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一种电极表面传质可控的电化学测试装置及方法制造方法及图纸

技术编号:21396333 阅读:29 留言:0更新日期:2019-06-19 06:20
本发明专利技术提供一种电极表面传质可控的电化学测试装置及方法,所述装置包含电化学测试系统、流速控制系统和数据采集系统。电化学测试系统中多口电解池包括出液口、进液口、喷嘴孔、进气口、出气口、工作电极固定口、对电极固定口和参比电极固定口,流速控制系统包括阀门、流量计、耐酸碱硅胶管、微型循环供液泵和导气管,数据采集系统包括电化学工作站、计算机、电极导线和数据线。利用该装置进行的测试方法实现了电极表面传质的精准调控,加快了产物在电极表面的脱附;提高了液相传质速率并充分发挥了催化剂的催化能力,相比传统装置该装置成本低、易搭建,可实现催化剂在常见电解液中的电化学性能研究并获得具有良好规律及重现性的性能曲线。

【技术实现步骤摘要】
一种电极表面传质可控的电化学测试装置及方法
本专利技术涉及一种电化学测试装置;具体涉及一种电极表面传质可控的电化学测试装置及方法。
技术介绍
自上世纪四十年代以来,随着电化学科学领域研究的不断深入,人们认识到电极反应的场所主要集中在电极表面区域上,且该类反应主要包含以下两个过程,即反应物由液相传质到电极表面和电极表面的物质转化过程,由于电极反应的快慢往往由前者所决定,因此,寻求能够有效提高液相传质速率并充分发挥电极表面反应潜力的装置就显得格外重要。目前所采取的有效提高电极表面传质速率的方法是利用旋转圆盘电极作为工作电极,结合对电极、参比电极,并与电化学工作站和计算机构成电化学测试装置。工作时,将催化剂滴涂在圆盘电极表面,利用圆盘电极旋转所产生的离心力来提高电解液中反应物向电极表面催化层扩散的速度,使含反应物质的电解液与盘电极表面催化剂充分接触,从而提高电解液中反应物向电极表面催化层液相传质的速率(Zhongetal,JournalofEnviromentSciences,2008,20,927-932;Leeetal,Adv.EnergyMater.,2016,6,1601052)。然而上述的测试装置,对旋转圆盘电极的设计、加工特别是电极几何形状、密封和电极引出系统等方面有很高的要求,这必然增加整个电化学测试装置的成本。同时,为了对催化剂的活性进行客观评价,需要提供足够的电极表面传质速率,因此这类旋转圆盘电极在工作时要保持较高的转速(通常≥1000转/分钟),若操作不当则很可能对参比电极或对电极造成严重的破坏。所以,寻求一种测试成本低、安全性高、稳定性好且易于搭建的电极表面传质可控的电化学测试装置仍是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术为控制电极表面的传质速率,同时解决以往装置复杂、成本高、安全性以及稳定性差、易损难修等问题,提供一种电极表面传质可控的电化学测试装置及方法。本专利技术提出的一种电极表面传质可控的电化学测试装置,包含电化学测试系统5、流速控制系统和数据采集系统,所述的电化学测试系统5包括多口电解池,所述多口电解池设有出液口5-1、进液口5-2、喷嘴孔5-3、进气口5-4、出气口5-5、工作电极固定口5-6、对电极固定口5-7和参比电极固定口5-8;所述的流速控制系统包括阀门1、流量计2、导气管3、微型循环供液泵4、和耐酸碱硅胶管6;所述的数据采集系统包括电化学工作站7、计算机8、电极导线9和数据线10;其中,阀门1和流量计2通过导气管3与多口电解池进气口5-4相连;微型循环供液泵4进液端通过耐酸碱硅胶管6与多口电解池的出液口5-1相连,出液端通过耐酸碱硅胶管6与多口电解池的进液口5-2相连;工作电极5-9、对电极5-10和参比电极5-11通过工作电极固定口5-6、对电极固定口5-7和参比电极固定口5-8固定在多口电解池中并通过电极导线9与电化学工作站7相连,电化学工作站7通过数据线10与计算机8相连。所述阀门1用于控制气路的关闭或打开、流量计2控制气体流速;所述气体为氧气、氮气或氩气。所述微型循环供液泵4的种类有恒流蠕动泵、微型隔膜泵或微型自吸泵。本专利技术所述的一种电极表面传质可控的电化学测试装置实现的测量方法,包括如下步骤:(ⅰ)电化学测试系统5中多口电解池内盛装电解液,阀门1和流量计2通过导气管3与多口电解池进气口5-4相连,打开阀门1,利用流量计2控制气体通入电解液的流速,同时微型循环供液泵4进液端通过耐酸碱硅胶管6与多口电解池的出液口5-1相连,出液端通过耐酸碱硅胶管6与多口电解池的进液口5-2相连,打开微型循环供液泵电源,使电解液在电化学测试系统5和流速控制系统构成的装置内循环流动,保证整套装置处于工作状态;(ⅱ)将电极芯表面涂有催化剂的工作电极5-9插入到工作电极固定口5-6中,使其正对喷嘴孔5-3并调节它们之间的距离,通过微型循环供液泵4控制电解液在电极芯表面的传质流速,同时将对电极5-10和参比电极5-11固定在对电极固定口5-7和参比电极固定口5-8中;(ⅲ)工作电极5-9、对电极5-10和参比电极5-11通过电极导线9与电化学工作站7相连,电化学工作站7通过数据线10与计算机8相连,启动程序采集数据,当电化学测试结束后,即可获得催化剂性能曲线。所述的电解液为0.1mol/LKOH、0.1mol/LHCIO4、1mol/LH2SO4或1mol/LKOH。所述工作电极5-9的电极芯表面与喷嘴孔5-3之间的距离为0.2~2mm,所述工作电极5-9的电极芯直径为3~5mm。所述喷嘴孔5-3的直径为0.5~1mm。所述的流速控制系统中微型循环供液泵4可控制的电极表面传质流速范围为0~120mL/min。本专利技术带来的有益效果是:本专利技术所述的电化学测试装置及方法具有良好的适用性,它能够完成对催化剂在常见的电解液(如0.1mol/LKOH、0.1mol/LHCIO4等)中电化学性能的评测研究。利用微型循环供液泵4来控制电解液在电化学测试系统5中工作电极表面的传质流速,能够加快产物在电极表面上的脱附,提高液相传质速率并充分发挥催化剂在电极表面的催化能力。本专利技术所述电化学测试装置相比于传统的旋转圆盘电极作为工作电极的测试系统而言,成本低、易于搭建,仅需利用常见的3-5mm各类电极(如玻碳电极)作为工作电极,即可完成对催化剂性能的评测研究,且获得的性能曲线具有良好的规律及重现性。附图说明图1为使用恒流蠕动泵控制含氧电解液在电极表面的传质流速时,商用铂碳催化剂在(a)0.1mol/LKOH和(b)0.1mol/LHCIO4电解液中的氧还原(ORR)性能极化曲线。图2为使用微型隔膜泵控制含氧电解液在电极表面的传质流速时,商用铂碳催化剂在(a)0.1mol/LKOH和(b)0.1mol/LHCIO4电解液中的氧还原(ORR)性能极化曲线。图3为使用微型自吸泵控制含氧电解液在电极表面的传质流速时,商用铂碳催化剂在(a)0.1mol/LKOH和(b)0.1mol/LHCIO4电解液中的氧还原(ORR)性能极化曲线。图1、2、3中A、B、C、D、E和F曲线分别代表电极表面传质流速为15mL/min、30mL/min、45mL/min、60mL/min、75mL/min和90mL/min时的氧还原(ORR)性能极化曲线。图4为利用不同微型循环供液泵控制电解液的传质流速时,商用氧化钌催化剂在1mol/LKOH电解液中电化学析氧(OER)性能极化曲线。其中(a)、(b)和(c)分别表示使用恒流蠕动泵、微型隔膜泵和微型自吸泵时测得的析氧(OER)性能极化曲线。图4(a)、(b)、(c)中1、2、3、4、5、6和7曲线分别表示电极表面传质流速为0mL/min、20mL/min、40mL/min、60mL/min、80mL/min、100mL/min和120mL/min时的析氧(OER)性能极化曲线。图5为本专利技术所述一种电极表面传质可控的电化学测试装置的组成示意图图5中1.阀门,2.流量计,3.导气管,4.微型循环供液泵,5.电化学测试系统,6.耐酸碱硅胶管,7.电化学工作站,8.计算机,9.电极导线,10.数据线。图6为多口电解池的主视图。图7为多口电解池的顶视图。图6、7中相同的符号标记用来表示相同的结本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种电极表面传质可控的电化学测试装置,其特征在于:所述的电化学测试装置包含电化学测试系统(5)、流速控制系统和数据采集系统,所述的电化学测试系统(5)包括多口电解池,所述多口电解池设有出液口(5‑1)、进液口(5‑2)、喷嘴孔(5‑3)、进气口(5‑4)、出气口(5‑5)、工作电极固定口(5‑6)、对电极固定口(5‑7)和参比电极固定口(5‑8);所述的流速控制系统包括阀门(1)、流量计(2)、导气管(3)、微型循环供液泵(4)、和耐酸碱硅胶管(6);所述的数据采集系统包括电化学工作站(7)、计算机(8)、电极导线(9)和数据线(10);其中,阀门(1)和流量计(2)通过导气管(3)与多口电解池进气口(5‑4)相连;微型循环供液泵(4)进液端通过耐酸碱硅胶管(6)与多口电解池的出液口(5‑1)相连,出液端通过耐酸碱硅胶管(6)与多口电解池的进液口(5‑2)相连;工作电极(5‑9)、对电极(5‑10)和参比电极(5‑11)通过工作电极固定口(5‑6)、对电极固定口(5‑7)和参比电极固定口(5‑8)固定在多口电解池中并通过电极导线(9)与电化学工作站(7)相连,电化学工作站(7)通过数据线(10)与计算机(8)相连。...

【技术特征摘要】
1.一种电极表面传质可控的电化学测试装置,其特征在于:所述的电化学测试装置包含电化学测试系统(5)、流速控制系统和数据采集系统,所述的电化学测试系统(5)包括多口电解池,所述多口电解池设有出液口(5-1)、进液口(5-2)、喷嘴孔(5-3)、进气口(5-4)、出气口(5-5)、工作电极固定口(5-6)、对电极固定口(5-7)和参比电极固定口(5-8);所述的流速控制系统包括阀门(1)、流量计(2)、导气管(3)、微型循环供液泵(4)、和耐酸碱硅胶管(6);所述的数据采集系统包括电化学工作站(7)、计算机(8)、电极导线(9)和数据线(10);其中,阀门(1)和流量计(2)通过导气管(3)与多口电解池进气口(5-4)相连;微型循环供液泵(4)进液端通过耐酸碱硅胶管(6)与多口电解池的出液口(5-1)相连,出液端通过耐酸碱硅胶管(6)与多口电解池的进液口(5-2)相连;工作电极(5-9)、对电极(5-10)和参比电极(5-11)通过工作电极固定口(5-6)、对电极固定口(5-7)和参比电极固定口(5-8)固定在多口电解池中并通过电极导线(9)与电化学工作站(7)相连,电化学工作站(7)通过数据线(10)与计算机(8)相连。2.根据权利要求1所述的一种电极表面传质可控的电化学测试装置,其特征在于:所述阀门(1)用于控制气路的关闭或打开、流量计(2)控制气体流速;所述气体为氧气、氮气或氩气。3.根据权利要求1所述的一种电极表面传质可控的电化学测试装置,其特征在于:所述微型循环供液泵(4)的种类有恒流蠕动泵、微型隔膜泵或微型自吸泵。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种电极表面传质可控的电化学测试装置实现的测量方法,其特征在于,包括如下步骤:(ⅰ)电化学测试系统(5)中多口电解池内盛装电解液,阀门(1)和流量计(2)通过导气管(3)与多口电解池进气口(5-4)相连,打开阀门(1),利用流量计(2)控制...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈志敏陈硕吴昊任志宇吴谊群
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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