一种氘的制取方法技术

本发明专利技术公开了一种氘的制取方法，依次步骤是：1、将重水除杂，杂质小于10

【技术实现步骤摘要】
一种氘的制取方法
本专利技术属于化学化工
，涉及一种氘的制取方法。
技术介绍
氘是一种重要的科学研究材料，也是重要的新型能源核聚变的原材料，它广泛存在于自然界的水中，但其含量甚微，资料显示，自然水中氘的含量仅为0.0125％～0.0145％的氘，因此，要获取高浓度的氘十分不易。目前，制取氘的方法有两种，一种是富集自然水，通过蒸馏浓缩，获得含氘的重水，然后通过电解重水获得氘；另一种是通过“水——硫化氢交换法”，即GS法富集含氘的水溶液，再通过电解该水溶液而获得氘。这两种方法存在着制备过程中耗能大，而制得的氘纯度不高，需要再经分离和浓缩才能获得原料级的氘。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种新的氘的制取方法，以期降低在制备氘的过程中的能耗，并能获得较高纯度的氘。实现上述目的的技术方案是按下述步骤依次完成：(1)将含氘重水用渗透膜方法除去有机和无机杂质，经ICP检测，杂质含量小于10-6g/L；(2)将上述除杂后的重水加入压力釜中加压、加热，生成1.5大气压、403.15K的过热水蒸气；(3)将所述步骤(2)的过热水蒸气和具有1.5大气压的高纯度甲烷同时送入填充有镍、钴催化剂的气相催化反应器中，控制过热水蒸气和甲烷在该气相催化反应器中的mol比为3:1，该气相催化反应器内的温度为1145～1155K，压力为1.8～2.2大气压，保持反应时间为30-40分钟；(4)将气相催化反应器内的混合气体导至一个密闭容器中，降温降压至1.2大气压，温度为375.15K；(5)将所述步骤(4)的混合气体通入填充有碱石灰的气体净化塔中，除去二氧化碳和剩余的水蒸汽；(6)将经过所述步骤(5)净化后的氘、氢混合气体经压缩机循环压缩成混合液体，其温度为19.8K；(7)将所述混合液体通过填充有镍、铁、锰合金的吸附式分馏塔分馏，分馏塔内保持温度为21.5K，收集气体组份氢和液体组分氘。经光谱同位素检测仪检测，分馏所得气体组分为98％～99.99％的氢气，液体组分为84％～88％的氘。所述步骤(3)中的气相催化反应器是直径为200cm，长度为800cm的不锈钢间歇式反应器。所述步骤(3)中的甲烷纯度为99.99％。本专利技术的优点在于大幅度降低了制氘的能源消耗，减化了工艺流程，减少了生产设备，所得氘的纯度较高，同时获得了高纯度的氢。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种氘的制取方法，按下述步骤依次完成：(1)取电解后含氘的重水浓度为11％的残留液100Kg；(2)用渗透膜方法除去所述残留液中的SO42-、Fe3+、Na+、Cl-等杂质，经ICP检测，杂质含量小于10-6g/L；(3)将除杂后的水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403K高温的不锈钢釜中，经加热成为1.5大气压、温度为403.15K的过热水蒸气；(4)将17.8Kg过热水蒸汽经控压、控流阀引入到直径为200cm，长度为800cm不锈钢间歇式反应器中，该反应器耐压力为3个大气压，反应器内填充有交替式镍、钴金属丝网，反应器通过等离子加热至温度为1150±4K，引入水蒸汽的同时引入压力为1.5大气压的纯度为99.99％的甲烷4.5Kg，甲烷由另一控压、控流阀引入；控制过热水蒸汽与甲烷在反应器中的mol比为3:1，反应器内的压力控制在1.8±0.2大气压，35分钟后将反应的混合气体导出至一个密闭容器中，降温降压至1.2大气压，温度为375.15K；(5)将所述步骤(4)的混合气体通入填充有碱石灰的气体净化塔中，除去二氧化碳和剩余的水蒸汽；(6)将经过所述步骤(5)净化后的氘、氢混合气体经压缩机循环压缩成混合液体，其温度为19.8K；(7)将所述混合液体通过填充有镍、铁、锰合金的吸附式常压分馏塔分馏，分馏塔内保持温度为21.5K，收集气体组份氢和液体组分氘；(8)重复步骤(4)～(7)，合并收集到的气体组份氢和液体组分氘，共得到含量为99.9％的氢19Kg和含量为85％的氘0.63Kg。实施例2(1)取由自来水经蒸馏后剩余的含氘重水100Kg；(2)用渗透膜方法除去重水中的Mg2+、Ca2+、Na+、Fe3+、SO42-、Cl-等杂质，经ICP检测，重水中杂质含量小于10-6g/L，氘的含量为5％；(3)将除杂后的重水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403K高温的不锈钢釜中，经加热成为1.5大气压、温度为403.15K的过热水蒸气；后续步骤均相同于实施例1所述步骤(4)～(8)，合并收集到的气体组份氢和液体组分氘，共得到含量为99.9％的氢13.5Kg和含量为85％的氘0.213Kg。实施例3(1)取海水1000Kg；(2)用渗透膜方法除去海水中的Na+、Mg2+、Ca2+、K+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Cl-、Br-、I-、SO42-等杂质，经ICP检测，重水中杂质含量小于10-6g/L，氘的含量为0.0148％；(3)将除杂后的海水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403K高温的不锈钢釜中，经加热成为1.5大气压、温度为403.15K的过热水蒸气；后续步骤均相同于实施例1所述步骤(4)～(8)，合并收集到的气体组份氢和液体组分氘，共得到含量为99.99％的氢138Kg和含量为84％的氘0.0203Kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氘的制取方法，其特征是按下述步骤依次完成：(1)将含氘重水用渗透膜方法除去有机和无机杂质，经ICP检测，杂质含量小于10

【技术特征摘要】
1.一种氘的制取方法，其特征是按下述步骤依次完成：(1)将含氘重水用渗透膜方法除去有机和无机杂质，经ICP检测，杂质含量小于10-6g/L；(2)将上述除杂后的重水加入压力釜中加压、加热，生成1.5大气压、403.15K的过热水蒸气；(3)将所述步骤(2)的过热水蒸气和具有1.5大气压的高纯度甲烷同时送入填充有镍、钴催化剂的气相催化反应器中，控制过热水蒸气和甲烷在该气相催化反应器中的mol比为3:1，该气相催化反应器内的温度为1145～1155K，压力为1.8～2.2大气压，保持反应时间为30-40分钟；(4)将气相催化反应器内的混合气体导至一个密闭容器中，降温降压至1.2大气压，温度为375.15K；(5)将所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈逸翔，陈丽华，赵勇，
申请(专利权)人：陈逸翔，陈丽华，赵勇，
类型：发明
国别省市：广东,44