一种二氧化硅微球、制备方法及其用途技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅微球、制备方法及其用途，其包括以下步骤：生成前驱体，正硅酸乙酯与均相化溶剂，无机酸混合，酸解获得硅溶胶前驱体；获得胶体微球，加入正己烷和乳化剂，搅拌后加入硅溶胶前驱体，搅拌均匀获得胶体微球；其中，所述乳化剂为非离子型乳化剂；沉降洗涤，前述胶体微球沉降，正己烷洗涤后，干燥二氧化硅微球。采用上述方案，本发明专利技术一次可以得到一种单分散、粒径均一的微米级二氧化硅微球，适用于液晶间隔物等微球应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅微球、制备方法及其用途
本专利技术涉及微球领域，具体涉及一种二氧化硅微球、制备方法及其用途。
技术介绍
微球因其特殊的尺寸、结构和性能使其被广泛地应用于众多高新
，例如在纳米医药领域，功能性多孔微球几乎是所有生物药和天然药分离纯化过程中不可缺少的材料；同时，微球作为药物缓控释的载体可以减小药物的毒副作用，增加药物的有效性，提高药品的质量。在平板显示领域，粒径高度均一的微球可以作为间隔物用于控制液晶盒厚；导电金球是连接芯片和面板的关键材料；利用微球的光学性能把微球涂到塑料膜的表面可以将点光源变成面光源，是背光源膜组的重要部件。在食品安全检测领域，利用功能性微球的选择性吸附功能可以富集浓缩食品里极微量的有害物质，同时精确检测其含量。在LED照明领域，向LED芯片或封装材料里加入微球不仅可以大幅度提高LED发光效率，还可以增加光的柔和性。在化妆品领域，添加功能化微球到在化妆品里不仅可以增加手感和抗紫外功能，延长有效成分的稳定性，增加皮肤的美感。在水处理领域，功能性微球为离子交换树脂核心组件，用来制备高纯水用于半导体和医药领域。在血液净化领域，微球可以用来选择性地去除血液里的有害物质，以达到血液净化的目的。在医疗诊断领域，磁性和荧光编码微球已被广泛地应用于免疫分析，使多样品或多标靶的高通量检测成为可能。在酶催化领域，微球作为酶固定的载体可以保持酶的高度专一性和催化效率，提高酶的稳定性和寿命，减小酶对产品的污染，实现生产的连续化和酶的循环使用。在标准计量领域，标准颗粒是用于计量领域的标准物质，可用于粒度分析仪的标定校准、滤材检测、粒子的评价、粉体的分析、环境科学、大气污染的研究等领域。在农业领域，微球作为缓控释载体可以有效控制杀虫剂的释放，增加杀虫剂的有效性，降低杀虫剂对环境的污染及毒性。在军事领域，微纳米材料已广泛地用于隐形飞机、防生化武器等。二氧化硅微米级微球，即微米级的二氧化硅球形粒子，微米级二氧化硅具有高纯度、低密度、高比表面积、表面硅羟基与活性硅烷键能形成强弱不等的氢键等优异的物理化学特性，表现出卓越的光、电、热、力、磁、放射、吸收等特殊性能，由于特殊的尺寸、结构和性能使其被广泛地应用于现代光学液晶显示领域、现代医学、生物工程、军事领域等众多高新
在液晶显示领域应用在边框支撑(力学特性)及液晶盒内间隔物(光学特性)。并且，作为当今和未来高科技更新换代和新兴产业发展的重要基础，在光学镀膜、集成电路基材、计算机硬盘、药物载体等领域有广泛的用途，应用包括微电子封装材料、灌封料、电子线路板填料、硅橡胶、电子陶瓷、医用牙科材料、化妆品、电子油墨、新型粘结剂、密封剂等方面。关于微米级二氧化硅的制备，业界主要应用两种制备方法：种子法，溶胀法。二氧化硅微球的制备方法CN101913612A提供了一种微米级单分散二氧化硅微球的制备方法，该方法包括步骤：将单分散SiO2种子、NH3-H2O和低碳醇混合配成种子液，然后加入NH3/H2O/低碳醇溶液和正硅酸乙酯(TEOS)/低碳醇溶液进行反应，使TEOS水解生成的SiO2在SiO2种子外表面上生长，且在反应的同时进行机械搅拌和超声处理；待SiO2微球生长成所需粒径的微球后，停止加料，并继续反应直到TEOS完全水解；反应结束后，将反应液离心水洗得到单分散微米SiO2微球。该专利技术还提供了按照所述的方法制备得到的微米级单分散二氧化硅微球，其平均粒径为2～20μm，比重1.7～2.0，为无孔或几乎无孔SiO2微球。二氧化硅微球的制备方法CN103086381A公开了一种制备多孔二氧化硅微球的方法。所述方法包括将模板结构与全硫化硅橡胶乳液混合，喷雾干燥、烧灼后制备多孔二氧化硅微球，全硫化硅橡胶乳液是有机硅聚合物或共聚物乳液经辐照后制得，所述模板结构为不包括全硫化硅橡胶乳液的全硫化橡胶乳液，所述模板结构中的固含量占混合后乳液中所有固含量的比例为2～50％；烧灼温度为250～1200℃；烧灼时间为10～600分钟。该专利技术所述的多孔二氧化硅微球的制备方法简单，设备成本低，而且形成的孔较大。二氧化硅微球的制备方法CN102115089A公开了一种微米级单分散性二氧化硅微球的制备方法，(1)将氨水、溶剂、超纯水按比例混合均匀，配制成水解液，氨水为催化剂，溶剂为乙醇或丙酮；(2)将四乙氧基硅烷溶液溶解在步骤(1)配制的溶液中，均匀搅拌使四乙氧基硅烷水解缩合，生成二氧化硅晶核；(3)分别向步骤(2)配制的二氧化硅晶核溶液中连续滴加步骤(1)制得的水解液和四乙氧基硅烷溶液，使二氧化硅晶核逐渐长大；(4)将步骤(3)所得溶液进行密闭搅拌反应并静置沉化，将容器底部白色沉淀减压抽滤分离，用乙醇、丙酮反复洗涤至中性，干燥得到目标产物微米级单分散性二氧化硅微球。该专利技术制备方法简单易行、成本较低、批次间重复性好，制备出的二氧化硅微球球形均匀、单分散性好。但是，现行的关于二氧化硅微米级微球制备方式存在以下不足：1、种子法时间长，难以控制；2、溶胀法工艺复杂，微球硬度低；3、分散性、均一性差；4、粒径分布宽，分级难度大；5、生产周期长，生产效率低；6、通常只能生产一种粒径的微球。
技术实现思路
本申请提供一种二氧化硅微球、制备方法及其用途。本申请采用了以下技术方案：根据第一方面，本申请公开了一种二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤，生成前驱体：正硅酸乙酯与均相化溶剂、无机酸混合，酸解获得硅溶胶前驱体；获得胶体微球：将正己烷和乳化剂搅拌后加入所述硅溶胶前驱体，搅拌均匀获得微米级二氧化硅胶体微球，其中，所述乳化剂为非离子型乳化剂；沉降洗涤：对所述微米级二氧化碳硅胶体微球进行沉降，正己烷洗涤后，干燥获得二氧化硅微球。进一步地，均相化溶剂为至少一种醇类与水的混合物。优选地，无机酸为盐酸和/或硫酸。进一步地，均相化溶剂中，醇类与水的比例为1:4。进一步地，反应温度为20℃～50℃。进一步地，按重量比例，反应中水的含量为总质量的60％～85％，其中，生成前驱体中，正硅酸乙酯为1～2份，均相化溶剂为20～40份；无机酸浓度为0.5mol/L，质量为1～4份；获得胶体微球中，乳化剂为0.5～2份，硅溶胶前驱体为4～6份，正己烷为15～25份；沉降洗涤中，沉降获得的胶体微球为5份，洗涤溶剂正己烷为50～80份，洗涤次数4～5次。进一步地，均相化溶剂为异丙醇与水，其中，所述异丙醇为10～20份，所述水为30～50份。进一步地，乳化剂包括0.5～1份的司盘80以及0.5～1份的吐温80。根据第二方面，本申请公开了本申请的制备方法制备的二氧化硅微球。根据第三方面，本申请公开了本申请的制备方法制备的二氧化硅微球适用于液晶间隔物、集成电路基材，微电子封装，电子油墨以及功能化填料基材等微球应用领域的应用。本申请的有益效果在于：本专利技术一次可以得到一种单分散、粒径均一的微米级二氧化硅微球；二氧化硅微球粒径可以通过改变实验条件大范围调控，适用于液晶间隔物、集成电路基材，微电子封装，电子油墨以及功能化填料基材等微球应用领域的应用。附图说明图1为本专利技术的一个实施例所制得微球的电镜照片；图2为本专利技术的又一个实施例的流程示意图。具体实施方式下面通过具体实施方式结合附图对本专利技术作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅微球的制备方法,其特征在于，包括以下步骤，生成前驱体：正硅酸乙酯与均相化溶剂、无机酸混合，酸解获得硅溶胶前驱体；获得胶体微球：将正己烷和乳化剂搅拌后加入所述硅溶胶前驱体，搅拌均匀获得微米级二氧化硅胶体微球，其中，所述乳化剂为非离子型乳化剂；沉降洗涤：对所述微米级二氧化硅胶体微球进行沉降，正己烷洗涤后，干燥获得二氧化硅微球。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅微球的制备方法,其特征在于，包括以下步骤，生成前驱体：正硅酸乙酯与均相化溶剂、无机酸混合，酸解获得硅溶胶前驱体；获得胶体微球：将正己烷和乳化剂搅拌后加入所述硅溶胶前驱体，搅拌均匀获得微米级二氧化硅胶体微球，其中，所述乳化剂为非离子型乳化剂；沉降洗涤：对所述微米级二氧化硅胶体微球进行沉降，正己烷洗涤后，干燥获得二氧化硅微球。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均相化溶剂为至少一种醇类与水的混合物，所述无机酸优选盐酸和/或硫酸。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述均相化溶剂中，所述醇类与水的比例为1:4。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤生成前驱体和获得胶体微球的反应温度为20℃～50℃。5.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，生成前驱体中，所述正...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：深圳迈思瑞尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44