一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法技术

本发明专利技术属于光学元件制造技术领域，具体涉及一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法。针对现有技术中使用酸刻蚀去除氚污染的光学膜的缺点，本发明专利技术的技术方案是：首先测定与待去膜光学元件同工艺的光学膜厚度；然后标定离子束对元件表面光学膜的刻蚀速率；最后采用能量为100eV～1500eV，束流为100mA～500mA，离子束入射角度为‑90°～90°的惰性离子束对元件表面的氚污染光学膜进行准确刻蚀去除。采用本发明专利技术方法，可有效地解决现有酸刻蚀技术去除氚污染光学膜的不足，同时保证光学基底的表面质量、光学性能及抗激光损伤能力不受影响。

Nondestructive removal of tritium-contaminated optical films based on inert ion beam etching

【技术实现步骤摘要】
一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法
本专利技术属于光学元件制造
，具体涉及一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法。
技术介绍
能源对经济的发展和社会文明的进步扮演者至关重要的角色，经济与社会的发展很大程度上依赖于能源这一重要的基础。聚变能源是一种环保、可再生的新能源。激光驱动惯性约束聚变(ICF)是实现聚变能源的可能途径之一，是利用强激光加热核燃料产生高温高压等离子体以实现核聚变反应而释放出能量。高功率固体激光装置作为ICF的驱动器，包含大量的光学元件，如光栅、窗口、屏蔽片、透镜、放大片、偏振片、频率转换晶体，所使用材料包括熔石英、钕玻璃、BK7及KDP等，要求要有非常高的输出能力。然而，这些光学元件的反射率高达8％，激光经过光路上大量的光学元件后，严重地降低了传输到靶室的激光能量。为了减少传输过程中的能量损耗或实现一定的光学性能，大部分元件需要在表面镀制光学膜，如增透膜、高反膜、偏振膜、分光膜、波长分离膜等。此外，系统中的光学膜要求能够长期稳定地工作，且性能不能产生明显降低。运行环境的洁净度对元件的负载能力的影响是一个长期累积的效应，环境中各种类型的污染物通过沉降、吸附等过程到达光学元件表面，造成光学膜污染。此外，高功率激光装置中使用过后的光学膜往往含有氚污染，难以处理。同时，光学膜经长期使用后会导致光学性能退化，激光损伤阈值降低，造成破坏性损伤。然而，大口径的光学基底非常昂贵，不能够直接扔弃，以免造成资源浪费和环境污染。因此，需要对下架光学元件表面的氚污染光学膜进行彻底去除，然后进行损伤点的修复，光学膜的重新镀制及循环使用。目前，用于氚污染光学膜去除的技术主要是酸刻蚀技术，酸刻蚀虽然能够快速、有效地去除元件表面的氚污染光学膜，但是也存在以下几个问题：酸刻蚀具有各向同性的特点，会导致杂质、缺陷向下复制，横向和纵向尺寸增加，粗糙度增加，表面质量恶化，且损伤区域的膜层不能彻底去除；反应产物SiF62-易于沉积到光学基底表面，往往容易造成大面积的表面雾化；更严重的是，氚污染光学膜去除后，氚及氚的化合物溶于腐蚀液中，废液不易回收、处理，且处理成本很高、代价大，对环境和人体危害极大。以上不足不仅严重影响氚污染光学膜去除后基底的光传输特性，降低其抗激光损伤能力，还严重地限制了酸刻蚀技术在氚污染光学膜去除中的应用。高功率激光装置中，光学元件表面氚污染光学膜彻底去除后，要求光学基底表面无污染，同时不影响基底的表面质量、光学性能及抗激光损伤能力，此外，能够方便、有效地处理氚污染物质，避免对环境和人体带来危害。目前，现有的除膜技术远不能满足上述要求。因此，迫切需要寻找一种高效、均匀、安全、可靠且环境友好的氚污染光学膜去除技术，同时不能降低光学基底的表面质量、光学性能及激光损伤阈值。离子束刻蚀是通过含能离子轰击材料表面产生级联碰撞，从而将表面原子溅射出去，达到刻蚀的目的，去除材料表面。该方法刻蚀产物往往为非挥发性和挥发性产物的混合物，形态通常为挥发性的分子/原子态或分子/原子团簇，固体大分子团簇通常为非挥发性产物。非挥发性产物将沉积在真空腔室内壁，而挥发性产物可被持续运转的抽气系统抽走进入收集器。相比液态氚污染溶液，固态和气态氚污染物容易处理得多。离子束刻蚀技术主要具有以下优点：(1)非接触式的特点，刻蚀过程中不会引入新的缺陷和污染；(2)各向异性的特点，刻蚀过程中可通过改变离子束入射角度来控制图形轮廓；(3)原子级逐层剥离技术，可获得光滑的表面；(4)带电粒子能量小，对材料表面几个原子层作用，几乎无损伤和应力产生；(5)平行离子束，方向性好，可均匀、有效的去除材料表层；(6)对材料无选择性，不受材料限制(金属和化合物，无机物和有机物，绝缘体和半导体均可)；(7)刻蚀深度可以准确控制；(8)刻蚀产物易于处理。离子束刻蚀技术是一种高效、均匀、安全、可靠且环境友好的非接触式材料表层去除技术。但是，离子束轰击材料表面，刻蚀参数对于材料的刻蚀速率、表面质量以及离子的入射深度、基底的损伤程度有着重大影响。若参数不合理，可能会对光学元件的基底表面造成损伤，使得基底表面产生新的缺陷或粗糙度增大，这会对元件基底的表面质量、光学性质及抗激光损伤性能产生不利的影响。目前针对用于各种基底材料表面的离子束刻蚀，刻蚀参数范围为多少的离子束是绝对安全的还没有定量的标准。而由于基底材料的多样性，刻蚀时间和真空度等实验条件对刻蚀效果的影响，上述“定量的标准”的确定也并非易事。因而，目前离子束刻蚀技术尚未能应用于氚污染光学膜的去除。
技术实现思路
针对现有技术中使用酸刻蚀去除氚污染的光学膜的缺点，本专利技术提供一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，其目的在于：保证在惰性离子束刻蚀去除光学膜的过程中，光学基底的表面质量、光学性能及抗激光损伤性能不受影响。本专利技术采用的技术方案如下：一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，包括如下步骤：[1]测定与待去膜光学元件同工艺的光学膜的厚度，得到待去膜(即待去膜元件表面的光学膜)的厚度，进而确定标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度；[2]在与待去膜光学元件同工艺的光学膜上试验，标定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速率；[3]根据步骤[1]和[2]中离子束刻蚀去除的膜的厚度和标定得到的刻蚀速率计算得到待去膜完全去除的时间；然后采用离子束对待去膜光学元件表面进行刻蚀，刻蚀的时间设定为计算得到的待去膜完全去除的时间，最终得到去膜后的光学元件；[4]清洗经过步骤[3]处理后得到的去膜后的光学元件(即基底)。采用该技术方案后，通过标定刻蚀速率能够估算出刚好将待去膜完全刻蚀掉所需要的时间，这样能够控制离子束刻蚀只将光学元件中基底表面的光学膜去除而不会过多地刻蚀基底，因而能够保证元件基底的表面质量、光学性质及抗激光损伤性能不会明显降低。优选的，步骤[1]中测定光学膜的厚度的方法采用台阶仪、扫面电镜截面或椭偏仪中的一种。测定的方法根据基底类型、膜材料及厚度进行选择。优选的，标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度根据待去膜的厚度的测定结果决定。在待去膜的厚度大于或等于100nm的情况下，标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度小于待去膜的厚度，所述步骤[2]的标定方法具体过程为：在固定时间内，用离子束刻蚀将元件表面的光学膜去掉一层，该刻蚀深度即为标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度，然后测定刻蚀深度或剩余膜层的厚度即可得到标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度，利用标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度除以标定过程中刻蚀的时间，即可确定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速度。在待去膜的厚度小于100nm的情况下，标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度等于待去膜的厚度，所述步骤[2]的标定方法具体过程为：用离子束对光学膜进行梯度剥离，每刻蚀一段时间，针对光学元件对特定波长的透过率进行测试，获得透过率与时间的关系曲线，所述曲线中趋近于光学元件的基底的透过率拐点即为光学膜刚好完全去除的时间点，利用待去膜的厚度除以标定过程中刻蚀的时间，即可确定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速度。进一步优选的，步骤[2]中，在待去膜的厚度大于或等于100nm的情况下，采用台阶仪测定刻蚀深度或者，采用扫描电镜截面或采用椭偏仪测定剩余膜层的厚度。步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，其特征在于，包括如下步骤：[1]测定与待去膜光学元件同工艺的光学膜的厚度，得到待去膜的厚度，进而确定标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度；[2]在与待去膜光学元件同工艺的光学膜上试验，标定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速率；[3]根据步骤[1]和[2]中离子束刻蚀去除的膜的厚度和标定得到的刻蚀速率计算得到待去膜完全去除的时间；然后采用离子束对待去膜光学元件表面进行刻蚀，刻蚀的时间设定为计算得到的待去膜完全去除的时间，最终得到去膜后的光学元件；[4]清洗经过步骤[3]处理后得到的去膜后的光学元件。

【技术特征摘要】
1.一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，其特征在于，包括如下步骤：[1]测定与待去膜光学元件同工艺的光学膜的厚度，得到待去膜的厚度，进而确定标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度；[2]在与待去膜光学元件同工艺的光学膜上试验，标定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速率；[3]根据步骤[1]和[2]中离子束刻蚀去除的膜的厚度和标定得到的刻蚀速率计算得到待去膜完全去除的时间；然后采用离子束对待去膜光学元件表面进行刻蚀，刻蚀的时间设定为计算得到的待去膜完全去除的时间，最终得到去膜后的光学元件；[4]清洗经过步骤[3]处理后得到的去膜后的光学元件。2.按照权利要求1所述的一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，其特征在于：步骤[1]中测定光学膜的厚度的方法采用台阶仪、扫面电镜截面或椭偏仪中的一种。3.按照权利要求1所述的一种基于惰性离子束刻蚀的氚污染光学膜无损去除方法，其特征在于：所述标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度根据待去膜的厚度的测定结果决定；在待去膜的厚度大于或等于100nm情况下，标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度小于待去膜的厚度，所述步骤[2]的标定方法具体过程为：在固定时间内，用离子束刻蚀将元件表面的光学膜去掉一层，该刻蚀深度即为标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度，然后测定刻蚀深度或剩余膜层的厚度即可得到标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度，利用标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度除以标定过程中刻蚀的时间，即可确定离子束对该种类的光学膜的刻蚀速度；在待去膜的厚度小于100nm的情况下，标定过程中离子束刻蚀去除的膜的厚度等于待去膜的厚度，所述步骤[2]的标定方法具体过程为：用离子束对光学膜进行梯度剥离，每刻蚀一段时间，针对光学元件对特定波长的透过率进行测试，获得透过率与时间的关系曲线，所述曲线中趋近于光学元件的基底的透过率拐点即为光学膜刚好完全去除的时间点，利用待去膜的厚度除以标定...

【专利技术属性】
技术研发人员：祖小涛，黎波，向霞，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51