【技术实现步骤摘要】
一种可检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法
本专利技术涉及表面增强拉曼光谱分析检测领域,特别涉及一种可检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法。
技术介绍
随着环境污染,尤其是对人类健康危害极大的、具有多种毒害作用和生物富集性的有机污染物多环芳烃(PAHs)污染的日益严重,急需要一套现场检测系统,以实现对环境的实时监测。拉曼光谱具有对样品无接触、无损伤、无需样品制备、能够实现快速分析、鉴别各种材料的结构和特征等优势,可作为现场探测PAHs的一种手段。但是拉曼散射是个非常弱的过程,其拉曼散射信号也非常弱,再加上环境水中PAHs含量极低,一般只有几十个pM,这限制了拉曼光谱的应用。而表面增强拉曼散射光谱(SERS)技术的发现极大地促进了拉曼光谱在物质探测中的应用。SERS技术除具有拉曼光谱的特性外还具有信息含量丰富(可识别PAHs的种类)、灵敏度高、无需样品预处理、操作简便、准确率高等特点,是目前用于痕量PAHs探测的一种重要技术。由于SERS效应是发生在粗糙金属表面间隙中的局域性物理现象,SERS基底的选择成为是否能够获得理想SERS增强效果的决定性因素。金、银纳米材料因其制备方法简单、粒径大小可控、增强效果较好,现已成为应用最为广泛的SERS活性基底。但实际水环境中PAHs含量极低,且水体成分复杂,而经典的金属纳米溶胶溶液作为SERS基底,具有探测灵敏度低、纳米颗粒分布随机的缺点,不能满足环境水体中有机污染物的现场检测要求。所以进一步提高SERS增强基底的探测灵敏度、优化探测重复性,在早日实现SERS技术的现 ...
【技术保护点】
1.一种检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备金纳米溶胶,其中该金纳米溶胶内的金纳米颗粒的平均粒径为57 nm左右,颜色为砖红色;(2)制备GMA‑EDMA多孔材料,得到多孔材料为白色柱状固体,存放备用;(3)基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备:将所述步骤(2)中制备的柱状GMA‑EDMA多孔材料进行进一步加工,加工步骤为1) 将所述步骤(2)中制备的该柱状GMA‑EDMA多孔材料在恒温箱中干燥,2) 用研钵将干燥好的GMA‑EDMA多孔材料研磨,3)量取一定量研磨好的粉末状GMA‑EDMA多孔材料,4)将量取的粉末状GMA‑EDMA多孔材料填充于针孔式过滤器,5)将所述针孔式过滤器中粉末状GMA‑EDMA多孔材料压缩为块状,制备出基于针孔式过滤器的三维SERS基底;(4)PAHs探测:将PAHs溶液、1M的NaOH溶液和所述金纳米溶胶按一定比例混合,取适量混合液滴于步骤(3)中得到的基于针孔式过滤器的三维SERS基底上,进行SERS探测。
【技术特征摘要】
1.一种检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备金纳米溶胶,其中该金纳米溶胶内的金纳米颗粒的平均粒径为57nm左右,颜色为砖红色;(2)制备GMA-EDMA多孔材料,得到多孔材料为白色柱状固体,存放备用;(3)基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备:将所述步骤(2)中制备的柱状GMA-EDMA多孔材料进行进一步加工,加工步骤为1)将所述步骤(2)中制备的该柱状GMA-EDMA多孔材料在恒温箱中干燥,2)用研钵将干燥好的GMA-EDMA多孔材料研磨,3)量取一定量研磨好的粉末状GMA-EDMA多孔材料,4)将量取的粉末状GMA-EDMA多孔材料填充于针孔式过滤器,5)将所述针孔式过滤器中粉末状GMA-EDMA多孔材料压缩为块状,制备出基于针孔式过滤器的三维SERS基底;(4)PAHs探测:将PAHs溶液、1M的NaOH溶液和所述金纳米溶胶按一定比例混合,取适量混合液滴于步骤(3)中得到的基于针孔式过滤器的三维SERS基底上,进行SERS探测。2.如权利要求1所述的检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的制备金纳米溶胶的具体步骤为:所述氯金酸溶液放于磁力搅拌器上加热至沸腾后,调节温度使氯金酸溶液完全无气泡,调节磁力搅拌器转速,向氯金酸溶液中缓慢加入柠檬酸三钠溶液,待溶液颜色改变后,调节磁力搅拌器转速和温度,持续搅拌、加热反应一定时间,待反应完全后,关掉磁力搅拌器,溶液自然冷却至室温,获得金纳米溶胶。3.如权利要求1所述的检测水中PAHs的基于针孔式过滤器的三维SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的制备GMA-EDMA多孔材料的具体步骤为:首先将GMA、EDMA、环己醇、十二醇以及AIBN按一定比例混合均匀,然后将适量...
【专利技术属性】
技术研发人员:史晓凤,马君,严霞,陈阳,
申请(专利权)人:中国海洋大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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