一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器技术

本发明专利技术提供了一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器，该制备方法包括步骤1：将硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后加入柠檬酸铋铵；步骤2：将步骤1中的溶液搅拌均匀后加入氢氧化钾，浓度为0.2至4.0mol/L，并在室温下搅拌1至3 h；步骤3：将搅拌后的混合溶液转移至耐高温的对位聚苯反应釜中，并在25至220℃保温3至48h；步骤4：用去离子水或无水乙醇两种溶剂交替清洗产物，交替清洗2至6次，从而制备Bi2O2S二维材料。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术所制备的Bi2O2S二维材料，具有良好的光电性质，所制备的光电探测器，具有较高的光暗电流比，和良好的循环稳定性等特点。

Preparation of Bismuth Oxysulfur Two-Dimensional Material and Photoelectric Detector

The invention provides a preparation method of bismuth oxysulfur two-dimensional material and a photoelectric detector. The preparation method comprises steps 1: dispersing thiourea in deionized water, adding bismuth ammonium citrate after magnetic stirring to complete dissolution; step 2: stirring the solution in step 1 evenly and adding potassium hydroxide at a concentration of 0.2 to 4.0 mol/L, and stirring for 1 to 3 hours at room temperature; and step 3: stirring. The mixed solution was transferred to a high temperature resistant para-polyphenylene reactor and kept at 25 to 220 (?) for 3 to 48 hours. Step 4: The product was cleaned alternately with deionized water or anhydrous ethanol for 2 to 6 times, so as to prepare Bi2O2S two-dimensional material. The beneficial effect of the invention is that the Bi2O2S two-dimensional material prepared by the invention has good photoelectric properties, the photoelectric detector prepared by the invention has high light-dark current ratio and good cycle stability.

【技术实现步骤摘要】
一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器
本专利技术涉及二维材料的制备工艺，尤其涉及一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器。
技术介绍
当今世界，材料作为社会发展的支柱之一，对经济、科技、能源、信息的发展有着不可替代的作用。随着集成电路精度不断提升，器件的发展也趋向于小型化、高集成度、高存储密度、快速传输、大容量和智能控制，从而对材料的性能和尺寸的要求越来越严格。二维材料起源于上世纪80年代并在近年来得以迅速发展，成为了一种炙手可热的研究领域之一。二维材料是指电子传输是被限制在二维的平面上的，电子在两个晶格方向可以自由运动。二维材料由于具有一些独特的力学、热学、磁学、电学和光学等性质，目前在光学、光电、生物、医疗、能源方面的应用也越来越广泛与深入。二维材料的层内原子以强共价键作用力结合，层间存在着范德华力或弱静电作用，并且材料的制备方法多样，且制备过程中材料形貌、结构可以得到很好的调控，使得该类材料相比于传统单晶硅有着更优越的发展前景。在2004年，英国的安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫用胶带从石墨中剥离出单层的石墨片后，这种零带隙二维材料就得到了越来越多的关注。石墨烯的原子排列结构类似于蜂窝状，表现出许多杰出而新奇的物理性质：厚度最薄、强度最大、热导率高、电导率高，光电性能优异，载流子迁移率较高，在电子元件、发光器件、触摸屏等方面具有较大的应用前景。然而石墨烯的零带隙极大地限制了在微电子、光电方面的应用，尽管学者们采用各种打开带隙的措施与研究工作，如外加电场、基底诱导、掺杂等，并且也有了一定的成效，但是这些改进措施更带来了复杂的工艺过程，进一步地限制合成效率与实用性。石墨烯本身的局限性激发了其他二维层状低维材料的研究关注，包括过渡金属硫族化物(TMD)、III-VI族层状半导体、过渡金属碳化物或碳氮化物(MXenes)、拓扑材料以及氧化铋化合物等。二维材料由于具有很多独特性，如：超薄的厚度、优异的机械强度、透明度高、柔性好、比表面积大、暴露的表面或边缘活性位点，使得这类材料在光电子器件、柔性器件、催化剂、超级电容器、探测器、相变存储器等领域有很大的应用前景与价值。然而，与此同时，这些二维材料尚存在着诸多缺点：不合适的带隙、较差的化学稳定性和电子迁移率，因此有必要寻求其它新型二维材料来获得较好的性能和器件稳定性。新型层状铋氧硫材料具有出色的高迁移率半导体特性，且环境稳定，可批量制备，因此在构筑新型光电器件方面具有独特优势。已有采用化学气相沉积制备铋氧硫二维材料及其光电探测器的报道，且二维材料的纯度和结晶度好，但是制备条件苛刻、反应温度较高。相比于其它合成方法，水热(溶剂热)法反应条件温和，操作简单，希望获得高纯度、相均匀、形貌可控的层状半导体材料；但以常规五水硝酸铋为铋源所制备的Bi2O2S材料，存在横向尺寸过小、厚度偏大等缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种铋氧硫二维材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后加入柠檬酸铋铵；步骤2：将步骤1中的溶液搅拌均匀后加入氢氧化钾，浓度为0.2至4.0mol/L，并在室温下搅拌1至3h；步骤3：将搅拌后的混合溶液转移至耐高温的对位聚苯反应釜中，并在25至220℃保温3至48h；步骤4：用去离子水或无水乙醇两种溶剂交替清洗产物，并以3000至10000转/分钟的转速离心3至8min，交替清洗2至6次，从而制备Bi2O2S二维材料；步骤5：将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温数小时至材料完全烘干；步骤6：将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，经热喷涂后转移到硅片基底；步骤7：将表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底在氩气氛围管式炉中，在100至350℃下退火1至3h；步骤8：将金属掩膜版紧贴在表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底上，固定好后在基片表面蒸镀电极，以实现其在光电探测器上的应用。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤4中，以4500r/min的转速离心5min,交替清洗6次得到Bi2O2S二维材料。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤5中，将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温6～24小时至材料完全烘干，然后将烘干后的产物充分研磨成均匀细致的粉末。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤6中，将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，然后将硅片基底在加热台上以50至150℃预热数分钟，然后将产物分散液经热50至150℃喷涂转移至硅片表面。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤8中，首先将金属掩膜版紧贴在基底表面，用耐高温胶带或螺钉将其固定在热蒸镀基片上面；然后真空蒸镀电极，制备光电探测器；最后将器件在100至350℃下退火1至3h。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤1中，硫脲添加量为6mmol。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤3中，混合溶液体积为60ml。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤6中，将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇中，浓度为0.5g/100ml，经热喷涂后转移到硅片基底。本专利技术还提供了一种光电探测器，将采用本专利技术所述制备方法获得的铋氧硫二维材料应用于该光电探测器中。本专利技术的有益效果是：本专利技术所制备的Bi2O2S二维材料，具有良好的光电探测性能，在光电探测器领域具有较好的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施2例提供的XRD图谱.图2是本专利技术实施例3提供的UV-VIS光谱。图3是本专利技术实施例4提供基于Bi2O2S二维材料的探测器的性能图，其中图(a)是电流-电压特性曲线图，图(b)是响应时间曲线图。具体实施方式本专利技术公开了一种铋氧硫(Bi2O2S)二维材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后加入柠檬酸铋铵；步骤2：将步骤1中的溶液搅拌均匀后加入氢氧化钾，浓度为0.2至4.0mol/L，并在室温下搅拌1至3h；步骤3：将搅拌后的混合溶液转移至耐高温的对位聚苯(PPL)反应釜中，并在25至220℃保温3至48h；步骤3采用的是一步水热法进行材料的制备反应；步骤4：用去离子水或无水乙醇两种溶剂交替清洗产物，并以3000至10000转/分钟的转速离心3至8min，交替清洗2至6次)，从而制备Bi2O2S二维材料；作为优选实施例，在步骤4中，以4500r/min的转速离心5min,交替清洗6次得到Bi2O2S二维材料。步骤5：将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温数小时至材料完全烘干；作为优选实施例，在步骤5中，将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温6～24小时至材料完全烘干，然后将烘干后的产物充分研磨成均匀细致的粉末。步骤6：将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，经热喷涂后转移到硅片基底；作为优选实施例，在步骤6中，将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，然后将硅片基底在加热台上以50至150℃预热数分钟，然后将产物分散液经热50至150℃喷涂转移至硅片表面。步骤7：将表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底在氩气氛围管式炉中，在100至350本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铋氧硫二维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后加入柠檬酸铋铵；步骤2：将步骤1中的溶液搅拌均匀后加入氢氧化钾，浓度为0.2至4.0mol/L，并在室温下搅拌1至3h；步骤3：将搅拌后的混合溶液转移至耐高温的对位聚苯反应釜中，并在25至220℃保温3至48h；步骤4：用去离子水或无水乙醇两种溶剂交替清洗产物，并以3000至10000转/分钟的转速离心3至8min，交替清洗2至6次，从而制备Bi2O2S二维材料；步骤5：将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温数小时至材料完全烘干；步骤6：将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，经热喷涂后转移到硅片基底；步骤7：将表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底在氩气氛围管式炉中，在100至350℃下退火1至3h；步骤8：将金属掩膜版紧贴在表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底上，固定好后在基片表面蒸镀电极，以实现其在光电探测器上的应用。

【技术特征摘要】
1.一种铋氧硫二维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后加入柠檬酸铋铵；步骤2：将步骤1中的溶液搅拌均匀后加入氢氧化钾，浓度为0.2至4.0mol/L，并在室温下搅拌1至3h；步骤3：将搅拌后的混合溶液转移至耐高温的对位聚苯反应釜中，并在25至220℃保温3至48h；步骤4：用去离子水或无水乙醇两种溶剂交替清洗产物，并以3000至10000转/分钟的转速离心3至8min，交替清洗2至6次，从而制备Bi2O2S二维材料；步骤5：将所获得的Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，在50至100℃保温数小时至材料完全烘干；步骤6：将所获得Bi2O2S二维材料分散在无水乙醇或去离子水中，经热喷涂后转移到硅片基底；步骤7：将表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底在氩气氛围管式炉中，在100至350℃下退火1至3h；步骤8：将金属掩膜版紧贴在表面附有Bi2O2S二维材料的硅片基底上，固定好后在基片表面蒸镀电极，以实现其在光电探测器上的应用。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，以4500r/min的转速离心5min,交替清洗6次得到Bi2O2S二维材料。3.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪桂根，李梦秋，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳，
类型：发明
国别省市：广东,44