一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及混凝土外加剂技术领域，更具体而言，涉及一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法，本通过特定比列的不饱和聚氧乙烯醚大单体与不饱和小单体及特定小料通过自由基聚合合成具有降粘作用的固体型聚羧酸减水剂。本合成采用本体聚合将低分子量的不饱和聚氧乙烯醚大单体与高分子量的不饱和聚氧乙烯醚大单体复合，引入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯，同时控制小单体的滴加时间与滴加速度，并经过升温和保温，使得合成的减水剂既能降低混凝土的粘度，同时又具有较高的减水率，有利于混凝土施工，不含有机溶剂，环保无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及混凝土外加剂
，更具体而言，涉及一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂从上世纪80年代由日本最早开发出来，到20世纪末我国才开始聚羧酸系减水剂的研究。随着越来越多的研究，聚羧酸减水剂各种优异的性能不断被开发出来，如高减水、高保坍、早强型、降粘型等各种性能，使其应用范围越来越广泛。随着社会的不断发展，对混凝土的性能要求也越来越高。高强高性能混凝土主要通过降低水胶比及增加水泥用量来实现，虽然混凝土强度得到提高，但也导致了混凝土粘度过大，对工地施工造成很大的影响。另外，目前市面上的聚羧酸减水剂以10-60%含固量的液体为主，对于长距离运输势必会造成成本增加。因此，开发一种降粘型固体聚羧酸减水剂，具有十分重要的意义。
技术实现思路
为了克服现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种降粘型固体聚羧酸减水剂，由不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂在60-90℃通过自由基聚合反应制成；其中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂的质量比为100:(5-15）:(0.3-1.2):(0.1-0.3):(0.2-0.8)。进一步地，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚其中的一种或两种组合。进一步地，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为分子量1200和分子量5000的混合物，其质量比为1：（1.5-4）。进一步地，所述的不饱和小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯混合而成，其质量比为1:（0.05-0.2）:（0.1-0.5）。进一步地，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠其中一种或几种的组合。进一步地，所述的引发剂为双氧水、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰其中一种或几种组合。进一步地，所述的还原剂为维生素C。一种降粘型固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1、在反应釜中按1：（1.5-4）加入分子量为1200和5000的不饱和聚氧乙烯醚大单体，升温至60-90℃，使其熔融并开启搅拌；S2、向反应釜中加入引发剂，搅拌10分钟；S3、1-3小时内将不饱和小单体、还原剂、链转移剂的混合溶液滴加至反应釜中，其中不饱和小单体、还原剂、链转移剂的质量比为(5-15）:(0.1-0.3):(0.2-0.8)；S4、滴加完成后保温2-3小时；S5、将S4中反应釜中反应液通过冷凝切片机切片，制成降粘型固体聚羧酸减水剂。进一步地，所述S3中滴加时，在前1/2时间内滴加混合溶液总量的2/3，在后1/2时间内滴加混合溶液总量的1/3。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：1、本专利技术采用低分子量的不饱和聚氧乙烯醚大单体与高分子量的不饱和聚氧乙烯醚大单体复合制备降粘型固体聚羧酸减水剂，使得合成的减水剂既能降低混凝土的粘度，同时又具有较高的减水率。2、在聚羧酸减水剂分子中引入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯，具有很好的协同降粘作用。3、本专利技术采用本体聚合方法合成聚羧酸减水剂，不含有机溶剂，环保无污染。4、控制小单体的滴加时间与滴加速度，提高减水率，提升水泥净浆流动度，有利于水泥的分散；5、采用了最优的成分配比，在保证环保、低成本的前提下，将上述复配的成分的减水剂的作用发挥到最大。6、采用了特定的制备工艺，保证了各成分充分混合、反应，同时，并经过升温和保温，使得各成分之间有更好的协同增效的作用。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种降粘型固体聚羧酸减水剂，由不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂在60-90℃通过自由基聚合反应制成；其中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂的质量比为100:(5-15）:(0.3-1.2):(0.1-0.3):(0.2-0.8)。所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚其中的一种或两种组合。所述不饱和聚氧乙烯醚为分子量1200和分子量5000的混合物，其质量比为1：（1.5-4）。所述的不饱和小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯混合而成，其质量比为1:（0.05-0.2）:（0.1-0.5）；所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠其中一种或几种的组合；所述的引发剂为双氧水、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰其中一种或几种组合；所述的还原剂为维生素C。一种降粘型固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1、在反应釜中按1：（1.5-4）加入分子量为1200和5000的不饱和聚氧乙烯醚大单体，升温至60-90℃，使其熔融并开启搅拌；S2、向反应釜中加入引发剂，搅拌10分钟；S3、1-3小时内将不饱和小单体、还原剂、链转移剂的混合溶液滴加至反应釜中，其中不饱和小单体、还原剂、链转移剂的质量比为(5-15）:(0.1-0.3):(0.2-0.8)；滴加时，在前1/2时间内匀速滴加混合溶液总量的2/3，在后1/2时间内匀速滴加混合溶液总量的1/3；S4、滴加完成后保温2-3小时；S5、将S4中反应釜中反应液通过冷凝切片机切片，制成降粘型固体聚羧酸减水剂。实施例1（1）向反应釜中加入分子量为1200的甲基烯丙基聚氧乙烯醚160g和分子量为5000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚240g，升温至70℃，熔融后开启搅拌；（2）向反应釜中加入过硫酸铵2g，搅拌10分钟；（3）向反应釜中滴加30g丙烯酸、3g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸羟乙酯、0.45g维生素C和1.2g巯基乙酸的混合物，滴加时间为2h；滴加时，在前1h内匀速滴加混合溶液总量的2/3，在后1h内匀速滴加混合溶液总量的1/3；（4）滴加完成后保温2h；（5）保温结束后，采用冷凝切片机切片，制成降粘型固体聚羧酸减水剂。实施例2（1）向反应釜中加入分子量为1200的异戊烯基聚氧乙烯醚120g和分子量为5000的异戊烯基聚氧乙烯醚280g，升温至75℃，熔融后开启搅拌；（2）向反应釜中加入过流2.8g，搅拌10分钟；（3）向反应釜中滴加36g丙烯酸、4g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸羟乙酯、0.6g维生素C和1.5g巯基乙酸的混合物，滴加时间为2h；滴加时，在前1h内匀速滴加混合溶液总量的2/3，在后1h内匀速滴加混合溶液总量的1/3；（4）滴加完成后保温2h；（5）保温结束后，采用冷凝切片机切片，制成降粘型固体聚羧酸减水剂。实施例3（1）向反应釜中加入分子量为1200的甲基烯丙基聚氧乙烯醚100g和分子量为5000的异戊烯基聚氧乙烯醚300g，升温至80℃，熔融后开启搅拌；（2）向反应釜中加入过氧化苯甲酰3.2g，继续搅拌10分钟；（3）向反应釜中滴加40g丙烯酸、3.5g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸羟乙酯、0.5g维生素C和1.6g次亚磷酸钠的混合物，滴加时间为2.5h；滴加时，在前1.25h内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：由不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂在60‑90℃通过自由基聚合反应制成；其中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂的质量比为100:(5‑15）:(0.3‑1.2):(0.1‑0.3):(0.2‑0.8)。

【技术特征摘要】
1.一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：由不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂在60-90℃通过自由基聚合反应制成；其中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、引发剂、还原剂以及链转移剂的质量比为100:(5-15）:(0.3-1.2):(0.1-0.3):(0.2-0.8)。2.根据权利要求1所述的一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚其中的一种或两种组合。3.根据权利要求1所述的一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为分子量1200和分子量5000的混合物，其质量比为1：（1.5-4）。4.根据权利要求1所述的一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的不饱和小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯混合而成，其质量比为1:（0.05-0.2）:（0.1-0.5）。5.根据权利要求1所述的一种降粘型固体聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠其中一种或几...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦满义，乔醴峰，王英杰，潘少华，潘晋忠，
申请(专利权)人：山西格瑞特建筑科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14