The invention discloses a preparation method of highly dispersed molybdenum-based catalyst, which includes impregnating the treated carbon cloth with molybdenum precursor solution and drying, calcining and drying the carbon cloth in inert atmosphere to obtain the carbon cloth loaded with molybdenum dioxide, and reducing and calcining the carbon cloth loaded with molybdenum dioxide in reducing atmosphere to obtain highly dispersed molybdenum-based catalyst. The method is simple, which provides the possibility of high dispersion of cheap metals which can be obtained by high temperature reduction. It is suitable for high temperature reaction and has the potential of large-scale production. Moreover, the prepared catalysts have very high dispersion characteristics, so they have a very catalytic effect. The application of a highly dispersed metal molybdenum-based catalyst in electrocatalysis, such as electrocatalytic reduction of nitrogen, is also disclosed.
【技术实现步骤摘要】
一种高效分散钼基催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于催化剂
,具体涉及一种高分散钼基催化剂的制备方法及制备得到的钼基催化剂的应用。
技术介绍
纳米颗粒由于比它相对应的块状颗粒具有更高的比表面积以及尺寸依赖性,所以在催化反应中被广泛的应用。而且金属颗粒尺寸越小分散性越高,活性位点暴露的就越多催化效果就越好。但是对于纳米颗粒来说,其颗粒尺寸越小其表面能越高越不稳定,极易发生烧结团聚,因此其应用主要受限于烧结,具体表现为在高温反应条件下,颗粒会逐渐变大,其中最主要的机理就是Ostward熟化机理即大颗粒逐渐变大,小颗粒逐渐变小直至消失,从而严重影响它的催化活性甚至导致失活。目前为了避免颗粒的烧结,大部分采用低温条件,即温度低于金属熔点0.3-0.5倍或者控制反应气氛,减少水蒸气含量,因为水蒸气会加速再结晶速度。还有利用电化学技术电解制备金属纳米颗粒的方法,如申请公布号为CN108315769A公开的一种金属纳米颗粒的制备方法以及利用萃取的方式制备金属纳米颗粒的方法,如申请公布号为CN109202059A公开的金属纳米颗粒及其制备方法。此外,还通过金属颗粒的再分散使颗粒再生,从而产生小尺寸的纳米金属颗粒,并恢复其催化活性。其中主要的一个办法就是利用还原-氧化-再还原的循环方法来实现再分散得到小尺寸颗粒。但是利用上述方法得到高分散的小尺寸金属颗粒都有一定的局限性或弊端。具体表现如下,低温还原绝大部分只适用于贵金属或者还原温度较低的金属例如Ru、Pt在较低温度约250℃即可被还原,但是对于廉价金属而言例还原条件比较苛刻,所需温度较高因此并不适用例如Fe、Mo ...
【技术保护点】
1.一种高分散金属钼基催化剂的制备方法,包括以下步骤:将处理过的碳布浸渍金属钼前驱体溶液并烘干,并在惰性气氛下煅烧烘干的碳布,获得负载二氧化钼的碳布,并将所述负载二氧化钼的碳布于还原气氛下还原煅烧,获得高分散钼基催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种高分散金属钼基催化剂的制备方法,包括以下步骤:将处理过的碳布浸渍金属钼前驱体溶液并烘干,并在惰性气氛下煅烧烘干的碳布,获得负载二氧化钼的碳布,并将所述负载二氧化钼的碳布于还原气氛下还原煅烧,获得高分散钼基催化剂。2.如权利要求1所述的高分散金属钼基催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属钼前驱体溶液为金属钼前驱体的水、乙醇以及水和乙醇混合比溶液,浓度为0.1~1.0mol/L,所述金属钼前驱体为钼酸盐。3.如权利要求1所述的高分散金属钼基催化剂的制备方法,其特征在于,浸渍次数为1~5次,浸渍时间为5s~60s/次,烘干时间为5~20min。4.如权利要求1所述的高分散金属钼基催化剂的制备方法,其特征在于,惰性气氛下煅烧烘干的碳布的反应条件为:升温速率为1~15℃/min;煅烧温度为200~1000℃;煅烧时间为0.5~5h;惰性气体流速为200~450mL/min。5.如权利要求4所述的高分散金属钼基催化剂的制备方法,其特征在于,...
【专利技术属性】
技术研发人员:王勇,陈佳熠,王哲,王海燕,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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