一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法技术

本发明专利技术提供一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，代入步骤(3)得到的方程中计算出还原糖的浓度CS；(5)待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)＝CS/CI×100％。本发明专利技术提供的测试方法适用于多种离子液体体系，应用范围广，分析结果的准确性高；无需将还原糖从离子液体中分离，操作简单快速，检测灵敏度高，对离子液体的回收和还原糖的分离具有重要指导意义。

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法
本专利技术属于糖的定量分析
，具体涉及一种还原糖含量的测试方法。
技术介绍
纤维素来源广泛、储量丰富，通过进一步的溶解、再生、加工等处理可以制备再生纤维，被广泛应用于化工、纺织、食品、医药和生物材料等领域。离子液体具有稳定性高、溶解性能好、结构性质可调等优异的理化性能，可以高效溶解纤维素，制备性能优良的再生纤维。离子液体溶解纤维素制备再生纤维的过程具有溶解性可控、清洁无污染、工艺路线简单等优点。然而，离子液体价格较高，在溶解纤维素纺丝过程产生大量的离子液体水溶液，需对离子液体进行回收再利用，以降低生产成本。在离子液体回收过程中发现，离子液体中还原糖含量随着其循环次数的增加而升高，这是由于溶解过程中纤维素在离子液体环境下存在不同程度的降解，当温度升高、时间延长、回收循环次数增加时，还原糖逐渐积累。随着离子液体的循环次数增加，还原糖含量过高，会影响回收后离子液体对纤维素的溶解性能。因此，需要通过定量分析法测定回收离子液体中的还原糖含量，并以此为依据选择离子液体中还原糖的分离方式，如萃取、吸附和纳滤等，以指导还原糖的分离和离子液体的回收利用。目前测定还原糖的常用方法有高锰酸钾法、斐林试剂法、碘量法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法以及高效液相色谱(HPLC)法。CN104007201A公开了一种基于离子色谱仪的离子液体体系多糖组分的分析方法，所述分析方法先将多糖水解成还原糖，然后采用离子色谱-脉冲安培法分析还原糖的种类和含量。CN101963578A公开了一种测定制浆黑液还原糖含量的方法，采用3,5-二硝基水杨酸双波长分光光度法，通过确定木素和葡萄糖在520nm和570nm处的吸光度与浓度比例，与未加木素的葡萄糖溶液进行对比，确定校正系数，排除木素的存在对还原糖含量测试的干扰，有效测定出酶解后黑液中还原糖含量。CN105954278A公开了一种干红葡萄酒中总糖含量的快速测定方法，提供了一种基于斐林滴定反应原理的还原糖测定方法，首先用标准葡萄糖溶液对还原糖自动测试仪进行标定验证，然后试样经酸水解后进行测试，简单、快速、准确测定葡萄酒中总糖的含量。CN106814041A公开了一种烟草叶片还原糖的检测方法，将烟叶中浸提得到的还原糖与苦味酸及碳酸钠反应得到反应液，在285nm波长下检测反应液的吸光度，通过吸光度与还原糖的浓度对应关系计算出还原糖的含量。然而在现有技术中，HPLC法只需将样品用流动相溶解后经0.45μm微孔滤膜过滤，然后进样至高效液相色谱仪，操作方便、灵敏度高，但离子液体作为低温熔融盐，大多数色谱柱不允许离子液体进入，因此具有很大的应用局限性；碘量法、高锰酸钾法、斐林试剂法均基于指示剂的颜色变化指示滴定终点，终点判定具有很大的人为误差，而且边加热边滴定的操作难度大，导致这些方法的准确性较低。加之还原糖含量的测定大多基于水溶液体系，离子液体体系中还原糖含量的测试方法尚不成熟，更鲜有研究涉及到离子液体对还原糖测试体系的影响。基于此，开发一种能够便捷准确地测试离子液体体系中还原糖的含量、并能有效屏蔽离子液体对测试结果的影响的方法，是本领域亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法。本专利技术提供的测试方法适用于多种离子液体体系，应用范围广；而且测试过程排除了离子液体造成的影响，使测试结果准确性高，灵敏度好。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，代入步骤(3)得到的一元线性回归方程中计算出还原糖的浓度CS；(5)将步骤(4)得到的CS与步骤(2)得到的CI代入如下还原糖的质量百分含量计算公式ω(％)＝CS/CI×100％中，得到待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)。本专利技术提供的测试方法通过步骤(1)和步骤(2)精确判断出离子液体浓度与吸光度的关系，得到了不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度，从而能够在后续的还原糖测试中排除离子液体对测试结果的影响，大大提升了测试结果的准确性；而且步骤(1)和步骤(2)适用于多种离子液体，因此本专利技术提供的测试方法具有普适性、应用范围广。优选地，步骤(1)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的离子液体标准溶液，所述离子液体标准溶液中含有相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述离子液体标准溶液的吸光度；在波长范围460～580nm内间隔均匀地选取至少5个波长，例如6个、7个、8个、9个、10个或12个，建立所述波长下吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程，取判定系数R2最大的一元线性回归方程记为式I：A1＝ε1·C1+N1式I其中，A1为离子液体标准溶液的吸光度；C1为离子液体的浓度，单位为g/L；ε1、N1均为常数；式I对应的波长记为λI；优选地，步骤(2)所述CI的确定方法为：在可见光波长范围内测定空白样品的吸光度，所述空白样品中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；取波长λI对应的吸光度，记为AI；将AI代入步骤(1)得到的式I中，计算出不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度，记为CI；优选地，步骤(3)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的葡萄糖标准溶液，所述葡萄糖标准溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述葡萄糖标准溶液的吸光度；建立λI波长下吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程，记为式II：A2＝ε2·C2+N2式II其中，A2为葡萄糖标准溶液的吸光度；C2为葡萄糖浓度，单位为g/L；ε2、N2均为常数；优选地，步骤(4)所述CS的计算方法为：将待测离子液体配制成浓度为步骤(2)得到的CI的待测溶液，所述待测溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述待测溶液的吸光度，取波长λI对应的吸光度，记为AS；将AS代入步骤(3)得到的式II中，计算出待测溶液中还原糖的浓度，记为CS。本专利技术提供的离子液体体系中还原糖含量的测试方法，一方面无需将还原糖与离子液体分离，不仅避免了还原糖与离子液体分离过程中组分损失造成的测试误差，而且大大简化了测试程序。另一方面，本专利技术采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法实现还原糖的定量检测，其原理是DNS与还原糖在碱性加热条件下会发生氧化还原反应，生成棕红色产物3-氨基-5-硝基水杨酸，该产物在一定浓度范围内的颜色深度与还原糖含量成正比例关系，因此用紫外-可见分光光度计测定产物的吸光度就可以定量测算出还原糖的含量；相对于传统的高锰酸钾法、斐林试剂法、碘量法，本专利技术采用的DNS法避免了上述传统方法显色条件难以控制、滴定终点不易判断等问题，提高了分析结果的准确性。另外，本专利技术提供的测试方法通过多步测试分别研究了离子液体和还原糖与DNS的显色反应，从而排除了离子液体对还原糖测试的干扰，使测试结果更接近真实值。优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，将该吸光度代入步骤(3)得到的一元线性回归方程中计算出还原糖的浓度CS；(5)将步骤(4)得到的CS与步骤(2)得到的CI代入如下还原糖的质量百分含量计算公式ω(％)＝CS/CI×100％中，得到待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)。

【技术特征摘要】
1.一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度CI；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的标准曲线，得到其一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为CI时的吸光度，将该吸光度代入步骤(3)得到的一元线性回归方程中计算出还原糖的浓度CS；(5)将步骤(4)得到的CS与步骤(2)得到的CI代入如下还原糖的质量百分含量计算公式ω(％)＝CS/CI×100％中，得到待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的离子液体标准溶液，所述离子液体标准溶液中含有相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述离子液体标准溶液的吸光度；在波长范围460～580nm内间隔均匀地选取至少5个波长，建立所述波长下吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程，取判定系数R2最大的一元线性回归方程记为式I：A1＝ε1·C1+N1式I其中，A1为离子液体标准溶液的吸光度；C1为离子液体的浓度，单位为g/L；ε1、N1均为常数；式I对应的波长记为λI。3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述CI的确定方法为：在可见光波长范围内测定空白样品的吸光度，所述空白样品中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；取波长λI对应的吸光度，记为AI；将AI代入步骤(1)得到的式I中，计算出不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度，记为CI。4.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)所述一元线性回归方程的建立方法为：配制梯度浓度的葡萄糖标准溶液，所述葡萄糖标准溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述葡萄糖标准溶液的吸光度；建立λI波长下吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程，记为式II：A2＝ε2·C2+N2式II其中，A2为葡萄糖标准溶液的吸光度；C2为葡萄糖浓度，单位为g/L；ε2、N2均为常数。5.根据权利要求1～4任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(4)所述CS的计算方法为：将待测离子液体配制成浓度为步骤(2)得到的CI的待测溶液，所述待测溶液中含有与步骤(1)中相同浓度的3,5-二硝基水杨酸；在可见光波长范围内测定所述待测溶液的吸光度，取波长λI对应的吸光度，记为AS；将AS代入步骤(3)得到的式II中，计算出待测溶液中还原糖的浓度，记为CS。6.根据权利要求1～5任一项所述的测试方法，其特征在于，所述离子液体选自烷基咪唑盐、烷基吡啶盐或1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯盐中的任意1种或至少2种的组合；优选地，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯、1-乙基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锁江，康召青，聂毅，周乐，潘凤娇，王均凤，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11