一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：在有机溶剂中加入羰基铁粉，再加入分散溶剂，分散，得到羰基铁粉分散液；将甲醛和三聚氰胺混合，得到混合液，调节混合液pH，保温反应，得到预聚体；在预聚体中加入分散剂，再加入羰基铁粉分散液，得到乳液；以及调节乳液的pH，搅拌反应，得到羰基铁粉吸波剂。

A Carbonyl Iron Powder Absorbing Agent and Its Preparation Method

The invention provides a carbonyl iron powder microwave absorbent and a preparation method. The method comprises the following steps: adding carbonyl iron powder in organic solvent, adding dispersing solvent, dispersing, and obtaining carbonyl iron powder dispersion solution; mixing formaldehyde and melamine to obtain mixture solution, adjusting the pH of mixture solution, heat preservation reaction, and obtaining prepolymer; adding dispersant in prepolymer, and adding carbonyl. The dispersion of the base iron powder is obtained, and the emulsion is adjusted. The pH of the emulsion is adjusted, and the carbonyl iron powder absorbents are obtained by stirring reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法
本专利技术涉及吸波材料，更具体地，涉及一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法。
技术介绍
羰基铁粉是一种常用的吸波剂，它具有较高的磁导率，在高于厘米波段的微波频带内使用，是一种优良的电磁吸波剂，但是基于羰基铁粉制备的吸波材料存在许多缺点，例如，为了达到较高的吸收强度，需要在材料中填充大量的羰基铁粉，造成羰基铁粉难以分散在基体之中，进一步的造成吸波性能的下降和基体力学性能的损失。另外，羰基铁粉制成的吸波材料长期置于空气中，表面会吸附空气中的氧和水而使羰基铁粉缓慢氧化，表面氧化的生成Fe2O3或者Fe3O4。氧化会逐渐损耗吸波剂有效成分，进而造成吸波性能的大大下降。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术采用树脂微胶囊化改性技术，通过原位聚合的方法，在羰基铁粉表面生成一定厚度的树脂壳层，提高了羰基铁粉的吸波性能，并且提高了羰基铁粉和橡胶类基体的粘结强度，改善了两者的相容性，同时热固性的树脂包裹的羰基铁粉具有较好的抗氧化性。本专利技术提供了一种制备羰基铁粉吸波剂的方法，包括以下步骤：在有机溶剂中加入羰基铁粉，再加入分散溶剂，分散，得到羰基铁粉分散液；将甲醛和三聚氰胺混合，得到混合液，调节所述混合液的pH，保温反应，得到预聚体；在所述预聚体中加入分散剂，再加入所述羰基铁粉分散液，得到乳液；以及调节所述乳液的pH，搅拌反应，得到羰基铁粉吸波剂。在以上方法中，所述分散溶剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。在以上方法中，所述羰基铁粉、所述有机溶剂和所述分散溶剂的质量比为：90-110:5-12:50-80。在以上方法中，所述甲醛和所述三聚氰胺的质量比为：1～1.5:2～3。在以上方法中，所述混合液的pH调节为8-9。在以上方法中，所述保温反应的温度为40-60℃，所述保温反应的时间为1-2h。在以上方法中，所述分散剂包括聚丙烯酸钠和聚乙二醇200(购自美国陶氏化学有限公司)中的一种或两种。在以上方法中，所述预聚体、所述分散剂和所述羰基铁粉分散液的质量比为110-130:1-5:140-170。在以上方法中，所述乳液的pH调节为8-9。在以上方法中，所述搅拌反应的温度为80-100℃，所述搅拌反应的时间为1-2h。本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的羰基铁粉吸波剂。通过本专利技术的方法制备的羰基铁粉吸波剂的有益效果在于：一、通过树脂微胶囊化改性羰基铁粉，可以有效提高吸波剂的吸收强度，同时由于吸收峰向高频(即大于4GHz)偏移，可以用于高频的吸波材料；二、本专利技术的吸波剂具有较好的分散性，能够提高制备的吸波材料的强度和韧性；三、由于树脂层的包裹，提高了吸波剂的抗氧化性。具体实施方式下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。以下份数均为质量份。本专利技术采用乳液聚合的方法，分别利用羰基铁粉的油性和树脂的水性，通过控制合适的化学反应条件(即，控制反应温度和反应时间)，将树脂层包裹在羰基铁粉的表面；并且通过控制反应物的质量比来控制包裹质量和包裹厚度。在本专利技术中，采用异丙醇、乙醇和/丙酮作为水溶性的有机溶剂来提高分散稳定性，使得羰基铁粉较好的分散；采用热固性树脂(甲醛和三聚氰胺形成的预聚体)对羰基铁粉进行包覆，提高羰基铁粉分散性的同时，提高了羰基铁粉的抗氧化性；采用甲醛和三聚氰胺作为囊材，在pH调节为8-9以及40-60℃的温度下保温反应1-2h，得到了微胶囊的预聚体(即，热固性树脂)，较低的pH(pH＜8)或温度(温度＜40℃)以及较高的pH(pH＞9)或温度(温度＞60℃)都不能使甲醛和三聚氰胺较好的聚合，进而不能得到微胶囊的预聚体；同时，本专利技术通过采用质量比为110-130:1-5:140-170的预聚体、分散剂和羰基铁粉分散液来控制包裹质量和包裹厚度；其中，当预聚体的用量过大时，会使得包裹厚度太厚而影响羰基铁粉吸波剂的吸波性能，当预聚体的用量太小时，则不能完全地包覆羰基铁粉；并且分散剂可以使预聚体和羰基铁粉分散液较好的分散，利于反应的进行，当分散剂的用量过小时，分散效果不明显，当分散剂用量过大时，会阻碍反应的进行；此外，在pH调节为8-9以及80-100℃的温度下搅拌反应1-2h，该搅拌反应条件的控制进一步使得通过原位聚合的方法将树脂层包裹在羰基铁粉的表面。本专利技术提供了一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：在5-12份有机溶剂(包括但不限于异丙醇、乙醇和丙酮)中加入90-110份羰基铁粉，再加入50-80份分散溶剂，在600-900W的功率下超声分散1-3h，得到羰基铁粉分散液；其中，分散溶剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。将40-60份甲醛和80-120份三聚氰胺在反应容器(如烧杯)中混合，得到混合液，用氨水调节混合液pH为8-9，40-60℃保温反应1-2h，得到预聚体；在110-130份预聚体中加入1-5份分散剂(包括但不限于聚丙烯酸钠和聚乙二醇200)，搅拌均匀，再加入140-170份羰基铁粉分散液，在转速为1000-1400r/min下搅拌形成稳定的乳液；以及用氨水调节该乳液的pH为8-9，80-100℃搅拌反应1-2h，水洗3-5次、用循环水式多用真空泵抽滤、80-100℃干燥10-12h后得到微胶囊化的羰基铁粉吸波剂。实施例1在10份异丙醇中加入100份羰基铁粉，再加入50份邻苯二甲酸二辛酯，超声分散2h，得到羰基铁粉分散液；将50份甲醛和100份三聚氰胺混合，得到混合液，用氨水调节混合液pH为8，45℃保温反应1.5h，得到预聚体；从以上预聚体中称取120份预聚体，在该预聚体中加入2份聚丙烯酸钠，搅拌均匀，再加入160份羰基铁粉分散液，搅拌形成稳定的乳液；以及用氨水调节该乳液的pH为8，80℃搅拌反应1h，水洗、抽滤、干燥后得到微胶囊化的羰基铁粉吸波剂。实施例2在9份乙醇中加入100份羰基铁粉，再加入70份邻苯二甲酸二辛酯，超声分散1.5h，得到羰基铁粉分散液；将55份甲醛和110份三聚氰胺混合，得到混合液，用氨水调节混合液pH为9，50℃保温反应1.5h，得到预聚体；从以上预聚体中称取125份预聚体，在该预聚体中加入3份聚丙烯酸钠，搅拌均匀，再加入150份羰基铁粉分散液，搅拌形成稳定的乳液；以及用氨水调节该乳液的pH为9，95℃搅拌反应1.5h，水洗、抽滤、干燥后得到微胶囊化的羰基铁粉吸波剂。实施例3在5份异丙醇中加入100份羰基铁粉，再加入75份邻苯二甲酸二辛酯，超声分散2h，得到羰基铁粉分散液；将45份甲醛和85份三聚氰胺混合，得到混合液，用氨水调节混合液pH为8.5，55℃保温反应1.5h，得到预聚体；从以上预聚体中称取120份预聚体，在该预聚体中加入4份聚丙烯酸钠，搅拌均匀，再加入160份羰基铁粉分散液，搅拌形成稳定的乳液；以及用氨水调节该乳液的pH为9，90℃搅拌反应1h，水洗、抽滤、干燥后得到微胶囊化的羰基铁粉吸波剂。实施例4在5份异丙醇中加入90份羰基铁粉，再加入50份邻苯二甲酸二丁酯，超声分散1h，得到羰基铁粉分散液；将40份甲醛和80份三聚氰胺混合，得到混合液，用氨水调节混合液pH为8，40℃保温反应2h，得到预聚体；从以上预聚体中称取110本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备羰基铁粉吸波剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机溶剂中加入羰基铁粉，再加入分散溶剂，分散，得到羰基铁粉分散液；将甲醛和三聚氰胺混合，得到混合液，调节所述混合液的pH，保温反应，得到预聚体；在所述预聚体中加入分散剂，再加入所述羰基铁粉分散液，得到乳液；调节所述乳液的pH，搅拌反应，得到羰基铁粉吸波剂。

【技术特征摘要】
1.一种制备羰基铁粉吸波剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机溶剂中加入羰基铁粉，再加入分散溶剂，分散，得到羰基铁粉分散液；将甲醛和三聚氰胺混合，得到混合液，调节所述混合液的pH，保温反应，得到预聚体；在所述预聚体中加入分散剂，再加入所述羰基铁粉分散液，得到乳液；调节所述乳液的pH，搅拌反应，得到羰基铁粉吸波剂。2.根据权利要求1所述的制备羰基铁粉吸波剂的方法，其特征在于，所述分散溶剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种，所述分散剂包括聚丙烯酸钠和聚乙二醇200中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的制备羰基铁粉吸波剂的方法，其特征在于，所述羰基铁粉、所述有机溶剂和所述分散溶剂的质量比为：90-110:5-12:50-80。4.根据权利要求1所述的制备羰基铁粉吸波剂的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：洛阳尖端技术研究院，洛阳尖端装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41