The present invention provides a method for preparing tryptolic acid by ethanol warm immersion method, which includes the following steps: (1) warm immersion extraction of Phyllanthus emblica with a particle size of 5 20 mesh at 40 60 C, the solvent used for warm immersion extraction is 50 80% ethanol, and the extract is obtained; the extract is concentrated, then added with water, solid-liquid separation, centrifugation or filtration, and the supernatant is obtained; (2) The supernatant is extracted by centrifugation or filtration. Steps (1) The separated liquid was adsorbed by macroporous resin HPD 400. The flow rate of adsorption was 0.5 2 ml/min. The eluent was eluted with water and the flow rate was 0.2 3 ml/min. The eluent was decompressed and dried. The method is simple, with high content and transfer rate. The results of enlarged process validation also show that the established preparation process is stable and feasible, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种乙醇温浸法制备诃黎勒酸的方法
本专利技术涉及一种中药活性成分的制备方法,具体地是一种乙醇温浸制备诃黎勒酸的方法。
技术介绍
余甘子为双子叶植物药大戟科植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的果实,具有化痰、生津、止咳、解毒的功效,主治感冒发热,咳嗽咽痛,白喉,烦热口干。分布福建、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等地。余甘子大多是野生或半野生,几乎不受工业污染,是名副其实的绿色食品加工原料。余甘子新鲜果实含鞣质45%,未成熟果实含鞣质30%~35%,干燥果实中总鞣质含量可达到14%,其中已分离得到诃子酸(chebrlinicacid)、诃黎勒酸(chebulagicacid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulicacid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblicacid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucieacid),以及丰富的维生素C(1.0~1.8g/100g)。目前,国内对诃黎勒酸的研究较少,尚处于起步阶段,CN104945447A,2015年9月30日公开,涉及诃黎勒酸的制备方法,方法中采用诃子叶为原料,经酶解、超声波提取、陶瓷膜分离、大孔树脂吸附等步骤,如酶解、超声波提取在生产上应用不广泛,不利于产业化推广,而且含量不高、成本高昂。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术采用余甘子药材为原料,用乙醇温浸提取,扩大了制备诃黎勒酸的路径,降低了提取能耗,且采用果实药材为原料可避免采用叶子为原料带来的环境破坏,经济环保。本专利技术提供一种乙醇温浸法制 ...
【技术保护点】
1.一种乙醇温浸法制备诃黎勒酸的方法,包含如下步骤:(1)将粒径为5‑20目余甘子药材在40‑60℃条件下进行温浸提取,所述温浸提取采用的溶剂为50‑80%乙醇,得到提取液;将提取液浓缩至无醇味,然后加水分散,并进行固液分离,得上清液;(2)将步骤(1)分离出的上清液经大孔吸附树脂HPD‑400吸附,吸附流速为0.5‑2ml/min,用水洗脱,洗脱流速为0.2‑3ml/min,得洗脱液,将洗脱液干燥。
【技术特征摘要】
1.一种乙醇温浸法制备诃黎勒酸的方法,包含如下步骤:(1)将粒径为5-20目余甘子药材在40-60℃条件下进行温浸提取,所述温浸提取采用的溶剂为50-80%乙醇,得到提取液;将提取液浓缩至无醇味,然后加水分散,并进行固液分离,得上清液;(2)将步骤(1)分离出的上清液经大孔吸附树脂HPD-400吸附,吸附流速为0.5-2ml/min,用水洗脱,洗脱流速为0.2-3ml/min,得洗脱液,将洗脱液干燥。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,余甘子药材粒径为5-10目;和/或,所述温浸提取采用的溶剂为60-70%乙醇,优选65-68%;和/或,乙醇用量为药材的6-10倍(w/w),优选8-9倍;和/或,浓缩方式为减压浓缩;和/或,所述固液分离方式为离心分离或过滤,优选离心,离心转速为2800-3200转/min;离心时间为20-40min;和/或,所述温浸提取时间6-12h,优选8-10h。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,大孔吸附树脂型号为:HPD-400、HPD-500、HPD-826、DianioHP-20p、AB-8,优选...
【专利技术属性】
技术研发人员:张兰珍,张鸿雁,梁文仪,
申请(专利权)人:北京中医药大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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