本发明专利技术公开了MOF‑Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用及检测CHL的方法，取金属有机骨架材料MOF‑Zn的溶液，加入的待测液，使用荧光分光光度计对混合溶液进行测试。当CHL的浓度从0M增加到0.01M时，MOF‑Cd的荧光强度单调且急剧下降。这表明MOF‑Zn作为荧光探针可以对CHL高度敏感。当CHL浓度增加到0.071mM时，几乎完全猝灭。基于空白溶液荧光强度的三次重复测量的标准偏差(σ)，检测限(3σ/Ksv)计算为2.334ppb。向MOF‑Zn溶液中加入200μL抗生素等物质溶液，再向其中加入40μLCHL，这样使得其存在CHL的情况下同时也存在其他抗生素等物质。加入混合物质(Y+CHL)后所有抗生素等物质的荧光强度都淬灭了，说明探针可以选择性的识别CHL且其他抗生素等物质没有干扰对CHL的检测。
【技术实现步骤摘要】
MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用及检测CHL的方法
本专利技术涉及，尤其涉及的是一种MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用及检测CHL的方法。
技术介绍
随着对公共卫生和水质的日益关注，现在对检测和去除废水中污染物的需求更大。金属离子是化工企业排放的重要污染物；氯霉素广泛用于治疗人类和动物细菌感染，现已成为水中一类重要的有机污染物，滥用氯霉素导致高水平的氯霉素残留，在地表水和地下水以及饮用水中都检测到了各种氯霉素水，从水中监测和去除这些特定污染物非常重要，因此，开发一种高灵敏性检测CHL的方法是非常必要的。到目前为止，已经开发了几种方法用于敏感和具体测定CHL的方法，包括微生物法，色谱法，免疫测定法等。微生物法易操作、费用低,但灵敏度低、特异性差。色谱法精确可靠、灵敏度高,检测极限可达到0.1μg/kg,但前处理步骤多,回收率偏低。免疫测定具有灵敏度高、特异性强、对仪器设备和人员素质要求低以及样品前处理简单等优点,适于现场监控和大规模样品筛选。免疫学检测方法的灵敏度高及特异性较强,但相应抗体的研发时间长而成本高,且重复性及稳定性较差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用及检测CHL的方法。该专利技术的内容主要目的是为了降低对CHL的检测限，在短时间内即可响应，并且可以在不同抗生素存在的情况下对CHL进行灵敏性检测，其检测限低至2.334ppb。该项专利技术的制备方案简单概述如下：MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用，取金属有机骨架材料MOF-Zn的溶液，加入的待测液，使用荧光分光光度计对混合溶液进行测试。应用MOF-Zn荧光传感器检测氯霉素的方法，取MOF-Zn溶液，加入的待测液，使用荧光分光光度计对混合溶液进行测试。该金属有机骨架的制备方法如下：BBi配体的制备：称取一定量的咪唑(3.1～7.5g),NaOH、KOH、CaOH(2.0～8.0g)中的一种或几种，CH4N2O(3.6～4.5g)，溶于H2O，DMA，DMSO，DMF，C2H5OH，CH3OH等一种或者几种的组合溶液(3～10mL)中，充分搅拌混合，在油浴锅中50～70℃下反应1.5～12h，然后称取一定量的1,1-C4H8Cl2，1,2-C4H8Cl2，1,3-C4H8Cl2，1,4-C4H8Cl2，2,2-C4H8Cl2和2,3-C4H8Cl2(0.014～0.8mol)的一种或者几种的组合分多次加入上述溶液中，持续5～8h后，将溶液浸入含有500mLH2O,DMA,DMSO,DMF,C2H5OH,CH3OH等一种或几种组合的冰水混合溶液中，静置一夜，得到大量白色针状产物，抽滤得到白色针状晶体，放入真空干燥箱中干燥备用。水热法制备MOF-Zn:称取一定量的BBi(15～49mg)，邻苯二甲酸(17～50mg)，邻苯二乙酸(17～50mg)与Zn(NO3)2，(CH3COO)2Zn，ZnSO4(0.05～0.2g)的其中一种锌盐在C2H5OH，CH3OH，H2O，DMF，DMA，DMSO等一种或几种物质的组合溶液中充分混合搅拌，然后置于聚四氟乙烯内衬中，在60～90℃下反应24～48h中，得无色透明单晶。配制0.01M的CHL溶液作为检测溶液；配制一定浓度的MOF-Zn分散液，将20～50mg的MOF-Zn加入5～10mLDMF，C2H5OH，CH3OH，H2O，DMA，DMSO的试管中超声分散2～5h，得到单晶悬浮液；用移液枪移取100～150μL的MOF-Zn溶液于离心管中定容至3～5ml,根据稀释定律，配制成的单晶溶液备用。将CHL溶液配制成浓度为10-2M，10-3M，10-4M，10-5M的溶液，做检测备用。为了检测MOF-Zn对CHL的特异性识别，向MOF-Zn溶液中分别加入10～500μL的ERY,MTR,AMX,CFM,CED,AZM,CEC,PEN,AZL,FOX,CSU,ATM，CAZ,LIN,AMK,GEN,SXT,CRO,CHL后，CHL对MOF-Zn溶液的荧光有明显的下降或淬灭，这说明MOF-Zn对CHL有特异性识别的能力。为了评估MOF-Zn的灵敏度，进行了定量荧光滴定实验。随着CHL浓度的增加，MOF-Cd溶液的荧光强度减弱趋向于猝灭。当CHL的浓度从0M增加到0.01M时，MOF-Cd的荧光强度单调且急剧下降。这表明MOF-Zn作为荧光探针可以对CHL高度敏感。通过Stern-Volmer(SV)方程可以定量解释荧光猝灭效率，还可以计算检测限。当CHL浓度增加到0.071mM时，几乎完全猝灭。基于空白溶液荧光强度的三次重复测量的标准偏差(σ)，检测限(3σ/Ksv)计算为2.334ppb。向MOF-Zn溶液中加入200μL抗生素等物质溶液，再向其中加入40μLCHL，这样使得其存在CHL的情况下同时也存在其他抗生素等物质。加入混合物质(Y+CHL)后所有抗生素等物质的荧光强度都淬灭了，说明探针可以选择性的识别CHL且其他抗生素等物质没有干扰对CHL的检测。本专利技术具有以下优点：1.可以在水中对分析物进行检测；2.相比较其他文献报道的方法检测限更低；3.在其他抗生素等物质的干扰下，仍然不影响检测的效果。附图说明图1：MOF-Zn的显微结构；图2：(a)MOF-Zn不对称单元；(b)Zn(II)的配位结构；(c)MOF-Zn的化学结构；(d)MOF-Zn的2D平面结构；图3：MOF-Zn的拓扑结构；图4：MOF-Zn的X射线衍射图；图5：MOF-Zn的碳谱和氢谱图；a碳谱图，b氢谱图；图6：向MOF-Zn溶液中加入不同抗生素及CHL等物质的荧光猝灭图；图7：不同浓度的CHL对MOF-Zn淬灭滴定实验；图8：时间效应曲线；图9：当其他抗生素等物质和CHL同时存在时对MOF-Zn荧光猝灭柱状图；图10：MOF-Zn的紫外吸收光谱图；图11：具体实施例3的荧光猝灭图。具体实施方式下面结合附图及具体实例对本专利技术做进一步的说明。本专利技术以ERY,MTR,AMX,CFM,CED,AZM,CEC,PEN,AZL,FOX,CSU,ATM,CAZ,LIN,AMK,GEN,SXT,CRO,CHL，将所合成的MOF-Zn溶液对CHL进行选择性检测。实施例1制备MOF-Zn溶液：首先合成配体bbi：称取一定量的咪唑(3.1～7.5g),NaOH(2.0～8.0g)和尿素(3.6～4.5g)溶于H2O，DMA，DMSO，DMF，C2H5OH，CH3OH等一种或者几种的组合溶液(10mL)中，充分搅拌混合，在油浴锅中50～70℃下反应1.5～12h，然后称取一定量的1,1-C4H8Cl2，1,2-C4H8Cl2，1,3-C4H8Cl2，1,4-C4H8Cl2，2,2-C4H8Cl2和2,3-C4H8Cl2(0.014～0.8mol)的一种或者几种的组合分多次加入上述溶液中，持续5～8h后，将溶液浸入含有500mLH2O,DMA,DMSO,DMF,C2H5OH,CH3OH等一种或几种组合的冰水混合溶液中，静置一夜，得到大量白色针状产物，抽滤得到白色针状晶体，放入真空干燥箱中干燥备用。称取一定量的BBi(15～49mg)，邻苯二甲酸(17～50mg)，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.MOF‑Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用，取金属有机骨架材料MOF‑Zn的溶液，加入的待测液，使用荧光分光光度计对混合溶液进行测试。
【技术特征摘要】
1.MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用，取金属有机骨架材料MOF-Zn的溶液，加入的待测液，使用荧光分光光度计对混合溶液进行测试。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，10～15s内检测CHL；检测CHL的浓度为10-5～10-2M。3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，金属有机骨架材料MOF-Zn的制备方法为：BBi配体的制备：称取一定量的咪唑；NaOH、KOH、CaOH(2.0～8.0g)中的一种或几种，CH4N2O，溶于H2O，DMA，DMSO，DMF，C2H5OH，CH3OH一种或者几种的组合溶液中，充分搅拌混合，在油浴锅中50～70℃下反应1.5～12h，然后称取一定量的1,1-C4H8Cl2，1,2-C4H8Cl2，1,3-C4H8Cl2，1,4-C4H8Cl2，2,2-C4H8Cl2和2,3-C4H8Cl2(0.014～0.8mol)的一种或者几种的组合分多次加入上述溶液中，持续5～8h后，将溶液浸入含有500mLH2O,DMA,DMSO,DMF,C2H5OH,CH3OH一种或几种组合的冰水混合溶液中，静置一夜，得到大量白色针状产物，抽滤得到白色针状晶体，放入真空干燥箱中干燥备用；水热法制备MOF-Zn:称取一定量的BBi，邻苯二甲酸，邻苯二乙酸与Zn(NO3)2，(CH3COO)2Zn，ZnSO4(0.05～0.2g)的其中一种锌盐在C2H5OH，CH3OH，H2O，DMF，DMA，DMSO一种或几种物质的组合溶液中充分混合搅拌，然后置于聚四氟乙烯内衬中，在60～90℃下反应24～48h中，得无色...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛和林，吴笛，周国松，刘文胜，邢鹏程，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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