一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛技术领域。本发明专利技术焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200 nm；本发明专利技术将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛‑醇溶液；将醇‑水混合液匀速滴加到钛‑醇溶液中反应得到悬浊液A；将磷源水溶液逐滴滴加到悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；挥发澄清液B中的溶剂得到凝胶C；将凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。本发明专利技术采用溶胶‑凝胶制备前驱体，再热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制。

A polyhedral titanium pyrophosphate powder and its preparation method

The invention discloses a polyhedral structure titanium pyrophosphate powder and a preparation method thereof, belonging to the technical field of titanium pyrophosphate. The structure of the titanium pyrophosphate powder of the invention is cubic tangential polyhedron structure with a cross section of polygon and a particle diameter of 100~1200 nm; the titanium source is dissolved in anhydrous alcohol solvent to obtain titanium alcohol solution; the mixture of alcohol and water is uniformly added to titanium alcohol solution to react to obtain suspension A; and the solution of phosphorus source is added drop by drop to suspension A to react to clarify the system. The clear liquid B; the solvent in the volatile clarifying liquid B was obtained by gel C; the gel C was used as a precursor to heat up to calcination temperature at high temperature and roasting at high temperature, then the polyhedral structure titanium pyrophosphate powder was obtained by washing and drying with the cooling water. The invention uses sol gel to prepare precursor and re pyrolysis method to synthesize pyrophosphate Ti polyhedron particles with high energy crystal surface. The preparation process is simple, without inert gas protection, good repeatability and easy control.

【技术实现步骤摘要】
一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法
本专利技术涉及一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛粉体

技术介绍
焦磷酸钛(TiP2O7)是一种具有立方晶系、超晶格结构的焦磷酸盐。焦磷酸钛物理化学性质稳定，用途广泛，在选择性催化氧化、混合烃分离、离子交换、紫外线吸收、锂钠钾碱金属离子电池电极活性材料和高折射率光学玻璃制造等诸多领域都有着潜在的应用价值，越来越多地受到关注。焦磷酸钛的制备已有成熟的方法，主要是前驱体焙烧法。比如说以二氧化钛(TiO2)和磷酸(H3PO4)为原料的传统焙烧法，以四氯化钛(TiCl4)和H3PO4为原料、溶胶-凝胶法制备前体再焙烧的方法，还有以TiO2和H3PO4为原料、经水热反应生成α-Ti(HPO4)2·H2O前体再煅烧的方法。但是，这些传统方法制备的焦磷酸钛粉体产物的微观结构多为不规则的颗粒，且粒径分布不均匀、容易团聚而影响其使用性能。合成颗粒尺寸均一、微观形貌可控的材料，对提升材料的性能大有裨益，但是现有技术中焦磷酸钛颗粒多为无定形结构，颗粒不规整，更不可能制备出多面体结构、尺寸均匀、单分散的焦磷酸钛粉体。
技术实现思路
针对现有技术中焦磷酸钛的制备技术问题，本专利技术提供一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，本专利技术采用溶胶-凝胶制备前驱体，而后热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得多面体颗粒各个面均发育完全，形貌规整，且颗粒尺寸分布范围窄，物理化学性能稳定，在紫外线吸收、电极材料、催化剂、离子交换方面具有较大的应用前景。一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100～1200nm。一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：(1)将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛-醇溶液；(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应得到悬浊液A；(3)将磷源水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。所述步骤(1)钛源为四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，无水醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，钛-醇溶液中钛源的浓度为0.02～0.5mol/L。所述步骤(2)醇-水混合液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，醇与水的体积比为(10:5)～(10:0.1)。优选的，所述醇与水的体积比为(10:2)～(10:0.5)。所述步骤(2)醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:(5～20)，醇-水混合液的滴加速度为10～150μL/min。优选的，所述醇-水混合液的滴加速度为20～60μL/min。所述步骤(3)磷源为H3PO4、KH2PO4、NaH2PO4、NH4H2PO4、LiH2PO4、K2HPO4、Na2HPO4、(NH4)2HPO4或Li2HPO4，磷源水溶液中的质量浓度为20％～90％，磷源中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为(2.0～3.0):1。优选的，所述磷源水溶液中的质量浓度为50％～85％，磷源中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为(2.0～2.5):1。所述步骤(5)高温焙烧的温度为650～800℃，高温焙烧的时间为1～6h，升温速率为1～10℃/min。所述步骤(4)中溶剂的挥发温度为室温～60℃，挥发时间为1～10d。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术采用溶胶-凝胶制备前驱体，而后热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得多面体颗粒各个面均发育完全，形貌规整，且颗粒尺寸分布范围窄，物理化学性能稳定；(2)本专利技术的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于吸收紫外线；(3)本专利技术的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于做电极材料；(4)本专利技术的多面体结构焦磷酸钛粉体的催化剂性能优越，可用于做氧化脱氢反应的催化剂；(5)本专利技术的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于做离子交换材料。附图说明图1为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的射扫描电镜(SEM)图；图2为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的透射电镜(TEM)图；图3为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的X射线粉末衍射(XRD)图谱；图4为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的紫外可见光漫反射吸收图谱。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为400～1000nm；一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：(1)将钛源(四氯化钛(TiCl4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛(TiCl4))的浓度为0.273mol/L；(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:10，醇-水混合液的滴加速度为25μL/min；(3)将磷源(磷酸)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(磷酸)水溶液中的质量浓度为50％，磷源(磷酸)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2:1；磷源(磷酸)水溶液的滴加速度为30μL/min；(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为60℃，挥发时间为48h；(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧1h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为5℃/min；采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为400～1000nm，分布均匀；采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收。实施例2：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～800nm；一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：(1)将钛源(钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4))的浓度为0.147mol/L；(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:10，醇-水混合液的滴加速度为25μL/min；(3)将磷源(磷酸)水溶液逐滴滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其特征在于：焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200 nm。

【技术特征摘要】
1.一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其特征在于：焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200nm。2.一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛-醇溶液；（2）将醇-水混合液匀速滴加到步骤（1）的钛-醇溶液中反应得到悬浊液A；（3）将磷源水溶液逐滴滴加到步骤（2）悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；（4）挥发步骤（3）澄清液B中的溶剂得到凝胶C；（5）将步骤（4）的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。3.根据权利要求2所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）钛源为四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，无水醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，钛-醇溶液中钛源的浓度为0.02~0.5mol/L。4.根据权利要求2所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）醇-水混合液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，醇与水的体积比为(10:5)~(10:0.1)。5.根据权利要求4所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：醇与...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄强，包崇卓，陈明欣，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南,53