一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法及其相关应用技术

本发明专利技术公开了一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法及其相关应用，制备方法步骤为：将一定量的硅藻土溶于一定浓度的稀盐酸中充分浸泡一段时间，去除硅藻土中的杂质，然后离心、洗涤、烘干；将处理后的硅藻土于一定温度的马弗炉中灼烧1～3h；将一定量的硅藻土加入到硝酸铜中，所得混合液磁力搅拌30min，然后加入一定量的硫代乙酰胺，在一定温度的水浴中加热0.5～1h；最后将产物离心、洗涤，于60℃下空气中干燥，即得到CuS/硅藻土纳米复合材料。本发明专利技术具有操作简单，成本低廉，环境友好，产率高，化学稳定性强，普适性强等优点，该纳米复合光催化剂在模拟太阳光下可得到较高的光催化降解有机染料的活性，在对有机污染物的处理方面具有可观的应用前景。

Preparation and Application of CuS/Diatomite Nanocomposites

【技术实现步骤摘要】
一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法及其相关应用
本专利技术涉及材料制备及光催化
，具体是一种利用硅藻土为模板制备CuS/硅藻土纳米复合材料的方法和应用。
技术介绍
硅藻纳米技术-用来形容一个探索优异材料及其贯穿于不同学科应用的新兴领域，包括分子生物学、材料科学、生物技术、纳米技术和光子学。目前，已经有大量的研究致力于对硅藻进行修饰或将其与其他材料复合，形成具有微米纳米尺度特征的完好的硅藻结构的生物纳米材料，并将这些纳米材料应用于锂离子电池、超级电容器和太阳能电池的制备及氢气储存及热能储存中。硅藻土是古代硅藻单细胞植物体经过一定地质条件下成岩作用而形成的硅质沉积岩，由于其独特的分级多孔结构，具有比表面积大、吸附性强、化学性质稳定等优点。利用硅藻土为模板有望设计合成具有潜在应用的特定的硅藻细胞膜形貌的材料。将其应用于光催化领域，一方面可以实现催化剂的固载，为光催化反应提供场所；另一方面利用硅藻土吸附性能和离子交换性能将反应物吸附至光催化剂的表面，增加催化剂与反应物的接触面积，提高光催化剂催化效率。研究半导体催化剂与硅藻土复合纳米材料的制备方法，对于丰富硅藻纳米
而言是一个重要的突破。CuS是一种窄带隙p型半导体，具有优良的光学、电学及其他物理化学性能，被广泛应用于锂离子及太阳能电池、敏化、光热治疗、成像、药物传递、非线性光学材料和催化领域。CuS在可见光区有明显的吸收，吸收一定的能量，电子由导带激发到价带，电子-空穴与羟基自由基等活性基团作用，通过氧化还原反应催化降解有机污染物。又因其具有较高的化学稳定性以及无毒等优点，近十几年来引起了众多学者关注，并取得了一定的研究成果。但是，CuS纳米颗粒在水介质悬浮液体系降解过程中，由于其粉体粒径小、极易团聚、量子效率低且难于从悬浮液体系中回收再利用，造成催化效率下降，成本上升等问题。综上所述，研究简单高效的新方法制备半导体光催化剂与硅藻土复合纳米材料具有十分重要的意义。经查阅文献，我们发现目前还没有使用硅藻土为模板制备CuS/硅藻土纳米复合材料的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法，该方法无需长时间反应，以硅藻土为模板，在较低温度的水浴条件下即可得到样品。该方法反应条件温和、简单易操作，所制得的CuS/硅藻土纳米复合材料展现出了卓越的光催化性能。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法，所述的CuS/硅藻土复合材料中尺寸为几个纳米的CuS颗粒，均匀分散在硅藻土的表面，包括如下步骤：一、将50g硅藻土溶于一定浓度的稀盐酸中浸泡一段时间，充分浸泡以去除硅藻土中的杂质，然后离心、洗涤、烘干；二、将处理后的硅藻土于一定温度的马弗炉中灼烧1～3h；三、取步骤二中所得的硅藻土，加入到一定量的硝酸铜中；四、将步骤三中所得混合液磁力搅拌30min，然后加入一定量的硫代乙酰胺，在一定温度的水浴中加热0.5～1h；五、将步骤四中所得混合液离心、洗涤、干燥，即得CuS/硅藻土纳米复合材料。作为本专利技术进一步的方案：步骤三中所述硅藻土为0.1～3.5g，硝酸铜为0.1～5mmol。作为本专利技术进一步的方案：步骤四中所述硫代乙酰胺为0.2～10mmol。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中所述灼烧温度为400～700℃。作为本专利技术进一步的方案：步骤四所述水浴温度为60～150℃。利用本专利技术制备的CuS/硅藻土纳米复合材料，将其应用于模拟太阳光光催化降解甲基橙和亚甲基蓝有机染料。实验过程如下：反应器内倒入100mL一定浓度的甲基橙或亚甲基蓝溶液，然后加入一定量的H2O2和CuS/硅藻土纳米复合材料，磁力搅拌成悬浊液。黑暗情况下达到吸-脱附平衡后于室温搅拌下用200W氙气灯照射进行光催化反应，定时取一定量的反应液离心、分离后，取上层液用紫外分光光度计进行反应液浓度分析。CuS/硅藻土纳米复合材料的物理性能表征方法：用X射线衍射(XRD)光谱分析产物物质组成及结构情况，用场发射扫描电镜(FESEM)和EDXmapping观察产物的形貌和分析样品的组成。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所述的一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法，简便易行，成本低廉，环境友好，通过调控前驱体的量、反应温度及时间调节纳米颗粒的尺寸，所得纳米复合材料在模拟太阳光下可得到较高的光催化降解有机染料的活性。附图说明图1为本专利技术实施例1中所制得产物的XRD谱图。图2为本专利技术实施例1中所制得产物的SEM谱图。图3为本专利技术实施例1中所制得产物的EDXmapping谱图。图4为本专利技术实施例1中所制得产物的光催化降解亚甲基蓝活性图。图5为本专利技术实施例1中所制得产物的光催化降解甲基橙活性图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1～3，本专利技术实施例1中，将60g硅藻土溶于稀盐酸中浸泡1h，充分浸泡以去除硅藻土中的杂质，然后离心、洗涤、烘干。将处理后的硅藻土于500℃马弗炉中灼烧1～3h。取上述处理过的硅藻土1g，加入到50mL，0.1～2M硝酸铜中，磁力搅拌30min，然后加入30mL，0.2～1M的硫代乙酰胺，在60℃的水浴中加热0.5～1h。最后，将上述悬浊液离心、洗涤、干燥，即得CuS/硅藻土纳米复合材料。在上述条件下制备得到的样品展现出较高的结晶度(如图1所示)，CuS纳米颗粒均匀分布在硅藻土的表面(如图2所示)，同时测得样品中各元素的含量(如图3所示)。应用例1请参阅图3和4，本专利技术应用例1中，上述所得CuS/硅藻土纳米复合材料进行光催化降解有机染料的应用：取所制备的催化剂20mg于反应瓶中，加入100mL，0.1M的甲基橙溶液，再加入5mL(30％)的双氧水。将反应瓶于避光条件下搅拌30min，使催化剂表面对甲基橙达到吸附—脱附平衡。然后于室温搅拌下，用200W氙气灯照射一定时间。光照过程中定时移取一定量的反应液离心，取离心后的上层液过滤，用紫外可见分光光度计检测溶液的吸光度。控制变量，实施了相应的对比实验，结果表明所制备的CuS/硅藻土纳米复合材料展现出较高的光催化降解甲基橙的活性(如图4所示)。应用例2请参阅图5，本应用例步骤与过程与应用例1相同，不同的是将应用例1中的甲基橙换成了一定浓度的亚甲基蓝溶液。结果发现CuS/硅藻土纳米复合材料对光催化降解亚甲基蓝也展现出较高的催化性能，控制变量，实施了相应的对比实验(如图5所示)。实施例2本实施例2步骤与过程与实施例1相同，不同的是将实施例1中硅藻土的灼烧温度500℃改为400℃、600℃、700℃。实施例3本实施例3步骤和过程与实施例1相同，不同的是将实施例1中的硅藻土与硝酸铜混合后搅拌时间10min、20min、30min、40min、60min。实施例4本实施例4步骤和过程与实施例1相同，不同的是将实施例1中的水浴温度60℃改变为90℃、120℃、150℃，CuS/硅藻土在水浴温度90℃时所形成的纳米颗粒均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法及，其特征在于，包括以下步骤：一、将50g硅藻土溶于一定浓度的稀盐酸中浸泡一段时间，充分浸泡以去除硅藻土中的杂质，然后离心、洗涤、烘干；二、将处理后的硅藻土于一定温度的马弗炉中灼烧1～3h；三、取步骤二中所得的硅藻土，加入到一定量的硝酸铜中；四、将步骤三中所得混合液磁力搅拌30min，然后加入一定量的硫代乙酰胺，在一定温度的水浴中加热0.5～1h；五、将步骤四中所得混合液离心、洗涤、干燥，即得CuS/硅藻土纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法及，其特征在于，包括以下步骤：一、将50g硅藻土溶于一定浓度的稀盐酸中浸泡一段时间，充分浸泡以去除硅藻土中的杂质，然后离心、洗涤、烘干；二、将处理后的硅藻土于一定温度的马弗炉中灼烧1～3h；三、取步骤二中所得的硅藻土，加入到一定量的硝酸铜中；四、将步骤三中所得混合液磁力搅拌30min，然后加入一定量的硫代乙酰胺，在一定温度的水浴中加热0.5～1h；五、将步骤四中所得混合液离心、洗涤、干燥，即得CuS/硅藻土纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种CuS/硅藻土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述硅藻...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨大鹏，刘明焕，周金飞，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：福建,35