一种微波加热分段处理含汞污泥的方法和装置制造方法及图纸

技术编号:21362368 阅读:76 留言:0更新日期:2019-06-15 09:32
本发明专利技术公开了一种微波加热分段处理含汞污泥的方法和装置。首先将含汞污泥依次进行微波低温干燥、微波中温加热得到脱氯化汞污泥和HgCl2蒸汽;脱汞废触媒进行微波高温反应得到Hg蒸汽,HgCl2蒸汽经冷凝、加水溶解后得到汞废媒用氯化汞溶液;得到Hg蒸汽经过冷凝得到纯净的汞单质。本发明专利技术通过采用通过低温干燥、中温控氧蒸馏氯化汞和微波高温通氧反应的三段式微波加热的处理方式,可以同时实现氯化汞的高效回收和硫化汞转化为汞单质的回收。本发明专利技术的工艺流程短,原料造价低廉,同步回收HgCl2和Hg单质做到了全面的脱汞固汞,具有经济价值和实际生产意义。

A Method and Device for Segmental Treatment of Mercury-Containing Sludge by Microwave Heating

The invention discloses a method and a device for treating mercury-containing sludge by stages by microwave heating. Firstly, the mercury-containing sludge was dried by microwave at low temperature and heated by microwave at medium temperature to obtain mercury-dechlorinated sludge and HgCl2 vapor; the mercury-demercury waste catalyst was reacted by microwave at high temperature to obtain Hg vapor, which was condensed and dissolved by adding water to obtain mercury chloride solution for mercury waste medium; and the pure mercury was obtained by condensation of Hg vapor. The invention can simultaneously realize the efficient recovery of mercury chloride and the recovery of mercury sulfide into mercury by adopting the three-stage microwave heating method of low-temperature drying, medium-temperature controlled oxygen distillation and microwave high-temperature oxygenation reaction. The process flow of the invention is short, the raw material cost is low, and the simultaneous recovery of HgCl2 and Hg monomer achieves comprehensive mercury removal and mercury fixation, which has economic value and practical production significance.

【技术实现步骤摘要】
一种微波加热分段处理含汞污泥的方法和装置
本专利技术属于环境
,具体涉及一种微波加热分段处理含汞污泥的方法和装置。
技术介绍
由于中国石油储量丰富,碳化物基PVC生产具有原料优势。目前,我国采用碳化物法生产了超过2000万吨/年的PVC。在聚氯乙烯(PVC)的合成中,氯乙烯单体(VCM)和含汞催化剂被用作必需材料,据报道含汞催化剂的含量占中国汞产量的60%。通过在活性炭上负载氯化汞来生产VCM,在VCM生产中产生的含汞气体用水洗涤以除去已从碳基催化剂蒸发/升华的氯化汞。最后,洗涤水与通过碳化钙和水的反应在乙炔制备中产生的钙沉积物结合,这部分残渣被称为污泥。这些残留物具有强烈的毒性,长期暴露于环境中不仅会对人类造成伤害,还会对环境造成不可逆转的污染,所以对污泥的治理具有实际的工业指导意义。微波是频率在300MHZ到300GHZ的电磁波。利用微波加热物料可以根据分子的极性进行选择性加热,在外加电场下,分子产生极化,外加电场越强,极化作用也就越强,外加电场极性变化得越快,极化得也越快,分子的热运动和相邻分子之间的摩擦作用也就越剧烈。在此过程中即完成了电磁能向热能的转换,当被加热物质放在微波场中时,其极性取向随着外电场的变化而变化,极性分子随微波频率以每秒几十亿次的高频来回摆动、摩擦,微波电场能转化为介质内的热能,使物料温度升高。而针对本专利技术所处理的原料均属于强吸波物质,适合在微波场内进行处理。目前,工业上应用得比较多的处理该种污泥的方法主要是采取掩埋废弃或者充当修路、砖瓦和水泥的的原材料。前者会是环境压力过大,同时也是对资源的浪费;后者则不利于资源的循环利用,在这些污泥中含有大量的有价金属,诸如汞、铅、锌等。很明显,现有的这些技术都存在着不足之处,故本专利技术结合微波这一清洁能源对污泥进行分段处理,这样可以合理有效的得到所需汞及汞的化合物,同时分段对其进行处理也是对资源的合理分配。针对上述现有技术存在的问题及不足,本专利技术提供一种微波加热分段处理含汞污泥的方法和装置。本专利技术通过采用通过惰性气体和助燃气体联合微波提供的高温热源的一步式处理方式,可以同时实现对污泥中各种形式汞的收集利用。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种微波加热分段处理含汞污泥的方法;第二目的在于提供实现所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法的装置。本专利技术的第一目的是这样实现的,包括低温干燥、干馏和后处理步骤,具体包括:A、低温干燥:将含汞污泥经微波干燥得到物料a;B、干馏:将物料a在惰性气体保护下微波加热干馏得到物料b和蒸汽c;C、后处理:1)将蒸汽c经冷凝、加水溶解后得到氯化汞溶液;2)将物料b在氧气氛围中微波焙烧得到单质汞的蒸汽,经冷凝得到液态金属单质汞。本专利技术的第二目的是这样实现的,所述的装置包括气瓶、流量计、循环水冷却器、进气阀、带屏蔽的K型热电偶、保温材料、防漏波不锈钢管、磁控管、微波炉腔体、微波炉控制面板、缓冲瓶、小型真空泵和尾气回收装置,尾气回收装置包括H2SO4溶液溶液、NaOH溶液、Na2S溶液和活性炭,气阀设置于微波炉腔体两侧,微波炉控制面板上设置磁控管,微波炉腔体顶部中间位置设置热电偶,微波炉腔体另一端通过气阀连接尾气回收装置。本专利技术的有益效果:(1)本专利技术通过采用通过低温干燥、中温控氧干馏和高温挥发污泥三段式微波加热的处理方式,可以同时实现氯化汞的高效回收和活性炭的再生。整个工艺流程采用微波加热的方式,处理过程清洁环保,由于微波选择性和快速加热的特点,可以克服传统加热方式中传热效率慢和过程能耗高的问题。(2)通过在微波腔体内采用密闭石英材质内胆作为容器,可有效避免常规工艺中汞和氯化汞蒸汽对设备的腐蚀问题。(3)本工艺具有流程简单、处理时间短、过程清洁环保、能耗低和汞回收再利用率高等优点,具有极大的环境效益和经济效益。附图说明图1为本专利技术微波加热分段处理含汞污泥的装置结构示意图;其中,1-气瓶,2-流量计,3-循环水冷却器,4-进气阀,5-带屏蔽的K型热电偶,6-保温材料,7-防漏波不锈钢管,8-磁控管,9-微波炉腔体,10-微波炉控制面板,11-缓冲瓶,12-H2SO4溶液溶液,13-NaOH溶液,14-Na2S溶液,15-活性炭,16-小型真空泵。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步的说明,但不以任何方式对本专利技术加以限制,基于本专利技术教导所作的任何变换或替换,均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,包括低温干燥、干馏和后处理步骤,具体包括:A、低温干燥:将含汞污泥经微波干燥得到物料a;B、干馏:将物料a在惰性气体保护下微波加热干馏得到物料b和蒸汽c;C、后处理:1)将蒸汽c经冷凝、加水溶解后得到氯化汞溶液;2)将物料b在氧气氛围中微波焙烧得到单质汞的蒸汽,经冷凝得到液态金属单质汞。A步骤中所述的微波干燥的温度为50~200℃。A步骤中所述的微波干燥的时间为5~20min。B步骤中所述的惰性气体为纯度在99.5%以上的氮气。B步骤中所述的微波加热干馏是控制真空度为0.001~0.1MPa,在温度200~400℃条件下加热5~120min。C步骤2)中氧气氛围中氧气的纯度在99%以上。C步骤2)中所述的微波焙烧的温度为400~500℃。C步骤2)中所述的微波焙烧的时间为5~30min。本专利技术所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法的装置,包括气瓶(1)、流量计(2)、循环水冷却器(3)、进气阀(4)、带屏蔽的K型热电偶(5)、保温材料(6)、防漏波不锈钢管(7)、磁控管(8)、微波炉腔体(9)、微波炉控制面板(10)、缓冲瓶(11)、小型真空泵(16)和尾气回收装置,尾气回收装置包括H2SO4溶液溶液(12)、NaOH溶液(13)、Na2S溶液(14)和活性炭(15),气阀(4)设置于微波炉腔体(9)两侧,微波炉控制面板(10)上设置磁控管(8),微波炉腔体(9)顶部中间位置设置热电偶(5),微波炉腔体(9)另一端通过气阀(4)连接尾气回收装置。所述的微波炉腔体(9)是采用SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3系陶瓷材质;微波功率设置为0~4.8kw。实施例1(1)微波低温干燥:首先将100g含汞污泥(HgCl2的含量2wt%;HgS的含量在8wt%)在温度为60℃条件下微波低温干燥10min;(2)微波中温控氧干馏:经步骤(1)微波低温干燥后,在惰性气体保护下,控制系统真空度为0.09MPa,在温度为200℃条件下微波中温加热5min得到主要成分是HgS的污泥和HgCl2蒸汽;(3)将步骤(2)得到的HgCl2蒸汽经冷凝、加水溶解后得到氯化汞溶液;(4)微波高温挥发:将步骤(2)得到的主要成分是HgS的污泥在通入氧气或在空气氛围中、温度为400℃微波高温焙烧15min得到单质汞的蒸汽;(5)将步骤(4)的单质汞的蒸汽经冷凝得到液态金属单质汞。该微波加热分段处理含汞污泥的装置包括气瓶1、流量计2、循环水冷却器3、进气阀4、带屏蔽的K型热电偶5、保温材料6、防漏波不锈钢管7、磁控管8、石英管9、控制面板和显示屏10、缓冲瓶11、4%(w/v)KMnO4/10%(v/v)H2SO4溶液溶液12、40%(w/v)NaOH溶液13、10%(w/v)Na2S溶液14、活性炭15、小本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于包括低温干燥、干馏和后处理步骤,具体包括:A、低温干燥:将含汞污泥经微波干燥得到物料a;B、干馏:将物料a在惰性气体保护下微波加热干馏得到物料b和蒸汽c;C、后处理:1)将蒸汽c经冷凝、加水溶解后得到氯化汞溶液;2)将物料b在氧气氛围中微波焙烧得到单质汞的蒸汽,经冷凝得到液态金属单质汞。

【技术特征摘要】
1.一种微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于包括低温干燥、干馏和后处理步骤,具体包括:A、低温干燥:将含汞污泥经微波干燥得到物料a;B、干馏:将物料a在惰性气体保护下微波加热干馏得到物料b和蒸汽c;C、后处理:1)将蒸汽c经冷凝、加水溶解后得到氯化汞溶液;2)将物料b在氧气氛围中微波焙烧得到单质汞的蒸汽,经冷凝得到液态金属单质汞。2.根据权利要求1所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于A步骤中所述的微波干燥的温度为50~200℃。3.根据权利要求1所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于A步骤中所述的微波干燥的时间为5~20min。4.根据权利要求1所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于B步骤中所述的惰性气体为纯度在99.5%以上的氮气。5.根据权利要求1所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于B步骤中所述的微波加热干馏是控制真空度为0.001~0.1MPa,在温度200~400℃条件下加热5~120min。6.根据权利要求1所述的微波加热分段处理含汞污泥的方法,其特征在于C步骤2)中氧气氛围中氧气的纯度在99%以上。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:张利波谢慧民李世伟王永密龙海林
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:云南,53

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