一种耐高温低挥发硅胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温低挥发硅胶材料，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G795 75份、补强填充剂20‑40份、含氢硅油2‑5份、交联剂2‑5份；其中，补强填充剂由超细碳酸钙、六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑、纳米硅藻土中的至少一种与气相白炭黑组成。本发明专利技术还提出上述耐高温低挥发硅胶材料的制备方法。本发明专利技术具有优异的热稳定性、耐高温低挥发性以及良好的加工性，压变及密封性能良好。

A High Temperature Resistant and Low Volatile Silica Gel Material and Its Preparation Method

The invention discloses a high temperature resistant and low volatility silica gel material, whose raw materials include: methyl-terminated vinyl silica G795 75 phr, reinforcing filler 20 40phr, hydrogen-containing silicone oil 2 5 phr, cross-linking agent 2 5 phr. The reinforcing filler is composed of ultra-fine calcium carbonate, hexamethyldisiloxane modified gas phase silica, and at least one kind of gas phase silica in nano diatomite. The invention also provides a preparation method of the high temperature resistant and low volatility silica gel material. The invention has excellent thermal stability, high temperature resistance, low volatility, good processability, good pressure variation and sealing performance.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温低挥发硅胶材料及其制备方法
本专利技术涉及橡胶
，尤其涉及一种耐高温低挥发硅胶材料及其制备方法。
技术介绍
汽车照明系统是汽车安全行驶的必备系统之一。近年来，随着汽车工业的不断发展，对汽车照明系统中的密封材料要求越来越高。不管是普通的卤素灯，还是氙气灯或LED灯，其结构组成中都有橡胶盖或橡胶密封件的存在，该橡胶材料性能的好坏也直接影响到照明效果以及行驶安全。通常车灯所采用的都是卤素灯，这种灯靠电流点燃灯丝发热，电流强度越大，时间越长，所产生的温度越高，要求材料耐高温且挥发性较低，如果车灯结构中所用材料选择不合格，就会存在安全隐患。车灯用硅胶橡胶盖或密封圈通常要求材料的挥发分要低于0.5％，而普通硅胶材料在200℃长时间的挥发分一般在2％以上，远远不能满足耐高温低挥发性能的要求。因此为满足实际使用要求，研发出一种耐高温、结构稳定性优异、挥发性较低且成本低的硅橡胶材料，对保障使用安全性以及延长使用寿命有着重大意义。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种耐高温低挥发硅胶材料及其制备方法，本专利技术具有优异的热稳定性、耐高温低挥发性以及良好的加工性，压变及密封性能良好。本专利技术提出的一种耐高温低挥发硅胶材料，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G79575份、补强填充剂20-40份、含氢硅油2-5份、交联剂2-5份；其中，补强填充剂由超细碳酸钙、六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑、纳米硅藻土中的至少一种与气相白炭黑组成。上述“甲基封端乙烯基硅胶G795”又称“有机硅生胶G795”。甲基封端乙烯基硅胶G795，其分子为封端结构，消除了分子主链末端的硅羟基从而阻止主链的热重排降解，有效提高了硅橡胶的耐高温挥发性。优选地，在六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，将六甲基二硅氮烷与二甲苯、稀盐酸混匀，加入气相白炭黑，升温至90-120℃，保温搅拌1-4h，冷却至室温，真空抽滤，烘干得到六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑。优选地，在六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，六甲基二硅氮烷与气相白炭黑的重量比为15-18：100。上述六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，不规定二甲苯、稀盐酸的用量，能使六甲基二硅氮烷和气相白炭黑混匀即可，不规定稀盐酸的浓度，根据具体操作确定其用量和浓度。补强填充剂中各组分相互配合，增大比表面积的同时增强了加工工艺性，可阻滞硅橡胶分子的热运动及空气在分子中的扩散，较好地提高硅橡胶的热稳定性及力学性能。优选地，其原料还包括：耐热剂、硅氮类混合物、耐高温内脱模剂，其中，甲基封端乙烯基硅胶G795、耐热剂、硅氮类混合物、耐高温内脱模剂的重量比为75：1.5-3：5-10：0.6-1。优选地，耐热剂为超细氧化铁红、纳米氧化铈。超细氧化铁红、纳米氧化铈能够均匀分布在硅橡胶中，大大提高了硅橡胶的耐热性，可在300℃下长时间使用。优选地，硅氮类混合物为六甲基环三硅氮烷与八甲基环四硅氮烷混合物。一方面，六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷可与气相白炭黑表面的活性羟基发生缩合，防止硅橡胶的结构化；另一方面，能够消除硅橡胶中的硅羟基和微量水分，从而降低硅橡胶在高温下的挥发性。优选地，交联剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和含氢硅树脂。2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和含氢硅树脂相互配合可有效降低硅橡胶的热降解速率，提高硫化硅橡胶的机械强度、耐热稳定性以及老化性。优选地，耐高温内脱模剂为X-100耐高温型脱模剂，满足硅橡胶产品耐高温、低挥发的要求。内脱模剂为市售。本专利技术还提出了上述耐高温低挥发硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：称取除交联剂以外的其他原料密炼得到密炼胶，然后将密炼胶在开炼机上混炼并加入交联剂，混炼均匀，薄通5-8次后出片，室温停放16-24h后反炼出片得到硅胶混炼胶，再于硫化设备中进行一段硫化，接着于烘箱中进行二段硫化得到耐高温低挥发硅胶材料。优选地，硅胶混炼胶的邵A硬度为46-56°，拉伸强度≥7MPa，拉断伸长率≥300％。优选地，密炼温度为40-55℃，密炼时间为20-40min。优选地，混炼温度为50-60℃，混炼总时间为10-30min。优选地，一段硫化压力为100-150Kgf/cm2，硫化温度为170-180℃，硫化时间为240-360s。优选地，二段硫化方法为：升温至100-150℃，保温1-2h，然后升温至200-250℃，保温4-6h。硫化处理后对硫化胶进行修边、尺寸外观检验，得到合格的硅橡胶产品。本专利技术研制的硅胶材料，具有优异的热稳定性、耐高温低挥发性以及良好的加工性，且压变及密封性能良好、成本较低，可用于汽车照明系统中或对材料密封性、耐高温及挥发性要求较高的产品中，为汽车工业中硅胶材料的应用拓宽了范围。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种耐高温低挥发硅胶材料，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G79575份、气相白炭黑25份、纳米硅藻土5份、含氢硅油3.5份、交联剂3.5份。上述耐高温低挥发硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：称取除交联剂以外的其他原料密炼得到密炼胶，然后将密炼胶在开炼机上混炼并加入交联剂，混炼均匀，薄通6次后出片，室温停放20h后反炼出片得到硅胶混炼胶，再于硫化设备中进行一段硫化，接着于烘箱中进行二段硫化得到耐高温低挥发硅胶材料；其中，硅胶混炼胶的邵A硬度为50°，拉伸强度为7.4MPa，拉断伸长率为365％；密炼温度为47℃，密炼时间为30min；混炼温度为55℃，混炼总时间为20min；一段硫化压力为120Kgf/cm2，硫化温度为172℃，硫化时间为280s；二段硫化方法为：升温至125℃，保温1.5h，然后升温至230℃，保温5h。实施例2一种耐高温低挥发硅胶材料，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G79575份、气相白炭黑20份、超细碳酸钙1.5份、六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑2份、含氢硅油5份、耐热剂2份、硅氮类混合物8份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷1.2份、含氢硅树脂2份、X-100耐高温型脱模剂0.7份；其中，在六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，将六甲基二硅氮烷与二甲苯、稀盐酸混匀，加入气相白炭黑，升温至110℃，保温搅拌4h，冷却至室温，真空抽滤，烘干得到六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑，其中，六甲基二硅氮烷与气相白炭黑的重量比为15：100；耐热剂为超细氧化铁红、纳米氧化铈；硅氮类混合物为六甲基环三硅氮烷与八甲基环四硅氮烷混合物。上述耐高温低挥发硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：称取除交联剂以外的其他原料密炼得到密炼胶，然后开炼得到一段胶，加入2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、含氢硅树脂，混炼均匀，薄通5次后出片，室温停放24h后反炼出片得到硅胶混炼胶，再于硫化设备中进行一段硫化，接着于烘箱中进行二段硫化，修边、尺寸外观检测，得到耐高温低挥发硅胶材料；其中，硅胶混炼胶的邵A硬度为50°，拉伸强度为8.2MPa，拉断伸长率为480％；密炼温度为50℃，密炼时间为30min；混炼温度为55℃，混炼总时间为20min；一段硫化压力为150Kgf/cm2，硫化温度为175℃，硫化时间为300s；二段硫化方法为：升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G795 75份、补强填充剂20‑40份、含氢硅油2‑5份、交联剂2‑5份；其中，补强填充剂由超细碳酸钙、六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑、纳米硅藻土中的至少一种与气相白炭黑组成。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基封端乙烯基硅胶G79575份、补强填充剂20-40份、含氢硅油2-5份、交联剂2-5份；其中，补强填充剂由超细碳酸钙、六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑、纳米硅藻土中的至少一种与气相白炭黑组成。2.根据权利要求1所述耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，在六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，将六甲基二硅氮烷与二甲苯、稀盐酸混匀，加入气相白炭黑，升温至90-120℃，保温搅拌1-4h，冷却至室温，真空抽滤，烘干得到六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑；优选地，在六甲基二硅氮烷改性气相白炭黑的制备过程中，六甲基二硅氮烷与气相白炭黑的重量比为15-18：100。3.根据权利要求1或2所述耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，其原料还包括：耐热剂、硅氮类混合物、耐高温内脱模剂，其中，甲基封端乙烯基硅胶G795、耐热剂、硅氮类混合物、耐高温内脱模剂的重量比为75：1.5-3：5-10：0.6-1。4.根据权利要求3所述耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，耐热剂为超细氧化铁红、纳米氧化铈。5.根据权利要求3或4所述耐高温低挥发硅胶材料，其特征在于，硅氮类混合物为六甲基环三硅氮烷与八甲基环四硅氮烷混合物。6.根据权利要求1-5任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晶晶，汪佑宏，方炳虎，许耀东，张耀军，
申请(专利权)人：安徽中鼎密封件股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34