一种无碱液体速凝剂制备方法技术

技术编号:21878420 阅读:184 留言:0更新日期:2019-08-17 10:08
本发明专利技术公开一种无碱液体速凝剂制备方法,包括:按质量百分比称取35~40%、氟硅酸10~15%、氢氧化铝12~16%、硅酸钠2~3%、其余为水,再制备含有SiO2颗粒的氟化铝液,制备氟化铝母液,将母液和硅酸钠、硫酸铝溶液混合搅匀,制得无碱液体速凝剂。所述氟硅酸取自磷肥生产废液,反应温度≤25℃,制成的无碱液体速凝剂中氟化铝的质量分数7~8%。本方法避免了常规办法制备氟化铝制备过程中出现强腐蚀性原料氢氟酸、解决了现阶段以氢氟酸、氢氧化铝制备氟化铝过程中对设备要求苛刻及危险性等问题,反应所得溶液中AlF3主要为可溶性AlF3,生成的SiO2微粒比表面积较大,对溶液有增稠作用,增加了溶液的稳定性。

Preparation of an alkali-free liquid accelerator

【技术实现步骤摘要】
一种无碱液体速凝剂制备方法
本专利技术涉及一种无碱液体速凝剂制备方法,具体涉及一种利用磷肥副产物制备液体无碱喷射混凝土速凝剂的方法,属混凝土添加剂制备

技术介绍
喷射型混凝土是建筑行业常用的一种固结材料,该材料的技术要求中,凝结时间及强度是喷射型混凝土的两个最重要参数,速凝剂对喷射型混凝土的凝结时间有着重要影响,对混凝土早期强度也有着一定的影响,是喷射型混凝土在施工中不可或缺的外加剂,其效果好坏直接影响着混凝土的质量。速凝剂主要分为粉状及液体速凝剂,粉状速凝剂在使用过程中存在工作粉尘大、回弹量大、分散不均等缺陷;液体速凝剂目前针对粉状速凝剂进行了改进,液体速凝剂更容易分散均匀,使混凝土各部分性能分布均匀。早期液体速凝剂,主要以有碱速凝剂为主,由于其高碱性导致的混凝土早期强度损失大、腐蚀性强、混凝土长期与碱性骨料反应及对施工人员的身体伤害问题严重,限制了有碱速凝剂的发展。无碱速凝剂的出现较好地解决了这些问题,具有安全环保、强度损失小、骨料无碱等优点。公知的无碱速凝剂很多以硫酸铝为主要原料,主要原理是以铝离子与Ca(OH)2反应生成水化铝酸钙等物质,使水泥凝结。例如:赵前方等研制的“一种速凝剂”(专利申请号201710375874.9),高永会等研制的“一种无碱无氯液体速凝剂”(专利申请号201110100492.8),同济大学研制的“一种液体无碱速凝剂及其制备方法”(专利申请号201810174062.2),都是以硫酸铝为主要原料制备速凝剂,其不足之处是:均未考虑硫酸根离子的引入使水泥水化环境中硫酸根离子浓度增大,导致水化产物中钙矾石含量增加,必然延缓水泥熟料中C3A的水化过程,延长凝结时间等问题。因此,在提高铝含量的同时应适当降低SO42-含量,以达到降低硫酸铝提供铝离子带来的硫酸根离子浓度上升引起的钙矾石含量上升,导致延缓水泥中C3A的水化过程的问题。马召林在“液体无碱速凝剂的研制及应用研究”(郑州大学,硕士论文,2014.05.01)中指出不同的铝盐溶解度不同,如下表1给出了含铝的盐及溶解度。表1含铝的盐及溶解度从表1中可看出,Al3+的含量的不同,Al(NO3)3、AlCl3以及Al(ClO4)3在饱和溶液中Al3+浓度较大,但是在引入Cl-时可能导致混凝土的钢筋发生锈蚀,引入NO3-则可能与水化产物中的Ca(OH)2反应生成易溶的碱式硝酸钙,导致混凝土发生溶蚀破坏,引起后期强度损失较大。AlF3尽管溶解度并不是太大,在AlF3中铝含量达到32.1%。以AlF3的形式加入硫酸铝溶液中可在最大程度的引入铝离子的同时,减少其它离子的引入,从而保证速凝效果的同时不影响后期强度。江苏苏博特新材料股份有限公司研制的“一种无碱无氯无硫酸根液体速凝剂”(专利申请号201810051538.3),以磷酸二氢铝为原料提供铝离子,磷酸二氢铝以磷酸和氢氧化铝合成,其不足之处在于:工艺复杂,相比较于以硫酸铝为主要成分速凝剂而言成本过高;赵前方等研制的“一种无碱液体速凝剂”(专利申请号201711088276.X),以硫酸铝、氟化铝为主要原料,以氟化铝补充铝离子,降低硫酸根离子的浓度,氟化铝以氢氟酸、氢氧化铝合成,较危险,成本高,由于氢氟酸的腐蚀性问题,使得在实际生产应用中对设备要求比较苛刻,一般金属、玻璃及含硅的容器无法满足生产要求;仇鹏等研制的“一种无碱液体水泥速凝剂及其使用方法”(专利申请号201510543560.6)以硫酸铝为主要成分,三氟化铝补充铝含量,制备了一种无碱液体速凝剂,其未考虑氟化铝溶解性问题,因为氟化铝不溶于水。周秀梅等在论文《制备氟化铝溶液的影响因素分析》(“磷肥与复肥”,2011年03期)中报道了关于磷肥生产中副产物氟硅酸的应用,目前主要用于制备生产冰晶石,在速凝剂中的应用尚未报道,其生产过程中生成氟化铝中间体,可为速凝剂中氟化铝提供充足的来源,在该论文中给出了氟化铝溶液稳定性与反应条件的关系,文中指出,当制备过程温度低于25℃,反应前溶液中氟硅酸质量分数为10%-11%,反应后溶液中氟化铝质量分数7%-8%时,制备的氟化铝母液中不沉淀,即氟化铝未转化为不溶性β-AlF3·3H2O,生成可溶性α-AlF3。β-AlF3·3H2O在制备液体无碱速凝剂过程中无法溶解,达不到补充Al3+的目的,即β-AlF3·3H2O不能成为液体无碱速凝剂Al3+来源。可溶性α-AlF3由于溶解性良好,在制备液体无碱速凝剂由于溶解性好,可直接形成AlF3母液,直接用于液体无碱速凝剂制备。
技术实现思路
本专利技术目的是针对
技术介绍
所述问题,设计一种无碱液体速凝剂制备方法,所述方法区别于现有速凝剂制备技术,是采用两种铝盐提供铝离子,即:以硫酸铝为主要原料提供铝离子,以氟化铝补充铝离子浓度,降低硫酸根离子浓度,达到降低SO42-形成钙矾石对水泥中C3A的水化过程的延缓;氟硅酸是磷肥生产中副产物(即废液)中主要成分,本专利技术正是利用该废液制备氟化铝母液。磷肥生产过程中产生的废液还含有难溶性杂质,直接将磷肥生产产生的废液用于速凝剂制备,得到的氟化铝为不溶性氟化铝,不能达到为无碱速凝剂提供铝离子的目的,故须进行预处理。本专利技术避免了采用常规办法制备氟化铝制备过程中出现强腐蚀性原料氢氟酸、解决了现阶段以氢氟酸、氢氧化铝制备氟化铝过程中对设备要求苛刻及危险性的问题;另一方面,通过控制反应条件,使得反应生成物氟化铝母液中主要为可溶性AlF3,又由于反应中生成的SiO2微粒比表面积较大,可对溶液起到增稠的作用,达到增加稳定性的作用。为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种无碱液体速凝剂制备方法,所述方法包括:按质量百分比分别称取设定份量的:硫酸铝、含氟硅酸的磷肥生产废液、氢氧化铝、硅酸钠和水,制备含有SiO2颗粒的氟化铝液、制备均匀分散有SiO2微粒的氟化铝母液、将母液和硅酸钠以及硫酸铝溶液混合并搅拌均匀,制得无碱液体速凝剂;所述氟硅酸取自磷肥生产副产物,制备氟化铝母液涉及的反应公式如下:H2SiF6+2Al(OH)3→2AlF3+SiO2+4H2O上述反应生成的AlF3主要为可溶性AlF3,即溶液为氟化铝母液,反应中产生的SiO2微粒由于比表面积较大,在溶液中能起到一定的增稠作用,能提高溶液稳定性,可防止AlF3析出;其特征在于:所述一种无碱液体速凝剂的组分,按质量百分比配制为:硫酸铝35~40%,含氟硅酸的磷肥生产废液25~33%,氢氧化铝12~16%,硅酸钠2~3%,其余为水;各组分之和为100%;采用上述无碱液体速凝剂的组分,制备无碱液体速凝剂的具体步骤为:S1:按质量百分比分别称取:硫酸铝35~40%、磷肥生产废液25~33%、氢氧化铝12~16%、硅酸钠2~3%、其余为水,各组分和为100%;S2:将步骤S1备好的磷肥生产废液过滤,再将滤液浓缩,然后用滴定法控制浓缩滤液中H+的浓度为3.9~5.2mol/L,再加入氢氧化铝并搅拌,制得含有SiO2颗粒的氟化铝液;S3:采用均质分散机,对步骤S2制得的含有SiO2颗粒的氟化铝液进行均化,制成均匀分散有SiO2微粒的氟化铝母液;S4:将按步骤S3制得的氟化铝母液、按步骤S1称取的硫酸铝和硅酸钠进行混合,搅拌至均匀,即制得无碱液体速凝剂。如上所述一种无碱液体速凝剂制本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种无碱液体速凝剂制备方法,所述方法包括:按质量百分比分别称取设定份量的:硫酸铝、含氟硅酸的磷肥生产废液、氢氧化铝、硅酸钠和水,制备含有SiO2颗粒的氟化铝液、制备均匀分散有SiO2微粒的氟化铝母液、将母液和硅酸钠以及硫酸铝溶液混合并搅拌均匀,制得无碱液体速凝剂;所述氟硅酸取自磷肥生产副产物,制备氟化铝母液涉及的反应公式如下: H2SiF6+2Al(OH)3→2AlF3+SiO2+4H2O其特征在于:制备所述一种无碱液体速凝剂的方法,包括如下步骤:S1:按质量百分比分别称取:硫酸铝35~40%、含氟硅酸的磷肥生产废液25~33%、氢氧化铝12~16%、硅酸钠2~3%、其余为水;各组分之和为100%;S2: 将步骤S1备好的磷肥生产废液过滤,再将滤液浓缩,然后用滴定法控制浓缩滤液中H

【技术特征摘要】
1.一种无碱液体速凝剂制备方法,所述方法包括:按质量百分比分别称取设定份量的:硫酸铝、含氟硅酸的磷肥生产废液、氢氧化铝、硅酸钠和水,制备含有SiO2颗粒的氟化铝液、制备均匀分散有SiO2微粒的氟化铝母液、将母液和硅酸钠以及硫酸铝溶液混合并搅拌均匀,制得无碱液体速凝剂;所述氟硅酸取自磷肥生产副产物,制备氟化铝母液涉及的反应公式如下:H2SiF6+2Al(OH)3→2AlF3+SiO2+4H2O其特征在于:制备所述一种无碱液体速凝剂的方法,包括如下步骤:S1:按质量百分比分别称取:硫酸铝35~40%、含氟硅酸的磷肥生产废液25~33%、氢氧化铝12~16%、硅酸钠2~3%、其余为水;各组分之和为100%;S2:将步骤S1备好的磷肥生产废液过...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙义明王福瑶
申请(专利权)人:湖北工业大学
类型:发明
国别省市:湖北,42

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