一种噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用，该噻吩二甲酸配合物化学式为C34H24N2O20S4Zn5，分子量为1235.86，化学结构式为[Zn5(C6H2O4S)4(C10H8N2)(OH)2(H2O)2]，其中，C6H2O4S为去两个氢的噻吩二甲酸，C10H8N2为3,3‑联吡啶。将噻吩二甲酸、3,3‑联吡啶与硝酸锌混合后，加入到由N,N‑二甲基乙酰胺：乙醇：水按体积比1：1：1混成的溶液中，搅拌10分钟后，置于95℃的烘箱中静置72h，冷却后即得到所述的噻吩二甲酸配合物。该噻吩二甲酸配合物用作高灵敏度、高选择性的识别铁离子的荧光探针。本发明专利技术不仅制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好，能实现高产量生产。

A Thiophene Dicarboxylic Acid Complex and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用
本专利技术涉及荧光探针材料制备领域，尤其涉及一种噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用。
技术介绍
荧光探针是以荧光物质作为指示剂，能在一定波长光的激发下使指示剂产生荧光，使用时，通过检测使荧光探针所产生的荧光实现对被检测物质的定性或定量分析。荧光探针与传统的检测分析方法相比，具有选择性好、灵敏度好、仪器简单、操作简便等优点，因此在环境检测、生物化学等领域广泛应用。但目前用于识别金属离子等小分子的荧光探针材料多停留在实验室阶段(可参见：Zhang,X.M.；Li,P.；Gao,W.；Liu,F.；Liu,J.P.J.SolidStateChem.2016,244,6；Wen,R.M.；Han,S.D.；Ren,G.J.；Chang,Z.；Li,Y.W.；Bu,X.H.DaltonTrans.2015,44,10914；Alam,P.；Kaur,G.；Climent,C.；Pasha,S.；Casanova,D.；Alemany,P.；Choudhury,A.R.；Laskar,I.R.DaltonTransactions2014,43,16431.)，不便工业化，而且普遍存在灵敏度较低、选择性较差的问题。
技术实现思路
基于现有技术所存在的问题，本专利技术的目的是提供一种噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用，能解决现有识别金属离子等小分子的荧光探针材料所存在的灵敏度较低、选择性较差以及制备工艺复杂，不易实现高产量生产的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：本专利技术实施方式提供一种噻吩二甲酸配合物，该噻吩二甲酸配合物化学式为C34H24N2O20S4Zn5，分子量为1235.86，化学结构式为[Zn5(C6H2O4S)4(C10H8N2)(OH)2(H2O)2]，其中，C6H2O4S为去两个氢的噻吩二甲酸，C10H8N2为3,3-联吡啶。本专利技术实施方式进一步提供一种噻吩二甲酸配合物的制备方法，用于制备本专利技术所述的噻吩二甲酸配合物，包括：将噻吩二甲酸、3,3-联吡啶和硝酸锌混合后，加入到由N,N-二甲基乙酰胺、乙醇和水按体积比1：1：1混合而成的溶液中，搅拌10分钟，然后置于95℃的烘箱中静置72h，冷却后得到的无色块状晶体即为噻吩二甲酸配合物。本专利技术实施方式进一步提供一种本专利技术所述的噻吩二甲酸配合物作为识别铁离子的荧光探针的应用。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用，其有益效果为：该噻吩二甲酸配合物由锌、去质子的噻吩二甲酸、3,3-联吡啶等元素或基团构成，对铁离子具有很高的灵敏度和选择性，可以在众多金属离子中对铁离子取得良好的识别效果，可用作高灵敏度、高选择性的识别铁离子的荧光探针。该噻吩二甲酸配合物原料简单易得且制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好，能实现高产量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例提供的噻吩二甲酸配合物的最小不对称单元示意图；图2为本专利技术实施例提供的制得的噻吩二甲酸配合物的荧光光谱示意图；图3为本专利技术实施例提供的制得的噻吩二甲酸配合物在不同金属离子中的荧光强度示意图。具体实施方式下面结合本专利技术的具体内容，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本专利技术实施例提供一种噻吩二甲酸配合物，该噻吩二甲酸配合物化学式为C34H24N2O20S4Zn5，分子量为1235.86，化学结构式为[Zn5(C6H2O4S)4(C10H8N2)(OH)2(H2O)2]，其中，C6H2O4S为去两个氢的噻吩二甲酸，C10H8N2为3,3-联吡啶。上述噻吩二甲酸配合物的晶体结构数据为表一的数据：表一为噻吩二甲酸配合物的晶体结构数据上述噻吩二甲酸配合物在波长为290nm的入射光激发下，能发射出荧光。该噻吩二甲酸配合物的结构中最小不对称单元如图1所示。本专利技术实施例还提供一种噻吩二甲酸配合物的制备方法，用于制备上述的噻吩二甲酸配合物，包括：将噻吩二甲酸、3,3-联吡啶和硝酸锌混合后，加入到由N,N-二甲基乙酰胺、乙醇和水按体积比1：1：1混合而成的溶液中，搅拌10分钟，然后置于95℃的烘箱中静置72h，冷却后得到的无色块状晶体即为噻吩二甲酸配合物。上述方法中，各原料的用量为：本专利技术实施例进一步提供一种上述的噻吩二甲酸配合物作为识别铁离子的荧光探针的应用。本专利技术的噻吩二甲酸配合物对铁离子(Fe3+)具有很高的灵敏度和选择性，可用作高灵敏度、高选择性的识别铁离子的荧光探针，由于其原料简单易得，且制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好，能实现高产量生产。很好的解决了目前用于识别小分子的荧光探针材料灵敏度较低、选择性较差，且制备工艺复杂、化学组分无法控制、重复性差、产量低等问题。优选地，采用单晶衍射仪测定所述噻吩二甲酸配合物的结构，所述噻吩二甲酸配合物在波长为:290nm的入射光激发下，可以发射荧光。下面对本专利技术所提供的噻吩二甲酸配合物及其制备方法与应用进行详细描述。实施例1本实施例提供一种噻吩二甲酸配合物，其制备方法包括：将0.017g噻吩二甲酸、0.016g3,3-联吡啶与0.030g硝酸锌混合，并加入到5mL由N,N-二甲基乙酰胺、乙醇和水按体积比1：1：1混合而成的溶液中，搅拌10分钟，然后置于95℃的烘箱中静置72h，冷却后得到的无色块状晶体即为噻吩二甲酸配合物。具体地，选择尺寸为0.25×0.24×0.23mm3的本实施例1所制得的配合物进行单晶结构分析，单晶衍射数据采用Bruker-AXSSMARTAPEX2CCD衍射仪进行收集，用石墨单色器单色化的Mokα射线1.50°≤θ≤28.4°，从而得到如下结果：本专利技术实施例1所制得的噻吩二甲酸配合物属于正交晶系，空间群皆为C2221，晶胞参数大约为α＝90°，β＝90°，γ＝90°。使用Diamond软件绘制该噻吩二甲酸配合物的晶体结构，得到结构如图1所示的最小不对称单元示意图。实施例2本实施例提供一种噻吩二甲酸配合物，其制备方法包括：将0.17g噻吩二甲酸、0.16g3,3-联吡啶与0.30g硝酸锌混合，并加入到50mL由N,N-二甲基乙酰胺、乙醇和水按体积比1：1：1混合而成的溶液中，搅拌10分钟，然后置于95℃的烘箱中静置72h，冷却后得到的无色块状晶体即为噻吩二甲酸配合物。具体地，对本实施例2所制得的噻吩二甲酸配合物进行如下性能测试：(1)采用单晶衍射仪对本实施例2所制得的噻吩二甲酸配合物进行荧光测试，入射光波长为290nm，从而可以得到如图2所示的荧光光谱示意图；在图2中，横坐标为wavenumber(即为波长，其单位为nm)，纵坐标为intensity(即为强度)。由图2可以看出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噻吩二甲酸配合物，其特征在于，该噻吩二甲酸配合物化学式为C34H24N2O20S4Zn5，分子量为1235.86，化学结构式为[Zn5(C6H2O4S)4(C10H8N2)(OH)2(H2O)2]，其中，C6H2O4S为去两个氢的噻吩二甲酸，C10H8N2为3,3‑联吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种噻吩二甲酸配合物，其特征在于，该噻吩二甲酸配合物化学式为C34H24N2O20S4Zn5，分子量为1235.86，化学结构式为[Zn5(C6H2O4S)4(C10H8N2)(OH)2(H2O)2]，其中，C6H2O4S为去两个氢的噻吩二甲酸，C10H8N2为3,3-联吡啶。2.根据权利要求1所述的噻吩二甲酸配合物，其特征在于，所述噻吩二甲酸配合物的晶体结构数据为表一的数据：表一为噻吩二甲酸配合物的晶体结构数据3.根据权利要求1所述的噻吩二甲酸配合物，其特征在于，所述噻吩二甲酸配合物在波长为290nm的入...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，郝学敏，郭文莉，李树新，伍一波，商育伟，杨丹，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：北京,11