亚锡相容的二氧化硅制造技术

公开了二氧化硅颗粒，其BET表面积为0.1‑7m

Stannous compatible silicon dioxide

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】亚锡相容的二氧化硅相关申请的引用本申请是PCT国际专利申请，并要求2017年5月22日提交的美国临时专利申请No.62/509,276和2016年12月19日提交的美国临时专利申请No.62/435,921的优先权益，其公开内容通过引用整体并入本文。专利技术背景含有亚锡的组合物，包括氟化亚锡，是用于洁齿剂和其它终端应用的非常有效的治疗剂，提供了改善的腔体保护和减少的菌斑、牙龈炎和牙齿敏感性。然而，由于与制剂的其它组分如二氧化硅材料的相互作用，洁齿剂制剂中亚锡的有效性会降低。因此，提供具有改善的亚锡相容性的二氧化硅材料以改善洁齿剂组合物中亚锡的总体有效性将是有益的。因此，本专利技术主要涉及此目的。专利技术概述本专利技术概述用以以简化的形式介绍一些将在下面的详细描述中进一步描述的概念。本概述不旨在指出所要求保护的主题所需的或必要的特征。本概述也不旨在限制所要求保护的主题的范围。本文公开并描述了具有改善的亚锡相容性的二氧化硅颗粒。根据本专利技术的一个方面，这种二氧化硅颗粒可具有(i)BET表面积在约0.1至约7m2/g的范围内，(ii)堆积密度(packdensity)在约35至约55lb/ft3范围内，(iii)Einlehner磨损值在约8至约25mg损失/100,000转的范围内，(iv)总压汞孔体积(totalmercuryintrusionporevolume)在约0.7至约1.2cc/g的范围内，和(v)亚锡相容性在约70％至约99％的范围内。本文还公开和描述了制备二氧化硅颗粒的方法，例如亚锡相容的二氧化硅颗粒。制备二氧化硅颗粒的一种这样方法可包括(a)提供包含水、硫酸钠和基础二氧化硅颗粒的混合物，所述二氧化硅颗粒的特征在于(i)基础堆积密度在约25至约50lb/ft3的范围内，(ii)基础中值粒度(d50)在约1至约10微米的范围内，(iii)基础d95粒度在约1至约20微米的范围内，和(iv)基础总压汞孔体积在约0.8至约3cc/g范围内，(b)在表面积降低的条件下向混合物中添加碱金属硅酸盐和无机酸，其中所述碱金属硅酸盐以每分钟约0.2至约0.8wt％的二氧化硅添加平均速率和/或每分钟小于约1.9wt％的最大二氧化硅添加速率添加到所述混合物中；和(c)停止添加所述碱金属硅酸盐并继续向混合物中添加无机酸，其平均添加速率比步骤(b)中无机酸的平均添加速率高不超过75％，以将所述混合物的pH调节至约5至约8.5的范围内；以制备表面积降低的二氧化硅颗粒，其特征在于(i)BET表面积在约0.1至约7m2/g的范围内，(ii)堆积密度在约35至约55lb/ft3的范围内，(iii)Einlehner磨损值在约8至约25mg损失/100,000转的范围内，(iv)总压汞孔体积在约0.7至约1.2cc/g的范围内，和(v)亚锡相容性在约70％至约99％的范围内。所得到的极低表面积的二氧化硅颗粒出乎意料地含有标准高清洁二氧化硅(例如二氧化硅牙科磨料)的许多性质，但也与氟化亚锡相容。前述专利技术概述和下述详细说明都提供了示例并且仅是解释性的。因此，前述专利技术概述和下述详细说明不应被认为是限制性的。此外，除了这里阐述的特征或变化之外，还可以提供其它特征或变化。例如，某些方面可以涉及详细说明中所描述的各种特征组合和子组合。附图说明图1是显示了洁齿剂放射性牙本质磨损(RDA)与表面积降低的二氧化硅颗粒的堆积密度之间的相关性的图。图2是显示了洁齿剂RDA与表面积降低的二氧化硅颗粒的总压汞孔体积之间的相关性的图。图3是实施例10的二氧化硅的扫描电子显微照片。图4是实施例15的二氧化硅的扫描电子显微照片。图5是实施例19B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图6是实施例22B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图7是实施例25B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图8是实施例28B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图9-10是实施例34B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图11-12是实施例35B的二氧化硅的扫描电子显微照片。图13-14是实施例36B的二氧化硅的扫描电子显微照片。定义为了更清楚地定义本文所使用的术语，提供了下述定义。除非另有说明，否则下述定义适用于本公开。如果在本公开中使用了某术语但在本文中没有具体定义，则可以应用IUPACCompendiumofChemicalTerminology，第2版(1997)中的定义，只要该定义不与本文所应用的任何其它公开或定义冲突，或者对应用该定义的任何权利要求造成不确定性或无法实施。如果通过引用并入本文的任何文件所提供的任何定义或用法与本文所提供的定义或用法相冲突，则以本文所提供的定义或用法为准。在本文中，描述了主题的特征，使得在特定方面内，可以设想不同特征的组合。对于本文公开的每个方面和每个特征，可以预期所有对本文所描述的设计、组合物、过程、或方法没有不利影响的组合并且可以互换，不论是否对特定组合有明确描述。因此，除非另有明确说明，否则本文所公开的任何方面或特征都可以组合以描述与本公开一致的专利技术设计、组合物、过程、或方法。虽然本文使用“包含”各种组分或步骤的方式描述了组合物和方法，但除非另有说明，否则所述组合物和方法也可表述为“基本上由各种组分或步骤组成”或“由各种组分或步骤组成”。除非另有说明，否则术语“一个”，“一个”和“该”旨在包括多个的可替代物，例如，至少一个。通常，使用ChemicalandEngineeringNews,63(5),27,1985中发表的元素周期表的版本中指示的编号方案来指示元素族。在一些情况下，元素族可以使用分配给该族的通用名称来表示；例如，用于第1族元素的碱金属，用于第2族元素的碱土金属等。除非另有说明，否则下文中使用的所有百分比和比例均以总组合物的重量计。除非另有说明，否则本文提及的所有成分的百分比、比例和含量均基于该成分的实际量，并且不包括溶剂，填充剂或作为市售产品而可与该成分组合的其它材料。除非另有说明，否则本文提及的所有测量均在25℃(即室温)下进行。如本文所用，词语“包括”及其变体旨在是非限制性的，使得对列表中的物品的叙述不排除其它可能在本专利技术的材料、组合物、装置、和方法中有用的类似物品。如本文所用，用作连接两个或更多个要素的词语“或”意味着单独地和组合地包括这些要素；例如X或Y表示X或Y或两者。如本文所用，“口腔护理组合物”是指一种产品，其在正常使用过程中，不旨在通过吞咽而为全身给予特定治疗剂，而是会在口腔中保留足够长的时间，以接触牙齿表面或口腔组织。口腔护理组合物的实例包括洁齿剂、漱口剂、摩丝、泡沫、口腔喷雾剂、含片、可咀嚼片剂、口香糖、牙齿美白条、牙线和牙线涂层、口气清新可溶解条、或义齿护理或粘合剂产品。所述口腔护理组合物还可以被引入到条带或薄膜上，以直接施用或附着于口腔表面。除非另有说明，否则本文所用的术语“洁齿剂”包括牙齿或龈下糊剂、凝胶或液体制剂。所述洁齿剂组合物可以是单相组合物，或者可以是两种或更多种单独的洁齿剂组合物的组合。所述洁齿剂组合物可以是任何所需的形式，例如深条纹、表面条纹、多层、具有包围糊剂的凝胶、或其任何组合。包含两种或更多种单独的洁齿剂组合物的洁齿剂中的每种洁齿剂组合物都可以被包含在分配器的物理分隔的隔室中并且并排分配。如本文所述，术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二氧化硅颗粒，特征在于：(i)BET表面积在约0.1至约7m

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.12.19 US 62/435,921;2017.05.22 US 62/509,2761.二氧化硅颗粒，特征在于：(i)BET表面积在约0.1至约7m2/g的范围内；(ii)堆积密度在约35至约55lb/ft3的范围内；(iii)Einlehner磨损值在约8至约25mg损失/100,000转的范围内；(iv)总压汞孔体积在约0.7至约1.2cc/g的范围内；和(v)亚锡相容性在约70％至约99％的范围内。2.根据权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征还在于CPC相容性在约70％至约99％的范围内。3.根据权利要求1-2中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于BET表面积在约1至约7m2/g的范围内。4.根据权利要求1-2中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于BET表面积在约1.5至约7m2/g的范围内。5.根据权利要求1-4中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于堆积密度在约45至约55lb/ft3的范围内。6.根据权利要求1-4中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于堆积密度在约40至约50lb/ft3的范围内。7.根据权利要求1-6中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于Einlehner磨损值在约10至约20mg损失/100,000转的范围内。8.根据权利要求1-6中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于Einlehner磨损值在约15至约22mg损失/100,000转的范围内。9.根据权利要求1-8中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于总压汞孔体积在约0.75至约0.9cc/g的范围内。10.根据权利要求1-8中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于总压汞孔体积在约0.9至约1.1cc/g的范围内。11.根据权利要求1-10中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征在于亚锡相容性在约70％至约95％的范围内。12.根据权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中：(i)BET表面积在约1至约7m2/g的范围内；(ii)堆积密度在约40至约55lb/ft3的范围内；(iii)Einlehner磨损值在约8至约20mg损失/100,000转的范围内；(iv)总压汞孔体积在约0.75至约1.05cc/g的范围内；和(v)亚锡相容性在约70％至约95％的范围内。13.根据权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中：(i)BET表面积在约3至约6m2/g的范围内；(ii)堆积密度在约40至约50lb/ft3的范围内；(iii)Einlehner磨损值在约10至约20mg损失/100,000转的范围内；(iv)总压汞孔体积在约0.9至约1.1cc/g的范围内；和(v)亚锡相容性在约70％至约90％的范围内。14.根据权利要求1-13中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征还在于CPC相容性在约75％至约95％的范围内。15.根据权利要求1-14中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征还在于中值粒度(d50)在约4至约10μm的范围内。16.根据权利要求1-15中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的特征还在于吸水率在约75至约105cc/100g的范围内。17.根据权利要求1-16中任一项所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是沉淀二氧化硅颗粒。18.一种制备表面积降低的二氧化硅颗粒的方法，该方法包括：(a)提供包含水、硫酸钠和基础二氧化硅颗粒的混合物，所述基础二氧化硅颗粒的特征在于：(i)基础堆积密度在约25至约50lb/ft3的范围内；(ii)基础中值粒度(d50)在约1至约10μm的范围内；(iii)基础d95粒度在约1至约20μm的范围内；和(iv)基础总压汞孔体积在约0.8至约3cc/g的范围内；(b)在表面积降低条件下，向所述混合物中添加碱金属硅酸盐和无机酸，其中在每分钟约0.2wt％至约0.8wt％的平均二氧化硅添加速率下和/或在每分钟小于约1.9wt％的最大二氧化硅添加速率下将所述碱金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·W·加利斯，W·J·夏甲，T·W·纳斯维拉，L·E·多兰，S·米德哈，E·施耐德曼，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE