一种余甘子鞣质部位的富集方法技术

本发明专利技术涉及一种从余甘子药材中制备鞣质的方法，包含如下步骤：（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1‑0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；（2）将上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；将洗脱液减压干燥。该方法质量可控且环保，利于产业化推广。

A Method for Enriching Tannin in Phyllanthus emblica

The invention relates to a method for preparing tannin from Phyllanthus emblica, which comprises the following steps: (1) concentrating the extract of Phyllanthus emblica tannin to a pharmaceutical solution with a concentration equal to 0.1 0.3g crude drug/ml, centrifuging or filtering, and obtaining the supernatant; (2) dynamic adsorption of the supernatant by macroporous adsorption resin, followed by gradient elution with ethanol water; and decompression and drying of the eluent. The quality of the method is controllable and environmental protection, which is conducive to industrialization and promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种余甘子鞣质部位的富集方法
本专利技术涉及一种中药活性成分的制备方法，具体地是一种从余甘子药材中制备鞣质的方法。
技术介绍
余甘子为双子叶植物药大戟科植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的果实，具有化痰、生津、止咳、解毒的功效，主治感冒发热，咳嗽咽痛，白喉，烦热口干。分布福建、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等地。余甘子大多是野生或半野生，几乎不受工业污染，是名副其实的绿色食品加工原料。余甘子新鲜果实含鞣质45%，未成熟果实含鞣质30%～35%，干燥果实中总鞣质含量可达到14%，其中可分离得诃子酸(chebrlinicacid)、诃黎勒酸(chebulagicacid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulicacid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblicacid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucieacid)，以及丰富的维生素C(1.0～1.8g/100g)。目前，国内对鞣质的研究较少，尚处于起步阶段，CN102327314A，2012年1月25日公开，该专利技术公开了余甘子鞣质的制备方法，工艺中包括了超临界二氧化碳流体萃取和超声波提取，而超临界流体萃取和超声波提取，在生产上应用不广泛，不利于产业化推广，而且制备工艺中采用了丙酮溶剂，质量不好控制，而且对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种质量可控且环保，利于产业化推广的余甘子鞣质部位的富集方法。本专利技术提供的一种余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；（2）将步骤（1）所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；（3）将洗脱液减压干燥。作为优选，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在40-60℃温浸提取，采用溶剂为50-70%乙醇。和/或，作为优选，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在45-55℃温浸提取，采用溶剂为55-65%乙醇。和/或，作为优选，所用药材的粒度为5-20目，更优选为5-10目。和/或，作为优先，所述提取溶剂用量为6-12倍量(w/w)。和/或，作为优选，所述提取次数为1-4次。和/或，作为优选，所述提取时间为6-12h。和/或，作为优选，大孔吸附树脂动态吸附流速为0.5-2ml/min。和/或，作为优选，使用的大孔吸附树脂为中等极性的苯乙烯型大孔吸附树脂，如HPD-400型。和/或，作为优选，所述树脂柱径高比1:5-1:9。和/或，作为优选，所述上清液按生药量与树脂的体积比为1:4-1:6上样。和/或，作为优选，所述洗脱步骤为：（1）用5-20%乙醇水溶液洗脱除杂；（2）用60-80%乙醇水溶液洗脱，得洗脱液。和/或，作为优选，所述步骤（1）的洗脱流速为0.5-2ml/min。和/或，作为优选，所述步骤（1）的洗脱体积为1-4BV。和/或，作为优选，所述步骤（2）的洗脱流速为0.5-3ml/min。和/或，作为优选，所述步骤（2）的洗脱体积为4-6BV。和/或，作为优选，余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：将余甘子鞣质提取液，浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，所得上清液按生药量与树脂体积比为1:4-1:6上样于HPD-400型大孔吸附树脂柱上，树脂柱径高比为1:5-1:9，进行动态吸附，吸附流速为0.5-2ml/min，待吸附完成后，用5%-20%乙醇水溶液洗脱除杂，在用60%-80%乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压干燥。本专利技术转移率的计算公式如下：转移率（%）=（醇洗液中鞣质重量/上样液药材中鞣质重量）×100%。本专利技术的有益技术效果：1、本专利技术采用温浸回流提取，温浸提取生产上比较容易推广。2、申请人通过大量的实验，筛选出合适的树脂型号、树脂用量、径高比，使得鞣质含量达到56%以上，转移率达到65%以上。本专利技术直接用水和乙醇做溶剂，既经济又环保，该方法简便，含量、转移率较高，放大工艺验证结果也表明所建立的制备工艺稳定可行，适合于工业化生产需要。具体实施方式下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件进行选择。实施例1：药材粒度对鞣质提取的影响精密称取余甘子药材6份，每份约10g，分别为a：未经处理的原药材，b：粉碎过5目筛的药材粉末，c：粉碎过10目筛的药材粉末，d：粉碎过20目筛的药材粉末，以余甘子药材的10倍量(w/w)60%乙醇温浸提取两次，每次12小时，抽滤，合并两次滤液，回收至小体积，移入蒸发皿，40℃蒸至稠膏状，真空干燥得提取物。取适量提取物测定鞣质和总酚含量，平行操作3份。结果见下表：表1：不同粒度余甘子药材提取结果粉碎粒度鞣质含量（%）总酚含量（%）鞣质提取率（%）原药材10.818.9490.915目11.2619.5394.7810目11.3220.0495.2920目11.218.9494.28实施例2：余甘子鞣质提取液的制备将粒度为5目的余甘子药材10g，在45℃，60%乙醇温浸提取3次，每次12h，乙醇用量为药材的12倍（w/w），提取液过滤，所得上清液为提取液。实施例3：余甘子鞣质提取液的制备将粒度为10目的余甘子药材10g，在55℃，55%乙醇温浸提取2次，每次6h，乙醇用量为药材的6倍（w/w），提取液过滤，所得上清液为提取液。实施例4：余甘子鞣质提取液的制备将粒度为20目的余甘子药材10g，在60℃，65%乙醇温浸提取3次，每次10h，乙醇用量为药材的10倍（w/w），提取液离心，所得上清液为提取液。实施例5：余甘子鞣质提取液的制备将粒度为15目的余甘子药材10g，在55℃，70%乙醇温浸提取3次，每次8h，乙醇用量为药材的8倍（w/w），提取液离心，所得上清液为提取液。实施例6：余甘子鞣质部位的富集（1）将实施例2所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心20min，取上清液；（2）取步骤（1）上清液40ml（总鞣质量，415.33mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:9，上清液按生药量与树脂的体积比为1:6上样，吸附流速为2ml/min，待吸附完成后，用10%乙醇洗脱2BV，除杂流速为1ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为0.5ml/min，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，检测结果为：70%洗脱物浸膏重0.556g，70%洗脱物鞣质含量为57.88%，转移率为67.71%。实施例7：余甘子鞣质部位的富集（1）将实施例3所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.3g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心30min，取上清液；（2）取步骤（1）上清液15ml（总鞣质量，400.84mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:5，上清液按生药量与树脂的体积比为1:5上样，吸附流速为2ml/min，待吸附完成后，用10%乙醇洗脱2BV，除杂流速为1ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1‑0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；（2）将步骤（1）所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；（3）将洗脱液减压干燥。

【技术特征摘要】
1.一种余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；（2）将步骤（1）所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；（3）将洗脱液减压干燥。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在40-60℃温浸提取，采用溶剂为50%-70%乙醇。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在45-55℃温浸提取，采用溶剂为55%-65%乙醇。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所用药材的粒度为5-20目，优选为5-10目；和/或，所述提取溶剂乙醇用量为药材的6-12倍量(w/w)；和/或，所述提取次数为1-4次；和/或，所述提取时间为6-12h。5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所用药材的粒度为5-20目，优选为5-10目；和/或，所述提取溶剂乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兰珍，张鸿雁，梁文仪，
申请(专利权)人：北京中医药大学，
类型：发明
国别省市：北京,11