从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨的方法和系统技术方案

技术编号:21446630 阅读:41 留言:0更新日期:2019-06-26 02:43
本发明专利技术创造提供了从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨的方法和系统,尤其是一种从硝酸、氨和氯化钾复分解法制备硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨气的循环利用工艺的方法,包括以下步骤:(1)将复分解法制备硝酸钾工艺中离心分离产生的湿氯化铵或氯化铵溶液经过预处理,制成一定浓度的氯化铵溶液;(2)将预处理的氯化铵溶液经换热系统后送入蒸氨系统中与石灰乳、蒸汽反应;(3)蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温和除水等后送入压缩机;(4)经压缩机压缩后的氨气送至硝酸铵工段与硝酸制备硝酸铵,生成的硝酸铵作为复分解法制备硝酸钾工艺的原料。本发明专利技术的工艺及系统具有能够持续稳定运行、流程简便、减少副产物氯化铵、降低氨耗等特点。

【技术实现步骤摘要】
从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨的方法和系统
本专利技术创造属于化学工艺领域,尤其涉及一种从硝酸、氨和氯化钾复分解法制备硝酸钾工艺副产氯化铵产品中回收氨、同时制备高纯度氯化钙溶液的循环利用工艺。
技术介绍
硝酸钾的生产方法主要由硝酸钠-氯化钾转化法、硝酸铵-氯化钾复分解法、硝酸铵-氯化钾离子交换法、硝酸-氯化钾溶剂萃取法等,其中,硝酸铵-氯化钾复分解法存在原料来源方便、工艺设备简单、能耗低、副产品种类少和无污染等优势,成为目前国内硝酸钾生产的主要工艺。硝酸铵-氯化钾复分解法的主要流程是:将氯化钾和硝酸铵按一定比例溶解后,冷却降温,再经过离心分离获得产品硝酸钾;将分离的母液蒸发浓缩后再冷却至50~70℃,经离心分离得到湿氯化铵,进一步可进行干燥得到干氯化铵。副产的氯化铵产品可以用做肥料。但氯化铵的高氯含量使得其做肥料容易造成土壤盐化,同时国内生产氯化铵的主流方式为侯氏制碱法,氯化铵的价格普遍偏低。因此对于硝酸钾工艺副产的氯化铵作为肥料出售并没有优势。原料硝酸铵主要通过硝酸、氨气中和法工艺制备。因此将副产品氯化铵分解制备成氨气用于原料硝酸铵的制备,从而达到氨气的循环利用。索尔维法制纯碱的工艺中,采用石灰乳与含氯化铵、氯化钠、碳酸铵等的母液在汽提塔中反应,回收氨气和二氧化碳等。但回收氨气的同时,每制备1吨纯碱,将产生约10m3的蒸氨废液,废液中氯化钙浓度较低,并存在氯化钠等杂质,影响了废液中氯化钙的进一步利用。专利CN101857248B公开了一种以强酸性铵盐为控晶剂制备大颗粒氢氧化镁的方法。其工艺过程为将配置好浓度的氯化镁溶液加热到50~90℃,然后与一定量的强酸性铵盐(控晶剂)、氨水反应,生成氢氧化镁固体。产生的高浓度的强酸性铵盐通过与石灰乳反应回收氨气。该工艺过程没有进行热量回收,最后产生的钙盐溶液中含有一定的氯化镁,纯度较低。专利CN103693701A公开了一种氨碱法母液全灰粉蒸氨装置及工艺。该工艺过程是:将预热母液和石灰粉在预灰桶内配置好后进入到汽提蒸馏塔中以回收氨气。该工艺中未有效利用塔顶氨气的热量,产生的氨气含有大量的CO2、水蒸气等。同时,工艺对原料石灰粉的粒度要求较高,石灰预处理设备投资较大。专利CN102976355A公开了一种利用氯化铵和电石渣生产氨气和氯化钙的工艺。该工艺过程为氯化铵和电石渣浆料在-5~110℃反应器内反应,生产氨气和氯化钙结晶。其中,氨气用水或稀氨水稀释后,再经过蒸馏、氧化钙干燥制得无水氨气。该氨气回收过程流程繁琐、耗能较大,采用氧化钙干燥将需要消耗大量的干燥剂。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术创造旨在提出一种从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨的方法,尤其是一种从硝酸、氨和氯化钾复分解法制备硝酸钾工艺副产氯化铵产品中回收氨、同时制备高纯度氯化钙溶液的循环利用工艺。本专利技术还提供一种从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨的系统,包括换热系统、蒸氨系统和氨气压缩装置,所述蒸氨系统包括蒸氨塔、预灰桶和闪发器等,它们依次连接。所述换热系统的一端为氯化铵溶液入口,一端与蒸氨系统相连接,一端与氨气压缩装置连接,并且换热系统与蒸氨系统的连接有三个通道,一个通道为含氨气体由蒸氨系统进入换热系统的通道,一个通道为换热系统中冷凝的含氨溶液进入蒸氨系统的通道,一个通道为高温氯化铵溶液从换热系统进入蒸氨系统的通道。氯化铵溶液经换热系统送入蒸氨系统中与预灰桶、蒸氨塔蒸馏段内的石灰乳并经蒸氨塔塔釜蒸汽汽提,然后蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温和除水等后送入氨气压缩装置中。所述蒸氨塔分为上部预热段和下部蒸馏段两部分,预热后的氯化铵溶液进入预热段进一步预热,预热段底部出液进入预灰桶上部,与预灰桶内的石灰乳进行反应,预灰乳底部出液进入蒸馏段顶部继续反应,蒸馏段顶部出气进入预灰桶中部,预灰桶内反应产生的氨气、蒸汽进入预热段底部气相空间;新鲜蒸汽从蒸馏段底部加入。优选的,预灰桶为带搅拌器的容器,石灰乳从顶部加入;更优选的,蒸馏段底部的废液通过液柱压力排入一级闪发器,一级闪发器顶部产生的二次蒸汽回到预热段底部气相空间,底部出液进入二级闪发器,二级闪发器顶部产生的二次蒸汽经过喷射泵加压后送入蒸馏段底部。本专利技术创造的一种从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨气的方法包括以下步骤:(1)将复分解法制备硝酸钾工艺中离心分离产生的湿氯化铵,制成氯化铵溶液;(2)将氯化铵溶液经换热系统后送入蒸氨系统中与石灰乳、蒸汽反应;(3)蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温和除水等后送入压缩机;(4)经压缩机压缩后的氨气送至硝酸铵工段与硝酸制备硝酸铵,生成的硝酸铵作为复分解法制备硝酸钾工艺的原料。其中:所述的步骤(1)中氯化铵溶液浓度可以根据生成氯化钙所需浓度确定,但低浓度的氯化铵溶液将消耗较多的蒸汽和低浓度的氯化铵浓度。一般浓度为15~28wt%。进一步,所述的步骤(2)中的氯化铵溶液经过换热系统处理,是与蒸氨塔塔顶出气进行换热,回收热量,降低热量和冷量消耗。换热后的氯化铵溶液温度根据装置所在地的大气压和蒸氨塔塔顶温度确定;优选温度为50~80℃。进一步,所述的步骤(2)中的经换热处理后的氯化铵溶液中送入蒸氨系统中与石灰乳、蒸汽反应,是氯化铵和石灰乳反应生成氯化钙和氨气,同时塔底通入蒸汽进行汽提和提供热量。蒸汽可根据现有工厂具有的低压蒸汽规格,优选的蒸汽压力为0.1~0.5MPaG。进一步,所述的步骤(2)中的石灰乳可以是石灰经过加水化灰处理后产生的,活性CaO浓度在140~200tt之间,活性CaO的浓度越高,越节约石灰,但石灰乳粘度增加,造成石灰乳输送泵的功耗。进一步,所述的步骤(3)中的蒸氨系统包含蒸氨塔、预灰桶、闪发器等设备。蒸氨塔可以为筛板塔、或泡罩塔,也可以是筛板和泡罩均有的蒸馏塔。预灰桶为带搅拌装置的容器。进一步,所述中的蒸氨系统操作压力可为正压操作,也可为负压操作。过大的正压操作,将消耗大量的蒸汽,塔底产生的溶液温度较高,无法有效利用,同时容易造成蒸氨塔结垢、降低蒸氨塔的操作周期;过大的负压操作,对设备的要求较高,投资增大。优选的操作压力为-0.01~0.01MPaG。所述蒸氨系统塔顶操作温度根据装置所在地的大气压确定;优选温度为60~85℃。进一步,所述的步骤(3)中的含氨气体、水蒸汽和少量不凝气的气体通过预处理后的氯化铵溶液换热、冷却水或冷冻剂等换热。所述的换热后的含氨气体温度根据所在地的冷却水、冷冻剂温度或规格以及氨压缩机对水分含量的要求等确定,气体温度可为5~15℃,以便最大可能的除去水分,降低水分对压缩机性能的影响;优选的冷冻剂为冷冻水,气体温度为12~15℃。所述的步骤(3)中的除水也可以包括采用干燥剂或吸附的方式进行除水,但将消耗大量的干燥剂,运行成本较高。进一步,所述的步骤(2)中的由于降温等从含氨气体中冷凝的冷凝液重新送入蒸氨系统,以回收因冷凝而被吸收的氨。进一步,降温除水后的气体送入压缩机压缩,所述的步骤(3)和(4)中的压缩机可以是离心式压缩机,也可以是螺杆式压缩机。进一步,所述的步骤(4)是压缩后的氨气的压力根据硝酸铵制备的工艺要求确定。进一步,所述的步骤(4)在硝酸和氨气反应生成的硝酸铵可以作为复分解法制备硝酸钾的原料。所述的步骤(2)中的蒸氨系统塔釜产生的氯化钙溶液经过二级闪发器闪蒸后回收蒸本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨气的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)将复分解法制备硝酸钾工艺中离心分离产生的湿氯化铵,制成氯化铵溶液;(2)将氯化铵溶液经换热系统后送入蒸氨系统中与石灰乳、蒸汽反应;(3)蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温和除水后送入压缩机;(4)经压缩机压缩后的氨气送至硝酸铵工段与硝酸制备硝酸铵,生成的硝酸铵作为复分解法制备硝酸钾工艺的原料。

【技术特征摘要】
1.从硝酸钾工艺副产氯化铵中回收氨气的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)将复分解法制备硝酸钾工艺中离心分离产生的湿氯化铵,制成氯化铵溶液;(2)将氯化铵溶液经换热系统后送入蒸氨系统中与石灰乳、蒸汽反应;(3)蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温和除水后送入压缩机;(4)经压缩机压缩后的氨气送至硝酸铵工段与硝酸制备硝酸铵,生成的硝酸铵作为复分解法制备硝酸钾工艺的原料。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的氯化铵溶液经过换热系统处理,换热后的氯化铵溶液温度为50~80℃。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的蒸氨系统中塔底通入蒸汽,其蒸汽压力为0.1~0.5MPaG。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的石灰乳是石灰经过加水化灰处理后产生的,活性CaO浓度在140~200tt之间。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中换热系统中的由于降温从含氨气体中冷凝的冷凝液重新送入蒸氨系统,以回收因冷凝而被吸收的氨。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述的蒸氨系统的操作压力为-0.01~0.01MPaG;操作温度为60~85℃。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述的蒸氨系统生产的含氨气体经过换热系统降温,降温后的氨气温度根据制冷剂的温度确定,温度为5~15℃;优选采用冷冻水做制冷剂,降温后的氨气温度优选为12~15℃。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员:李黎峰陈学峰张沫胡书亚李相福李林方华东胡斌冯青天
申请(专利权)人:中国天辰工程有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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