用于水环境中极性有机污染物的被动采样器及其采样方法技术

本发明专利技术公开了用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，属于水环境污染物质采集技术领域，包括两层PES膜，在两层PES膜之间填充吸附剂，在两层PES膜的外侧均设置硅胶垫片和法兰盘。本发明专利技术还公开了其采样方法。本发明专利技术的结构为分体式，便于安装与拆卸，构件可多次长期使用，将组装好的被动采样器固定于滤筒中并放置水面下1米处，污水中的细颗粒杂质可被滤筒过滤，PES膜可去除污水中大于0.45微米的杂质，直至目标污染物通过PES膜在吸附剂上富集；法兰盘、硅胶垫片和PES膜不易受水体侵蚀，易清洗，且不与目标污染物反应。本发明专利技术在水环境中方便取放，对被动采样器处理操作简单，于一周后可富集足够检测量的污染物，客观反应水体总体污染情况且用于长期监测。

【技术实现步骤摘要】
用于水环境中极性有机污染物的被动采样器及其采样方法
本专利技术属于水环境污染物质采集
，具体涉及用于水环境中极性有机污染物的被动采样器及其采样方法。
技术介绍
全氟化合物具有独特的热稳定性和疏水疏油性被广泛应用于各个领域，研究表明，工业和市政污水处理厂是水环境中全氟化合物残留的主要来源。因这些物质在污水处理厂中不能被完全去除，经过污水处理厂处理后随污水厂出水或地表径流释放到水环境中，从而在水环境中广泛检出。因此，对于目标污染物质的采集是环境监测方向的一个重要技术问题。采用传统的采样方法，操作繁琐不便，需要采样后进行富集提取，而且只能检测水体的瞬时浓度，无法进行长期监测。全氟化合物主要用作表面活性剂，在环境中具有持久性和生物累积性，有可能通过食物、空气和水进入人体，目前全氟化合物已在水环境中被广泛检出。目前已有开发出多种被动采样器，如半透膜被动采样技术、固体微萃取技术和薄膜微萃取技术等，但上述几种技术的富集相多为高分子有机相，极性比较弱，不适合用来监测亲水性或极性化合物。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于提供用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，本专利技术的另一目的在于提供其采样方法。技术方案：为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，包括两层PES膜，在两层PES膜之间填充吸附剂，在两层PES膜的外侧均设置法兰盘。进一步的，在所述的法兰盘和PES膜之间均设有硅胶垫片。进一步的，所述的法兰盘通过螺丝和螺母固定。进一步的，所述的吸附剂为OasisWAX固相萃取填料。OasisWAX固相萃取填料用0.1％(V/V)氨-甲醇浸泡10min后，再用甲醇浸泡10min活化后烘干，称取200mg。进一步的，所述的法兰盘为圆环状，材质为聚甲基丙烯酸甲酯，沿法兰盘圆周方向均匀分布圆孔；所述的PES膜是聚醚砜亲水膜。进一步的，所述的圆孔为5个，直径为6mm。进一步的，所述的法兰盘外径为7.0cm，内径为3.3cm，厚度为5mm；所述的硅胶垫片的外径为7.0cm，内径为3.3cm，厚度为2mm；所述的PES膜直径为47mm，厚度为140μm，孔径为0.45微米。采用所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器的采样方法，包括如下步骤：1)称取OasisWAX固相萃取填料置于PES膜的中央位置；2)组装被动采样器，并在被动采样器中预先加入性能参考物质，将其置于滤筒内，在室内，室外进行校正实验后，再放置于水环境中；校正实验时，将组装好的被动采样器放置于不同水环境条件下，测定计算采样器的采样速率值(RS)，并将得到的采样速率值用于环境中的监测计算；3)被动采样器在水环境中至少放置一周，使被动采样器对水环境中极性有机污染物充分富集；一周后，将被动采样器取回并用超纯水清洗去除表面杂质，然后拆开被动采样器，用超纯水将填料转移到固相萃取空柱中，并用上下筛板固定好；4)加入的氨和甲醇溶液以及甲醇溶液淋洗WAX固相萃取小柱，收集洗脱液，处理洗脱液待测。进一步的，步骤1)中，先将PES膜在甲醇中浸泡20min，再用超纯水浸泡10min，室温晾干，再用0.1％的氨-甲醇溶液和甲醇活化OasisWAX固相萃取填料后称取200mg活化后的OasisWAX固相萃取填料。进一步的，步骤4)中，所述的固相萃取空柱中为6mL；所述的氨和甲醇溶液的体积比为0.1％，用量为4mL，所述的甲醇溶液用量为4mL；所述的处理洗脱液是将洗脱液氮吹至100μL后，甲醇重新定容至1mL，过0.22μm有机相针式滤器于1.5mL棕色色谱瓶中，于-20℃条件下保存待测。有益效果：与现有技术相比，本专利技术用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，结构为分体式，便于安装与拆卸，构件可多次长期使用，将组装好的被动采样器固定于滤筒中并放置水面下1米处，污水中的细颗粒杂质可被滤筒过滤，PES膜还可去除污水中大于0.45微米的杂质，直至目标污染物通过PES膜在吸附剂上富集；此外，有机玻璃法兰盘、硅胶垫片和PES膜不易受水体侵蚀，易清洗，且不与目标污染物发生反应。此外，本专利技术的被动采样器在水环境中方便取放，对被动采样器处理操作简单，于一周后可富集足够检测量的污染物，客观反应水体总体污染情况且用于长期监测。附图说明图1为部分被动采样器的简图；图2为被动采样器的左视图；图3为被动采样器的右视图；图4为被动采样器的俯视图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作更进一步的说明。如图1-4所示，附图标记如下：法兰盘1、硅胶垫片2、PES膜3、吸附剂4、螺母5和螺丝6。如图1所示，为被动采样器的一侧展开图，用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，包括对称设置的法兰盘1、硅胶垫片2和PES膜3，在两层PES膜3中填充吸附剂4。在法兰盘1上设置硅胶垫片2，在硅胶垫片2上设置PES膜3，在PES膜3上设置吸附剂4。吸附剂4为OasisWAX固相萃取填料，它是一种弱阴离子交换、混合型、水可浸润性聚合物吸附剂，以全氟辛酸为目标污染物。其中，吸附剂购买方便，制备简单。全氟辛酸被广泛应用于润滑剂、灭火剂、表面活性剂等生产领域，是生活污水中的一类新型有机污染物，具有疏水性特征，选为实例的目标污染物来验证此专利技术对目标污染物的采集效果及采样方法。称取200mg经处理的OasisWAX固相萃取填料作为吸附剂4均匀倒在PES膜3中央位置，再用另一片PES膜3覆盖在上面，依次盖上硅胶垫片2和法兰盘1，最后用螺丝6和螺母5将整个装置固定，再将其置于滤筒内用于吸附污水中的亲水性有机污染物。法兰盘1为有机玻璃法兰盘。法兰盘1为圆环状，沿圆周方向均匀分布5个圆孔，圆孔的直径为6mm。法兰盘1外径为7.0cm，内径为3.3cm，法兰盘1的厚度为5mm，材质为聚甲基丙烯酸甲酯。硅胶垫片2的外径为7.0cm，内径为3.3cm，厚度为2mm。PES膜3直径为47mm，厚度为140μm，孔径为0.45微米。PES膜3是聚醚砜亲水膜。OasisWAX固相萃取填料(4)用0.1％(V/V)氨-甲醇浸泡10min后，再用甲醇浸泡10min活化后烘干，称取200mg。所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器的制备以及样品的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1)先将PES膜在甲醇中浸泡20min，再用超纯水浸泡10min，室温晾干，再用0.1％的氨-甲醇溶液和甲醇活化WAX固相萃取填料后，烘干，称取200mg置于PES膜(3)的中央位置；2)被动采样器以“有机玻璃法兰盘-硅胶垫-PES膜-吸附剂-PES膜-硅胶垫-有机玻璃法兰盘”组装好，并在采样器中预先加入性能参考物质，将其置于滤筒内，在室内，室外进行校正实验后，再放置于水环境中；3)校正实验时，将组装好的被动采样器放置于不同水环境条件下，测定计算采样器的采样速率值(RS)，并将得到的采样速率值用于环境中的监测计算；4)被动采样器在水环境中至少放置一周，使被动采样器对水环境中极性有机污染物充分富集；5)一周后，将被动采样器取回并用超纯水清洗去除表面杂质，然后拆开被动采样器，用超纯水将填料转移到6mL的固相萃取空柱中，并用上下筛板固定好；6)加入4mL体积比为0.1％的氨和甲醇溶液以及4mL甲醇溶液淋洗WAX固相萃取小柱，收集洗脱液；7)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：包括两层PES膜(3)，在两层PES膜(3)之间填充吸附剂(4)，在两层PES膜(3)的外侧均设置法兰盘(1)。

【技术特征摘要】
1.用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：包括两层PES膜(3)，在两层PES膜(3)之间填充吸附剂(4)，在两层PES膜(3)的外侧均设置法兰盘(1)。2.根据权利要求1所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：在所述的法兰盘(1)和PES膜(3)之间均设有硅胶垫片(2)。3.根据权利要求1所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：所述的法兰盘(1)通过螺丝(6)和螺母(5)固定。4.根据权利要求1所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：所述的吸附剂(4)为OasisWAX固相萃取填料。5.根据权利要求1所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：所述的法兰盘(1)为圆环状，材质为聚甲基丙烯酸甲酯，沿法兰盘(1)圆周方向均匀分布圆孔；所述的PES膜(3)是聚醚砜亲水膜。6.根据权利要求5所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：所述的圆孔为5个，直径为6mm。7.根据权利要求2所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器，其特征在于：所述的法兰盘(1)外径为7.0cm，内径为3.3cm，厚度为5mm；所述的硅胶垫片(2)的外径为7.0cm，内径为3.3cm，厚度为2mm；所述的PES膜(3)直径为47mm，厚度为140μm，孔径为0.45微米。8.采用权利要求1-7中任意一项所述的用于水环境中极性有机污染物的被动采样器的采样方法，其特征在于，包括如下步骤：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李颖，杨雯，姚池，牛祥明，吴东海，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32