增韧改性氰酸酯及其制备方法技术

本发明专利技术提供了增韧改性氰酸酯及其制备方法，方法包括：将氰酸酯熔化，加入催化剂，加热、搅拌，得到第一混合物；对第一混合物降温，加入JF‑45环氧树脂，搅拌均匀，得到第二混合物；将第二混合物浇铸至模具中，抽真空，固化，得到增韧改性氰酸酯。本发明专利技术通过利用JF‑45环氧树脂对氰酸酯进行增韧改性，在保持氰酸酯优异的介电性能的情况下，实现了对氰酸酯的增韧改性，同时保证了其良好的浸润性和流动性。

Toughening Modified Cyanate Ester and Its Preparation Method

The present invention provides toughening modified cyanate ester and its preparation method. The method includes melting cyanate ester, adding catalyst, heating and stirring to obtain the first mixture; cooling the first mixture, adding JF 45 epoxy resin, stirring evenly to obtain the second mixture; pouring the second mixture into the mould, vacuuming and curing to obtain toughening modified cyanate ester. By toughening cyanate ester with JF 45 epoxy resin, the toughening modification of cyanate ester is realized while maintaining excellent dielectric properties of cyanate ester, and good wettability and fluidity are guaranteed.

【技术实现步骤摘要】
增韧改性氰酸酯及其制备方法
本专利技术涉及材料领域，更具体地，涉及增韧改性氰酸酯及其制备方法。
技术介绍
氰酸酯是一类新型高性能树脂，其相对介电常数最小可达2.5、介电损耗值为3.0×10-3～8.0×10-3，具有良好的介电性能，但是，氰酸酯的韧性及强度较差，容易发生脆性断裂，因此，如何改善氰酸酯的韧性但又不影响氰酸酯的介电性能一直是业界亟需改进的方向。
技术实现思路
本专利技术提供了一种增韧改性氰酸酯及其制备方法，在保持氰酸酯优异的介电性能的情况下，提高了氰酸酯的力学性能，同时保证了其良好的浸润性和流动性。本专利技术提供了一种制备增韧改性氰酸酯的方法，包括：将氰酸酯熔化，加入催化剂，加热、搅拌，得到第一混合物；对所述第一混合物降温，加入JF-45环氧树脂，搅拌均匀，得到第二混合物；将所述第二混合物浇铸至模具中，抽真空，固化，得到所述增韧改性氰酸酯。在上述方法中，所述氰酸酯与所述JF-45环氧树脂的重量比为5-8:2-5。在上述方法中，所述氰酸酯、所述JF-45环氧树脂与所述催化剂的重量比为10-16:4-10:1-3。在上述方法中，所述加热包括加热至120～150℃。在上述方法中，对所述第一混合物降温包括使所述第一混合物降温至90～110℃。在上述方法中，所述模具中的温度为110～130℃。在上述方法中，所述固化的温度为220～300℃。在上述方法中，所述固化的时间为1～3h。在上述方法中，所述抽真空包括保持所述模具中的温度不变的情况下抽真空除去气泡。在上述方法中，所述催化剂包括辛酸亚锡、乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锰中的一种或多种。本专利技术还提供了通过该上述方法制备的增韧改性氰酸脂。本专利技术通过利用JF-45环氧树脂对氰酸酯进行增韧改性，在保持氰酸酯优异的介电性能的情况下，实现了对氰酸酯的增韧改性，同时保证了其良好的浸润性和流动性。附图说明图1示出了氰酸酯的增韧改性的示例性流程。具体实施方式本专利技术向氰酸酯中加入JF-45环氧树脂，利用JF-45环氧树脂对氰酸酯进行增韧改性。氰酸酯可以为双酚A型氰酸酯，下面的实施例均以双酚A型氰酸酯为例，但是本专利技术不限于此。本专利技术通过利用JF-45环氧树脂对氰酸酯进行增韧改性，在保持氰酸酯优异的介电性能的情况下，实现了对氰酸酯的增韧改性，同时保证了其良好的浸润性和流动性。环氧树脂相对于氰酸酯的含量直接影响最终性能，环氧基团含量较低的时候，环氧树脂几乎全部都与氰酸酯交联共聚，形成单相氰酸酯/环氧树脂共聚的改性树脂体系；而当环氧基团含量超过临界值时，氰酸酯与环氧树脂交联呈网状结构后，仍有部分含环氧基团的小分子剩余，这部分环氧基团小分子形成了与氰酸酯(CE)/环氧改性树脂体系性状不同的相，因而在一个树脂共混(共聚)体系中，存在相分离的情况，两相间没有很强的作用力相结合，进而导致树脂体系的韧性性能下降。因此，良好地控制用于改性的树脂的量是重要的。下面结合参照图1描述氰酸酯的增韧改性方法。除非另有说明，本专利技术的份数为重量份。将50～80份的氰酸酯倒入容器(例如，烧瓶)，加热熔化，进行一定程度的预聚。之后加入5～15份的催化剂，其中，催化剂可以包括辛酸亚锡、乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锰中的一种或多种，加热至120～150℃，搅拌80～120min后，降温至90～110℃，加入20～50份的JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为110～130℃的模具中，将模具保持在温度110～130℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后按照选定的固化工艺进行加热固化，固化的温度为220～300℃，固化的时间为1～3h，得到增韧改性氰酸酯。之后，可以进行一些其他期望的处理。下面结合具体的实施例进行说明，以更好地理解本专利技术。实施例1称取80份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入5份辛酸亚锡、加热至130℃，恒温搅拌100min后，降温至100℃，加入20份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为120℃的模具中，保持模具温度120℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为260℃，固化的时间为2h，得到增韧改性氰酸酯。实施例2称取60份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入10份乙酰丙酮铁、加热至130℃，恒温搅拌100min后，降温至100℃，加入30份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为110℃的模具中，保持模具温度110℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为220℃，固化的时间为2h，得到增韧改性氰酸酯。实施例3称取50份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入10份辛酸亚锡、加热至150℃，恒温搅拌120min后，降温至110℃，加入40份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为120℃的模具中，保持模具温度130℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为300℃，固化的时间为3h，得到增韧改性氰酸酯。实施例4称取50份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入5份乙酰丙酮铁锰、加热至140℃，恒温搅拌100min后，降温至100℃，加入20份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为120℃的模具中，保持模具温度120℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为250℃，固化的时间为1h，得到增韧改性氰酸酯。实施例5称取80份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入15份辛酸亚锡、加热至130℃，恒温搅拌100min后，降温至100℃，加入50份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为110℃的模具中，保持模具温度110℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为240℃，固化的时间为2h，得到增韧改性氰酸酯。实施例6称取60份双酚A型氰酸酯倒入烧瓶，加热熔化，加入10份辛酸亚锡、加热至130℃，恒温搅拌100min后，降温至100℃，加入30份JF-45环氧树脂，搅拌均匀，浇铸至温度为120℃的模具中，保持模具温度120℃的条件下抽真空5min除去气泡。然后进行固化，固化的温度为230℃，固化的时间为3h，得到增韧改性氰酸酯。之后，对实施例1～6中的增韧改性氰酸酯的弯曲强度、冲击强度、介电常数和介电损耗系数进行测量。测试方法如下：弯曲强度：采用三点弯曲法测量改性氰酸酯的弯曲强度，并按GB/T2567-2010《树脂浇铸体测试方法总则》进行。将按相应固化工艺固化后的试样进行切割，获取标准试样(宽b×厚h)，试样置于跨距L的支座上，加载头处于支座中间，以2mm/min的速度下压并施压，直至破坏，记录最大压力值F，按公式计算出弯曲强度ζ＝3F×L/2b×h2；冲击强度：采用摆锤式冲击试验法。将混合后的树脂浇注入模具，按相应固化工艺固化固化后，获取标准试样(宽b×厚h)，将之放在冲击机上，测量摆锤冲断试样消耗的功E，计算试样的冲击强度α＝E/bh，多次测量取平均值；介电常数和介电损耗：将固化后的试样制作出半径为r、厚度为h的圆片，记录阻抗分析仪显示圆片的等效平行电容u和耗散系数D，计算出圆片介电常数εr＝u×h/π×r和介电损耗tanδ＝D，多次测量取平均值。当然，也可以采用本领域常用的其他测试方法进行测量。测量的结果如下表1所示。表1由表1可知，氰酸酯经过JF-45环氧树脂改性之后，弯曲强度和冲击强度得到了显著提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备增韧改性氰酸酯的方法，其特征在于，包括：将氰酸酯熔化，加入催化剂，加热、搅拌，得到第一混合物；对所述第一混合物降温，加入JF‑45环氧树脂，搅拌均匀，得到第二混合物；将所述第二混合物浇铸至模具中，抽真空，固化，得到所述增韧改性氰酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种制备增韧改性氰酸酯的方法，其特征在于，包括：将氰酸酯熔化，加入催化剂，加热、搅拌，得到第一混合物；对所述第一混合物降温，加入JF-45环氧树脂，搅拌均匀，得到第二混合物；将所述第二混合物浇铸至模具中，抽真空，固化，得到所述增韧改性氰酸酯。2.根据权利要求1所述的制备增韧改性氰酸酯的方法，其特征在于，所述氰酸酯与所述JF-45环氧树脂的重量比为5-8:2-5。3.根据权利要求1所述的制备增韧改性氰酸酯的方法，其特征在于，所述氰酸酯、所述JF-45环氧树脂与所述催化剂的重量比为10-16:4-10:1-3。4.根据权利要求1所述的制备增韧改性氰酸酯的方法，其特征在于，所述加热包括加热至120～...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：洛阳尖端技术研究院，洛阳尖端装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41