所述高温烧结为:以80~120℃/h的速率将温度升至400~500℃,保温16~24h,然后以80~120℃/h的速率继续升温至1650℃,保温2~3h。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S5中,每次涂覆后的烘干温度为100~160℃;每次烧结保温时间为40~60min;N=4~8,所述金属化产品的金属化层厚度为15~60μm。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S5中,所述烧镍的温度为850~950℃,保温15~30min。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S6中,所述钎焊的温度控制在900~950℃,保温10~20min。其中,上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,步骤S6中,所述抛光包括以下步骤:粗磨、粗抛、精抛;优选地,所述抛光满足以下至少一项:所述粗磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm,Ra≤0.4μm;所述粗抛中,粗抛液流量10~14ml/min,研磨压力10~11kPa,研磨转速30~40r/min,研磨时间10~30min,粗抛后Ra≤0.2μm;所述精抛中,精抛液流量10~14ml/min,研磨压力10~11kPa,研磨转速30~40r/min,研磨时间180~250min。本专利技术还提供了上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法制备得到的高纯氧化铝陶瓷材料。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:本专利技术提供的高纯氧化铝陶瓷与金属化浆料烧结温度在1400~1450℃之间,金属化累积涂覆厚度增加,有助于金属化烧结过程中形成良好的过渡层,金属化烧结温度低于现有技术50℃左右,从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响,使得金属化反复多次烧结成为可能,从而通过此方式提高金属化层厚度,同时金属化抗拉强度性能良好,平均抗拉强度≥100MPa;高纯氧化铝陶瓷具有体积密度大,气孔率低,体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。本方明制备得到的高纯氧化铝陶瓷精抛后抛光面Ra≤0.008μm,抛光尺寸一致性好,产品品质稳定,能满足后续抛光面制作精密薄膜线路要求。具体实施方式具体的,一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。本专利技术首先提供了一种高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒,得粒径为20~90μm造粒料;S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯;S3、生坯经高温烧结后,浸红得陶瓷坯;S4、陶瓷坯经磨加工,清洗、干燥后得精加工瓷体;S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍,得到金属化层厚度15~80μm的金属化产品;所述金属化浆料涂覆的次数为N次,前N-1次涂覆后的烧结温度为1250~1350℃,第N次涂覆后的烧结温度为1400~1450℃,N=4~10;S6、金属化产品经钎焊、抛光后,得Ra≤0.008μm氧本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒,得粒径为20~90μm造粒料;S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯;S3、生坯经高温烧结后,浸红得陶瓷坯;S4、陶瓷坯经磨加工,清洗、干燥后得精加工瓷体;S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍,得到金属化层厚度15~80μm的金属化产品;所述金属化浆料涂覆的次数为N次,前N‑1次涂覆后的烧结温度为1250~1350℃,第N次涂覆后的烧结温度为1400~1450℃,N=4~10;S6、金属化产品经钎焊、抛光后,得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒,得粒径为20~90μm造粒料;S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯;S3、生坯经高温烧结后,浸红得陶瓷坯;S4、陶瓷坯经磨加工,清洗、干燥后得精加工瓷体;S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍,得到金属化层厚度15~80μm的金属化产品;所述金属化浆料涂覆的次数为N次,前N-1次涂覆后的烧结温度为1250~1350℃,第N次涂覆后的烧结温度为1400~1450℃,N=4~10;S6、金属化产品经钎焊、抛光后,得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。2.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤S1为:按重量配比高纯氧化铝:去离子水:φ5mm~20mm球磨介质=1:1:1.5~2将原料球磨4~6h,除杂,加入10wt%聚乙烯醇水溶液分散球磨2~4h得浆料,将浆料喷雾造粒后,除铁,得造粒料。3.根据权利要求2所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤S1满足以下至少一项:所述高纯氧化铝中Al2O3≥99%,粒度D50≤1μm;10wt%聚乙烯醇水溶液与高纯氧化铝的质量比为2:25;所述球磨介质为氧化锆瓷球;喷雾造粒时,喷雾塔进风口温度为180~280℃,排风口温度为100~140℃,料泵供气压力为0.4~0.6MPa。4.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,等静压压制压力为180~250MPa,保压2~4min;优选地,等静压压制压力为180~230MPa。5.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗毅尚华段冰
申请(专利权)人:宜宾红星电子有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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