The invention relates to a sodium hexadecyl hydrazide carboxylate initiator and its preparation and use method. A compound containing Acylhydrazine and carboxylic anion was synthesized, which showed the characteristics of surfactant. At the same time, Acylhydrazine could react with potassium persulfate at room temperature, which could produce free radicals repeatedly, thus flexibly controlling the multiphase tandem polymerization and initiating styrene, butyl acrylate, styrene and dimethylacrylic acyl in sequence at the water/oil interface. Amine was polymerized to obtain multi-block copolymers. The experimental results showed that the ratio of monomers to copolymers was very consistent, which indicated that the initiation efficiency of the initiator was higher. This mode of polymerization had mild and controllable conditions, low energy consumption, no other organic solvents and emulsifiers, and the product was pure, fully in line with the requirements of green chemistry.
【技术实现步骤摘要】
一种十六代酰肼羧酸钠引发剂及其制备与使用方法
本专利技术涉及高分子材料合成
,尤其是一种十六代酰肼羧酸钠引发剂及其制备与使用方法,该新型引发剂可用于许多种聚烯烃类高分子材料的绿色合成。
技术介绍
聚烯烃是一类非常重要的高分子材料,结构可调,种类繁多,应用广泛。这些材料一般都是通过引发剂将烯烃单体均聚或共聚而获得,根据聚合场合不同,引发剂可分为油溶性和水溶性两大类,分别对应油溶性以及水溶性单体的聚合,水溶性引发剂也可以通过扩散进入乳液微胶囊引发油溶性单体的聚合,这就是表面活性剂辅助下的乳液聚合。在现有的聚合技术中,引发剂只是一种能产生自由基的化合物,它们的使用受到不同单体属性的制约,人们对高分子结构的设计往往不遗余力,但对引发剂的改进却显得不足,虽然活性自由基聚合技术能使嵌段共聚物的合成变得简单方便,但是这些活性自由基聚合一般只能在有机相中进行,无法做到跨相聚合,所合成的嵌段聚合物功能性不足,应用价值有限,迄今无法大量推广。事实高分子材料的设计也可以从引发剂的设计入手,如果某种引发剂既能使水相中的单体聚合和又能使油相中的单体聚合,打破多相界面自由引发的障碍,实现聚合反应的多相串接,那么就可以对特殊高分子的合成起到明显的推动作用。实现多相串接聚合方式的首要条件在于引发剂的严格定位,只有当引发剂具有表面活性剂的特性时,其分子会处在水相与油相的界面,从而有可能引发水/油两相的串接聚合。另一方面,引发剂作为自由基产生源应该事先可控,即通过化学反应的设计多次产生自由基,这一点与自由基活性聚合非常相似。所不同的是,自由基活性聚合的活性种一般只在一个特定的地方产生, ...
【技术保护点】
1.一种十六代酰肼羧酸钠引发剂的制备方法,该引发剂的结构为:
【技术特征摘要】
1.一种十六代酰肼羧酸钠引发剂的制备方法,该引发剂的结构为:其特征在于步骤依次为:1)将溴代十六烷与无水乙醇按照1∶3~1∶3.5的质量比混合,再加入水合肼,溴代十六烷与水合肼的摩尔比为1.2~1.5,在搅拌下使反应体系回流2~3小时,然后蒸去溶剂乙醇,残留物用10wt.%Na2CO3溶液洗涤三次,再用乙醚萃取,经过干燥后蒸去乙醚,留下的固体产物为十六肼;2)将上述固体产物溶于四氢呋喃中,固体产物与四氢呋喃的质量比为1∶2~1∶2.5,在搅拌下加入与十六肼等摩尔的丁二酸酐,有大量沉淀析出,保持反应温度在20~30℃范围,并在该温度下继续反应1~2小时使沉淀充分,过滤收集沉淀并用少量乙醚洗涤,然后常温干燥备用;3)将上述沉淀物质与3倍质量的无水乙醇混合,再加入与丁二酸酐等摩尔的固体NaOH,在60~70℃下搅拌1~2小时使NaOH溶解,然后将所得溶液移入到高压反应釜中,加入摩尔数为NaOH1.2倍的环氧丙烷,密封后保持反应温度在50~60℃范围,反应持续2~3小时后将反应液冷却到室温,用旋转蒸发器将反应液浓缩以除去乙醇,最后得到半透明的固体物质,这...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴嘉沁,张瑞丰,李艳,肖通虎,龙能兵,
申请(专利权)人:宁波大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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