一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法及装置制造方法及图纸

一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法及装置，通过溶剂萃取的方法来实现由低浓度湿法磷酸制备食品级磷酸的工艺技术；本发明专利技术采用磷酸三辛脂、环己醇、异辛醇、丁醚、环己酮、乙酸异丁酯、乙二醇二乙醚其中的一种或多种为萃取剂；萃取、洗涤和反萃通过多级静态混合器来完成；洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH3)4]

【技术实现步骤摘要】
一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法及装置
本专利技术涉及一种湿法磷酸净化生产工艺，特别涉及到通过溶剂萃取由低浓度湿法磷酸生产食品级磷酸的工艺方法及其净化装置。
技术介绍
湿法磷酸生产成本较低，但是杂质含量较高。过去几十年，针对湿法磷酸的净化技术日渐增多，主要包括有机溶剂萃取法、化学沉淀法、离子交换法、物理吸附法以及结晶法等。这其中溶剂萃取法逐步得到了人们的认可，并广泛地实现了工业化应用。在《现代磷化工技术和应用》一书中，作者详细介绍了几种国内外主要的溶剂萃取法制备净化湿法磷酸的技术，其中以法国Rhone-Poulenc和四川大学自主开发的净化工艺为代表的采用TBP作为萃取剂的净化技术，该技术的优点是可以得到品质较高的工业级净化磷酸，并且不用单独回收萃取剂，但是也存在萃取剂在最终产品中有残留的弊病，导致无法生产品质更好的食品级磷酸。以Albright&Wilson公司为代表，其主要是以MIBK作为萃取剂，优点是可以得到食品级磷酸，溶剂易于回收，但是其较高的萃取率只能针对较高浓度的原料磷酸，对于低浓度的原料磷酸的萃取率大大降低，使得这种工艺的原料要求非常苛刻。以以色列矿业公司(IMI)为代表，其采用85wt％异丙醚和15wt％正丁醇为萃取剂，其优点是可以得到较高的萃取率，但是缺点是异丙醚闪点很低，萃取是需要在0～2℃下进行，同时也给生产安全带来风险。现有的洗涤技术主要是将一部分反萃酸对脱硫后有机相进行洗涤，是通过将钡盐溶解于反萃酸中，再对饱和有机相进行洗涤，得到的脱硫酸再返回萃取系统，该工艺不能把饱和有机相中的杂质完全脱除，洗涤效果不好，加重了后处理的负担，这种工艺存在两个缺点：一是由于利用洗酸来脱除有机相里的硫酸根离子，传质时间较长，才能实现硫酸根的脱除；二是此过程中生成的沉淀颗粒非常细小且数量很多，造成分相时间长以及有机相中有沉淀物残留，容易导致后续设备的堵塞，影响了生产的连续性，增加了运行成本。因此，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH3)4]+，由于[N(CH3)4]+可以与SO42-生成更易溶于水的硫酸盐，极大提高了脱除SO42-的效率，使得最终产品中的SO42-含量可以达到食品级磷酸的标准。
技术实现思路
本专利技术的目的正是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种通过溶剂萃取的方法来净化湿法磷酸的工艺技术，本专利技术克服了现有生产技术工艺流程长、对低浓度磷酸萃取率低、杂质脱除率低、生产成本高、溶剂残留等问题，降低了食品级磷酸的生产成本，实现了湿法磷酸的高效利用，提高了湿法磷酸的经济效益。本专利技术的另一个目的是提供了一种满足以上生产工艺的净化装置。为了实现上述目标，本专利技术的技术方案是：采用的方法是，工艺过程包括：预处理→脱氟→萃取→洗涤→反萃→后处理；并采取了以下特殊措施：(1)采用磷酸三辛脂、环己醇、异辛醇、丁醚、环己酮、乙酸异丁酯、乙二醇二乙醚其中的一种或多种为萃取剂，通过调整萃取剂之间的比例，实现对低浓度湿法磷酸的净化，以此提高萃取率；(2)萃取、洗涤和反萃通过采用至少三级的静态混合器来完成；(3)洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH3)4]+，用以提高脱除SO42-的效率。采用上述措施的主要原因在于：(1)单独的萃取体系都存在不可避免的弊病，如溶剂残留、对低浓度磷酸萃取率低、安全性低，所以采用混合萃取体系可以有效的利用多种溶剂的有点，并极大低克服其缺点。(2)常见的净化装置有混合澄清槽、乳化泵、筛板塔、转盘塔以及脉冲塔。这些装置各有利弊，混合澄清槽比较稳定，但是占地面积较大，生产效率较低；乳化泵生产装置占地面积小，混合效果好，但是容易产生乳化，增加了生产的不稳定性；塔类净化装置生产效率高、占地面积小，但是设计复杂，造价高，大大降低了经济效益。所以采用静态混合器作为净化装置，显著提高了混合效果、萃取率和洗涤效果，消除了乳化现象，减少了反应级数，缩短了工艺流程，大幅降低了投资成本。本专利技术使用的静态混合器湿法磷酸净化装置是本专利技术的一个关键技术；净化装置外形设置为塔柱形结构的静态混合器，静态混合器至少两个相互连接，静态混合器之间构成级别连接，第一个静态混合器为第一级，第二个为第二级，以此顺推；每个静态混合器包括有由混合室外壁筑成的混合室腔体，在混合室腔体内从上到下设置有混合室内隔板，在混合室外壁顶部连接混合室腔体分别通过管道设置有轻相入口，重相入口，在混合室外壁底部连接澄清室，在连接混合室外壁与澄清室的管道上设有澄清室入口；澄清室通过管道连接到下一级轻相入口，管道连接在澄清室的上部，在管道C上设有输送泵，在澄清室的下部，设置管道D连接重相出口；上一级的管道C与下一级轻相入口连接。本专利技术前一级的澄清室轻相出口通过管道与下一级的混合室相连，其中由泵来完成物质输送。本专利技术静态混合器采用有机相溶剂和磷酸同时由顶部进料，两相在混合室内部完成充分混合，从混合室的底部排除，进入澄清室，轻相和重相分开，完成一级混合，分别有轻相出口和重相出口排除，轻相由泵输送至入下一级混合室，同时，下一级的重相进口进入磷酸完成二级混合。以此类推，实现多级混合。经过以上措施，就组成了本专利技术的湿法磷酸净化工艺，主要包括预处理阶段、净化阶段和后处理阶段。在预处理阶段，原料湿法磷酸经过沉降和压滤去除磷酸中的固体杂质，这样有助于提高后续萃取段的萃取率和分相速度。加入碳酸钠，加热脱氟，有助于提高后续净化阶段的净化效果。在净化阶段，其中的萃取段，经过预处理的湿法磷酸和有机溶剂分别经过计量后进入混合室，由于混合室设计有多级的隔板，两相液体在混合室内流动过程中流动冲击各级隔板，增加了两相层流运动的速度梯度来使其形成湍流，同时在两相流体的断面方向形成具有剪切力的涡流，最终是两相得以充分混合。经过成分混合的两相进入澄清室进行澄清、分相。同理，在洗涤段，萃取有机相和洗酸同样可以实现充分的混合并分相，完成杂质的洗涤；在反萃段，洗后有机相和脱盐水也可以完成混合及分相。各段的混合澄清级数可以根据工艺要求来设置。本专利技术的有益效果是，本专利技术的提出的工艺方法及装置，不仅使得湿法磷酸净化可以实现了工业化生产，而且大大提高了对低浓度湿法磷酸的净化效果，扩大了该工艺的应用范围。同时，在该工艺路线下产出的净化酸可以达到食品级磷酸的质量标准，极大了提高了净化湿法磷酸的经济附加值。而且本专利专利技术的静态混合器净化装置可以满足净化阶段中的萃取、洗涤和反萃三个工序工艺要求，由于其混合不适用运动部件，利用静态部件，所以该装置是的湿法磷酸净化阶段可以实现能耗低、投资省、效果好、见效快的优点，大幅降低了净化成本，提高了净化效率。附图说明图1为本专利技术的湿法磷酸净化工艺路线图；图2为本专利技术使用的静态混合器净化装置的结构图，以萃取段中该装置为例，图中1为轻相入口，2为重相入口，3为混合室外壁，4为混合室腔体，5为混合室内隔板，6为澄清室入口，7为澄清室，8为输送泵，9为重相出口，10为下一级轻相入口。具体实施方式实施例1：5000吨/年净化湿法磷酸的工艺流程如下：浓度为35wt％P2O5的原料湿法磷酸经过沉降和压滤，向其中加入碳酸钠，在65～85℃下，反应生成Na2SiF6沉淀，过滤，得到预处理脱氟原料磷酸，进入净化段原料酸槽。经过预处理的原料湿法磷酸和有机溶剂(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法，工艺过程包括：预处理→脱氟→萃取→洗涤→反萃→后处理；其特征是：(1)采用磷酸三辛脂、环己醇、异辛醇、丁醚、环己酮、乙酸异丁酯、乙二醇二乙醚其中的一种或多种为萃取剂，通过调整萃取剂之间的比例，实现了对低浓度湿法磷酸的净化；(2)萃取、洗涤和反萃通过至少三级的静态混合器来完成；(3)洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH3)4]

【技术特征摘要】
1.一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法，工艺过程包括：预处理→脱氟→萃取→洗涤→反萃→后处理；其特征是：(1)采用磷酸三辛脂、环己醇、异辛醇、丁醚、环己酮、乙酸异丁酯、乙二醇二乙醚其中的一种或多种为萃取剂，通过调整萃取剂之间的比例，实现了对低浓度湿法磷酸的净化；(2)萃取、洗涤和反萃通过至少三级的静态混合器来完成；(3)洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(CH3)4]+，用以提高脱除SO42-的效率。2.如权利要求1所述的一种通过溶剂萃取法净化低浓度湿法磷酸的生产方法，其特征在于：原料湿法磷酸的浓度为33～40％wtP2O5；萃取、洗涤、反萃的温度为15～30℃；产品净化酸的浓度为35％；有机溶剂的比重为0.784kg/m3，萃取相比重为0.962kg/m3。3.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张笑盈，冯孟黎，罗蜀峰，孙位成，
申请(专利权)人：广西川金诺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45