一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，具体过程为：在无水无氧的条件下将纯净的NH3BH3Cl加入到反应容器中，再加入乙醚溶解，于0～30℃滴加氯化氢乙醚溶液HCl·Et2O，再于0～30℃搅拌反应2h，然后抽干溶剂，用正己烷洗涤产物再次抽干后即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。本发明专利技术操作简单，易提纯，安全可靠，适合规模化生产。

A New Polymer (NH2BHCl) x Based on B, N and Cl Elements

The invention discloses a preparation method of a new polymer (NH2BHCl) x with B, N and Cl elements as the backbone. The process is as follows: pure N H3BH3Cl is added to the reaction vessel under the condition of anhydrous and anaerobic conditions, then dissolved by ether, dripped with HCl Et2O solution at 0-30 C, stirred for 2 hours at 0-30 C, then dried out the solvent, and washed the product with n-hexane again. The dried target product (NH2BHCl) x powder was obtained after extraction. The invention has the advantages of simple operation, easy purification, safety and reliability, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法
本专利技术属于硼氮化合物的合成
，具体涉及一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法。
技术介绍
高聚的氮硼类纤维具有耐高温、耐化学腐蚀等优良特性，并且介电性能优良、绝缘性好且导热性好，有一定的储氢能力，在航空、航天、电力、电子等尖端
有广泛的应用前景。近十几年来，国内外学者开展了大量研究，制备了多种形式的聚硼氮烷。但合成方法一直没有得到很好的改进发展，合成方法复杂且合成路线较长，导致近年来对该类化合物的研究进展不大。因此找到一种方便的制备方法就非常有必要。现在合成硼氮类高聚物的主要方法有以下两种：1、使用重金属催化剂诸如钌、铑、钯等催化硼烷分解，此种方法代价高，产率低，且多数催化剂具有毒性，环境不友好，不适合大批量合成；2、高温(>100℃)高压(>2MPa)环境使硼烷分解，此种方法代价高，实验条件苛刻，试验后产物不易回收，危险系数大，不适合大批量合成。鉴于以上合成硼氮高聚物的不利因素，且多数硼氮高聚物除硼氮氢外没有其它元素参与，导致各种高聚物间性质没有太大差异，并无明显提升。所以有必要设计一种合成过程能够避免使用重金属催化剂等毒性高的危险药品，并且操作简单、安全可靠同时产物中又含有其它元素的可以提升产物整体性能的合成方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种成本低廉、操作简单、安全可靠且低毒无害的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将纯净的NH3BH3Cl加入到反应容器中，再加入乙醚溶解，于0～30℃滴加氯化氢乙醚溶液HCl·Et2O，再于0～30℃搅拌反应2h，然后抽干溶剂，用正己烷洗涤产物再次抽干后即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。优选的，所述NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:0.5～1.5。优选的，所述NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:1。优选的，所述的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将65.5mg氯代氨硼烷NH3BH2Cl装入100mLSchlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱，再加入经过蒸馏、回流除水的25mL乙醚搅拌，然后在通风橱内加入10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液HCl·Et2O，其中NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:1，于20℃搅拌反应2h，抽干溶剂，用正己烷洗涤三次后再次抽干即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。本专利技术所述的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法中的反应方程式为：本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术操作简单，易提纯，安全可靠，适合规模化生产。附图说明图1是实施例1制得的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x在乙醚中的11B液体核磁图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，将65.5mg氯代氨硼烷NH3BH2Cl装入100mLSchlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱，再加入经过蒸馏、回流除水的25mL乙醚搅拌，然后在通风橱内加入10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液HCl·Et2O，其中NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:1，于20℃搅拌反应2h，抽干溶剂，用正己烷洗涤三次后再次抽干即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。实施例2所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，将65.5mg氯代氨硼烷NH3BH2Cl装入100mLSchlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱，再加入经过蒸馏、回流除水的25mL乙醚搅拌，然后在通风橱内加入10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液HCl·Et2O，其中NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:1，于23℃搅拌反应2h，抽干溶剂，用正己烷洗涤五次后再次抽干即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。实施例3所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，将131mg氯代氨硼烷NH3BH2Cl装入100mLSchlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱，再加入经过蒸馏、回流除水的30mL乙醚搅拌，然后在通风橱内加入10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液HCl·Et2O，其中NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为2:1，于25℃搅拌反应2h，抽干溶剂，用正己烷洗涤三次后再次抽干即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。实施例4所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，将65.5mg氯代氨硼烷NH3BH2Cl装入100mLSchlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱，再加入经过蒸馏、回流除水的25mL乙醚搅拌，然后在通风橱内加入15mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液HCl·Et2O，其中NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:1.5，于23℃搅拌反应1h，抽干溶剂，用正己烷洗涤五次后再次抽干即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将纯净的NH3BH3Cl加入到反应容器中，再加入乙醚溶解，于0～30℃滴加氯化氢乙醚溶液HCl·Et2O，再于0～30℃搅拌反应2h，然后抽干溶剂，用正己烷洗涤产物再次抽干后即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。

【技术特征摘要】
1.一种以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将纯净的NH3BH3Cl加入到反应容器中，再加入乙醚溶解，于0～30℃滴加氯化氢乙醚溶液HCl·Et2O，再于0～30℃搅拌反应2h，然后抽干溶剂，用正己烷洗涤产物再次抽干后即得到干燥的目标产物(NH2BHCl)x粉末。2.根据权利要求1所述的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征在于：所述NH3BH2Cl与HCl·Et2O的投料摩尔比为1:0.5～1.5。3.根据权利要求1所述的以B、N、Cl元素为骨架的新型聚合物(NH2BHCl)x的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学年，马一鸣，张絜，崔冲超，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41