一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法。该方法是以硝酸锶(Sr(NO3)2)、钛酸四正丁酯(TBOT)作为主要原料，氢氧化钠(NaOH)作为矿化剂，通过调配各项原料物质的量，采用水热法实现钛酸锶(SrTiO3)单晶薄膜的合成。本发明专利技术工艺简单，易于控制，成本低，适合大规模生产。获得的外延薄膜表面完整连续，尺寸大，且SrTiO3在铌镁酸铅‑钛酸铅(PMNT)基片上的生长具有选择性。

Preparation of single crystal strontium titanate thin films

The invention discloses a preparation method of single crystal strontium titanate film. In this method, strontium nitrate (Sr (NO3) 2), tetrabutyl titanate (TBOT) were used as main raw materials, sodium hydroxide (NaOH) as mineralizer, and strontium titanate (SrTiO3) single crystal films were synthesized by hydrothermal method by adjusting the amount of raw materials. The invention has the advantages of simple process, easy control and low cost, and is suitable for large-scale production. The obtained epitaxial films have a continuous surface and large size. The growth of SrTiO3 on lead magnesium niobate and lead titanate (PMNT) substrates is selective.

【技术实现步骤摘要】
一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法，属于功能材料制备领域。
技术介绍
氧化物异质结尤其是钙钛矿氧化物异质结的界面具有丰富的物理化学性质及潜在的应用价值，而有效调控异质结的生长和界面结构对其物理本质的理解和功能设计是极其必要的。相比于传统的MBE和PLD等物理沉积的方法，在湿化学方法中利用一种驱动力制备异质结更能实现对界面和生长的低温可控。这其中，长程的静电力可有效改变生长过程中活性基团的聚集状态从而控制晶体生长。本专利技术以极化处理之后的单晶PMNT基片作为载体，采用水热法制备得到了PMNT上的SrTiO3薄膜，利用极化PMNT表面的静电力驱动了SrTiO3薄膜的生长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本，工艺简单，过程易于控制的单晶钛酸锶薄膜的制备方法，采用此法可获得大尺寸具有平整表面的薄膜。本专利技术的单晶钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水搅拌，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌10-20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.003mol/L-0.04mol/L；3)将PMNT基片垂直置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗至少10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和PMNT基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100-200℃下反应2h-24h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTiO3单晶薄膜。所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。所述的硝酸锶、钛酸四正丁酯和氢氧化钠的纯度都不低于化学纯。所述的PMNT基片为极化处理后的，四方相单晶的抛光基片，其极化强度为40μC/cm2。所述的水热反应架为聚四氟乙烯材料制成的支架。采用上述的方法制备获得单晶钛酸锶薄膜，其中SrTiO3薄膜选择性地生长于PMNT基片的正极化面。SrTiO3层的厚度为5-12nm。本专利技术通过简单的水热反应，制备了一种大尺寸，具有平整连续表面的SrTiO3单晶薄膜。该方法利用极化PMNT表面的静电力驱动SrTiO3薄膜的选择性生长，本专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的极化PMNT基底正极化面生长的SrTiO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图；图2是本专利技术实施例1制备的极化PMNT基底负极化面上生长的SrTiO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图；图3是本专利技术实施例1制备的极化PMNT基底正极化面生长的SrTiO3薄膜的高角环形暗场像-扫描透射(HAADF-STEM)图；图4是本专利技术实施例1制备的极化PMNT基底正极化面生长的SrTiO3薄膜的能谱(EDS)图；图5是本专利技术实施例1制备的极化PMNT基底负极化面生长的SrTiO3薄膜的透射电子显微镜(TEM)图。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的技术方案。所述实例中PMNT基片均为极化处理后的四方相单晶的抛光基片，其极化强度为40μC/cm2。尺寸为10×10×0.5mm。实施例11)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入35ml去离子水，搅拌5min，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.04mol/L；3)将PMNT基片垂直置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和SrTiO3基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100℃下反应24h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTiO3单晶薄膜。从图1，图2，图3和图5可以看出，SrTiO3在PbTiO3纳米片上的生长具有选择性，在正极化面上形成外延薄膜，而在负极化面几乎不生长，没有形成连续薄膜，只有岛状颗粒。实施例21)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入35ml去离子水，搅拌5min，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.04mol/L；3)将PMNT基片置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和SrTiO3基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100℃下反应3h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTiO3单晶薄膜。实施例31)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入35ml去离子水，搅拌5min，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.02mol/L；3)将PMNT基片置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和PMNT基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100℃下反应24h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTiO3单晶薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水搅拌，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌10‑20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.003mol/L‑0.04mol/L；3)将PMNT基片垂直置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗至少10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和PMNT基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100‑200℃下反应2h‑24h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTiO3单晶薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种单晶钛酸锶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水搅拌，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；2)将Sr(NO3)2、TBOT依次加入步骤1)所得溶液中，调节锶钛摩尔比Sr/Ti＝1，混合搅拌10-20min，获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.003mol/L-0.04mol/L；3)将PMNT基片垂直置于水热反应架中，分别用丙酮、乙醇、水、乙醇各清洗至少10min后，60℃干燥2h；4)将步骤3)配制的含反应物溶液和PMNT基片的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在100-200℃下反应2h-24h，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得极化PMNT单晶基底上的SrTi...

【专利技术属性】
技术研发人员：任召辉，武梦姣，陈嘉璐，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33