【技术实现步骤摘要】
一种氧化铁及其制备工艺方法
本专利技术属于多孔无机材料合成领域,具体地说是一种大孔氧化铁及其合成方法。
技术介绍
氧化铁是一种廉价易得、绿色环保的功能材料,在催化、磁性设备、传感器、环境保护、医学诊断与治疗、水质净化及污染处理等诸多领域有着广阔的应用前景。CN102260542公开了一种三维有序大孔氧化铁脱硫剂的制备方法,该专利采用胶晶模板法制备大孔材料,以聚苯乙烯微球胶晶模板作为大孔模板,再将前驱物填充在模板的缝隙中,最后除去模板得到三维有序大孔氧化铁。但是模板组装耗时过长,制备成本过高。CN101723469A公开了一种制备介孔孔壁的三维有序大孔氧化铁的软硬双模板法,该方法在常温、常压和超声条件下,将九水硝酸铁和软模板P123,溶于无水乙醇或无水甲醇与无水乙二醇混合液中,再用该混合液浸润呈密堆积排列的硬模板PMMA微球,含有PMMA的混合液经抽滤、干燥和程序升温焙烧后,即可制得菱方结构的具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化铁。该专利的特征是使用了双模板,一个是胶晶模板,另一个是软模板P123,其制备成本也过高。CN102951687A公开了一种氧化铁介孔微球及其制备方法,先制备含有成孔剂的前驱液,再将前驱液通过喷雾干燥造粒,得到微球粉末;最后焙烧得到介孔氧化铁。所用的成孔剂是高分子聚合物。CN101733102A公开了氧化铁多孔整体式催化剂的制备,公开了一种大孔氧化铁的制备方法。该专利是先以烷氧基硅烷为硅源,以聚乙二醇为大孔模板剂,以氨水为中孔模板剂,先制备双孔硅胶整体柱模板。然后将硝酸盐溶液通过硅胶整体柱,最后以氢氧化钠溶液溶解硅胶,得到一种包含大孔和介孔 ...
【技术保护点】
1.一种大孔氧化铁,所述大孔氧化铁具有如下特征:组成成分为α‑氧化铁,具有两级孔道,其中介孔最可几孔径尺寸为为15~25nm;大孔的孔径范围为50~1400nm,大孔最可几孔径D为60‑900nm,其中,0.8D‑1.2D之间内的大孔占整个大孔的比例大于65%。
【技术特征摘要】
1.一种大孔氧化铁,所述大孔氧化铁具有如下特征:组成成分为α-氧化铁,具有两级孔道,其中介孔最可几孔径尺寸为为15~25nm;大孔的孔径范围为50~1400nm,大孔最可几孔径D为60-900nm,其中,0.8D-1.2D之间内的大孔占整个大孔的比例大于65%。2.按照权利要求1所述的大孔氧化铁,其特征在于:所述大孔氧化铁比表面积为50~150m2/g。3.一种大孔氧化铁的制备工艺方法,所述制备工艺方法包括如下内容:(1)将Beta分子筛与酸溶液混合,在50~200℃处理1~10h,然后进行固液分离,并对收集的固体进行洗涤干燥;(2)将步骤(1)得到的处理后的将Beta分子筛与苯甲酸钠溶液混合,混合均匀后进行固液分离,并对收集到的固体进行干燥;(3)将步骤(2)得到的Beta分子筛,硝酸铁,糖类和水混合均匀;(4)将步骤(3)的得到的物料干燥至水分完全蒸发;(5)将步骤(4)得到的固体物料在氮气或惰性气氛中高温处理;(6)将步骤(5)得到的固体物料在空气气氛中高温处理;(7)将步骤(6)得到的固体物料与碱液混合,在100~200℃处理1~10h,然后过洗涤、干燥得到大孔氧化铁。4.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,步骤(1)之前包括一个预处理步骤(1A),首先将所述Beta分子筛投入到筛选溶液中,让Beta分子筛在筛选溶液中自然沉降,当分子筛沉降到筛选液底部时,将筛选液分为n个等分区段,n取值为大于1的奇数,筛选分子筛时,根据需要选择不同区段的分子筛,优选选择最中心区段的分子筛,并将筛选出的分子筛过滤干燥。5.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,所述筛选溶液为丙二醇水溶液、丙三醇水溶液中的任一种,所述筛选溶液的浓度为5~75wt%,优选为10~70wt%;筛选溶液与Beta分子筛的质量比为1~10:1,优选2~8:1。6.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,步骤(1)中所述酸溶液选用盐酸、硝酸、硫酸中的任一种,酸溶液的浓度为0.1~1mol/L;酸溶液与Beta分子筛的液固质量比为1~10:1,优选2~8:1。7.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,步骤(1)中所述洗涤为用蒸馏水洗涤;步骤(1)中所述的干燥条件是100~150℃条件下处理5~15h,优选110~140℃条件下处理6~12h。8.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,步骤(2)中所述苯甲酸钠溶液浓度为2~20wt%,优选3~18wt%;所述苯甲酸钠溶液与Beta分子筛的液固质量比为1~10:1,优选2~8:1。9.按照权利要求3所述的制备工艺方法,其中,步骤(3)中所述的干...
【专利技术属性】
技术研发人员:范峰,凌凤香,张会成,王少军,杨春雁,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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